초록 ▼

I. 제목
한약재 탕제의 포장재에 관한 연구
II. 연구개발의 목적 및 필요성
한약재 탕제의 수요가 증가함에 따라 내열성이 강한 retort pouch film 포장재의 사용이 증가하고 있고, 한약재는 고온·고압으로 추출되어 고온상태에서 retort pouch 포장재에 포장되기 때문에 인체유해물질들이 탕제로의 이행 가능성이 높을 뿐 아니라, 탕제의 보관 기간 동안에도 이행될 수 있다. 그러므로 탕제 중 유해물질의 이행, 추출 및 함량을 분석하고, 동시에 국내에서 처방 빈도수가 많은 탕제들의 지표성분들을 보관 기

I. 제목
한약재 탕제의 포장재에 관한 연구
II. 연구개발의 목적 및 필요성
한약재 탕제의 수요가 증가함에 따라 내열성이 강한 retort pouch film 포장재의 사용이 증가하고 있고, 한약재는 고온·고압으로 추출되어 고온상태에서 retort pouch 포장재에 포장되기 때문에 인체유해물질들이 탕제로의 이행 가능성이 높을 뿐 아니라, 탕제의 보관 기간 동안에도 이행될 수 있다. 그러므로 탕제 중 유해물질의 이행, 추출 및 함량을 분석하고, 동시에 국내에서 처방 빈도수가 많은 탕제들의 지표성분들을 보관 기간 동안 분석·조사 한 후, 이들의 상관 관계를 추적함으로서 retort pouch 포장제품의 유해성에 대한 과학적인 자료를 제공하고, 포장재 및 탕제에 대한 품질 관리기준의 설정과 유통 한약재의 안전성 확립에 필요한 기초자료를 제공하고자 한다.
III. 연구개발의 내용 및 범위
1. Alkylphenols, bisphenol-A, BHT, BHA의 이행 연구
-국내에서 사용되는 대표적인 retort pouch film의 선정
-Retort pouch film으로부터 한약 탕제로 이행 가능한 유해물질의 선정
8 alkylphenols, bisphenol-A, BHT, BHA
-탕제 중 유해물질의 분석
8 alkylphenols, bisphenol-A, BHT, BHA의 분석방법 확립
유해물질들의 탕제로의 이행 여부 및 함량 분석
-탕제의 포장 후 시간변화에 따른 탕제 중 유해물질의 변화 monitoring
2. 탕제 중 지표성분의 함량 변화 monitoring
-다소비 처방 탕제의 선정 : 십전대보탕, 인삼사물탕
-탕제의 지표성분은 십전대보탕에서는 ginsenoside Rb1(백삼), paeoniflorin (작약), glycyrrhizic acid(감초), 인삼사물탕에서는 ginsenoside Rb1과 paeoniflorin을 선정하여 분석
-복용시 데우기 조건 : 중탕과 전자레인지에서 데운 탕액의 분석
-포장 후 시간변화에 따른 지표성분의 함량변화 monitoring
3. 탕제의 지표성분과 유해물질과 상관관계 조사
-시간경과에 따른 탕제의 지표성분과 포장재의 유해물질과의 상관성 조사
IV. 연구개발 결과
1. 포장재의 분석
포장재의 제조회사 및 시중에서 재질 구성이 서로 다른 7종류의 retort pouch 포장재를 구입하여 이들에 대한 증발잔류물과 과망간산칼륨 소비량을 측정한 결과 모든 포장재에서 허용한계 이하로 나타났으며, 유해중금속인 Pb, Cd, Hg는 검출되지 않았다.
2. Alkylphenols, bisphenol-A, BHT, BHA의 이행 연구
Retort pouch로부터 이행 가능한 8종의 alkylphenols(t-butylphenol n-butylphenol, n-pentylphenol, n-hexylphenol, n-heptylphenol,t-octylphenol, n-octylphenol nonylphenol), bisphenol-A, BHT 및 BHA에 대하여 hot water, methanol 및 탕액으로의 이행량을 조사하였다. 포장재를 hot water와 methanol로 용출하여 유해물질들의 이행량을 분석한 결과 대상물질들은 검출되지 않았다. 실제 탕제로의 이행량을 조사하기 위하여 탕제는 십전대보탕과 인삼사물탕을 선정하였다. 탕제의 복용기간 동안 유해 물질들의 이행량을 시간 변화(포장 후 15일, 25일)에 따라 분석하였고, 또한 복용시 중탕과 전자레인지에서 데울 경우의 이행량도 동시에 분석하였다. 시료의 전처리는 고상 카트리지(C18)를 이용한 액체-고체상 추출법으로 추출하고, trimethylsilylation(TMS)후 GC-MS selected ion monitoring(SIM) mode를 이용하여 분석하였다. 검정곡선의 작성은 10∼1000 ng/l(nonylphenol)과 5∼500 ng/l(nonylphenol을 제외한 물질)의 농도 범위에서 0.9722∼0.9979의 직선성을 보였으며 검출한계는 5∼10 ng/l로 나타났다. Retort pouch film으로부터 한약 탕제로의 이행량을 분석한 결과 모든 포장재에서 검출되지 않았다.
3. 탕제 중 지표성분의 함량 변화 monitoring
십전대보탕의 ginsenoside Rb1, paeoniflorin 및 glycyrrhizic acid과, 인삼사물탕의 ginsenoside Rb1과 paeoniflorin 지표성분에 대하여 탕제의 일반적인 복용기간 동안 이들 지표성분의 농도 변화를 알아보기 위하여 포장 전에 탕액을 분석하였고, retort pouch film으로 포장한 후 냉장고에서 15일과 25일이 경과한 탕액을 분석하였다. 그리고 복용시 조건을 고려하여 포장된 탕액을 중탕 및 전자레인지에서 데운 후 모든 시료를 분석하여 시간변화에 따른 지표성분의 농도 변화를 조사하였다. 또한 보관 기간동안 탕액의 pH를 측정하여 기초적인 물리·화학적 성질의 변화를 관찰하였다.
① 탕액의 pH
탕액의 보관 기간 동안 pH변화를 알아보기 위하여 포장 전 과 포장 후 15일과 25일이 경과한 탕액의 pH를 측정한 결과 25일의 냉장보관기간 동안은 pH의 변화가 없었다.
② Ginsenoside Rb1
포장 전 십전대보탕과 인삼사물탕에 존재하는 ginsenoside Rb1의 농도를 분석한 결과 각각 38.5 ㎍/ml과 25.8 ㎍/ml이었다. 포장 후 15일이 경과한 십전대보탕 7개(십RP-1∼십RP-7)와 인삼사물탕 7개(인RP-1∼인RP-7)의 시료들을 water bath에서 중탕한 후 분석한 결과 각각 38.7-41.3㎍/ml와 21.0-25.8 ㎍/ml 범위의 농도로 나타났고, 25일이 경과한 동일한 시료에서는 각각 38.7-41.3 ㎍/ml과 24.5-26.1 ㎍/ml로 나타났다. 포장 전과 포장 후 15일과 25일이 경과한 모든 탕액 시료에서 ginsenoside Rb1의 농도는 변화가 없었다. 그리고 중탕과 전자레인지에서 탕액을 데운 후 분석한 결과에서도 ginsenoside Rb1의 농도는 변화가 없었다.
③ Paeoniflorin
포장 전 십전대보탕과 인삼사물탕에 존재하는 paeoniflorin의 농도를 분석한 결과 각각 226 ㎍/ml과 400 ㎍/ml이었다. 포장 후 15일이 경과한 십전대보탕 7개(십RP-1∼십RP-7)와 인삼사물탕 7개(인RP-1∼인RP-7)의 시료들을 water bath에서 중탕한 후 분석한 결과 각각 195-225 ㎍/ml과 392-400 ㎍/ml이었고, 25일이 경과한 동일한 시료에서는 220-221 ㎍/ml과 398-404 ㎍/ml로 나타났다. 포장 전과 포장 후 15일과 25일이 경과한 모든 탕액 시료에서 paeoniflorin의 농도는 변화가 없었다. 그리고 중탕과 전자레인지에서 탕액을 데운 후 분석한 결과에서도 paeoniflorin의 농도는 변화가 없었다.
④ Glycyrrhizic acid
포장 전 십전대보탕에 존재하는 glycyrrhizic acid의 농도를 분석한 결과 85.1 ㎍/ml이었다. 포장 후 15일이 경과한 십전대보탕 7개 시료들(십RP-1∼십RP-7)을 water bath에서 중탕한 후 분석한 결과 십전대보탕에서는 78.3-84.8 ㎍/ml이었고, 25일이 경과한 동일한 시료에서는 81.6-83.8 ㎍/ml로 나타났다. 포장 전과 포장 후 15일과 25일이 경과한 모든 탕액 시료에서 glycyrrhizic acid의 농도는 변화가 없었다. 그리고 중탕과 전자레인지에서 탕액을 데운 후 분석한 결과에서도 glycyrrhizic acid의 농도는 변화가 없었다.
V. 연구개발결과의 활용결과 및 계획
·한약 탕제의 포장재로서 retort pouch film의 사용 여부를 결정할 수 있는 과학적인 자료 제공
·포장 및 보관시 탕제로 유해물질의 이행률을 조사함으로서 retort pouch film사용의 위해성에 대한 기초자료 재공
·안전한 한약제재의 공급 및 품질관리에 기여할 수 있음
·포장재의 위해물질의 기준설정에 대

Abstract ▼

1. Analysis of retort pouch film
Seven retort pouch films were extracted with 4% acetic acid and water and the resulting solutions were analyzed fordried residual amounts and KMnO4 consumption, respectively. The extract of 4% acetic acid was also analyzed for heavy metals. The dried residual amo

1. Analysis of retort pouch film
Seven retort pouch films were extracted with 4% acetic acid and water and the resulting solutions were analyzed fordried residual amounts and KMnO4 consumption, respectively. The extract of 4% acetic acid was also analyzed for heavy metals. The dried residual amounts and KMnO4 consumption were less than tolerence and heavy metals(Pb, Cd, Hg) were not detected in retort pouch films.
2. Migration of alkylphenols, bisphenol-A, BHT, and BHA to herbal extract
The migration rates of alkylphenols, bisphenol-A, BHT, and BHA to herbal extract were determined using gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). Sipchundaebotang and Insamsamultang were analyzed in 15 and 25 days after packaged in retort pouch. The packaged extracts were warmed in water bath and microwave oven for each of analysis. The method involves solid-phase extraction(SPE) with Sep-pak C18 and subsequent conversion to trimethylsilyl derivatives for analysis in the selected ion monitoring(SIM) mode. The detection limits for SIM of most of alkylphenols, BHT, and BHA were lower than 5 ng/L except for 4-t-butylphenol, and nonylphenol, which could be detected down to 10 ng/L. The SIM responses were linear with the correlation coefficient varying from 0.9722 to 0.9979. Alkylphenols, bisphenol-A, BHT, and BHA were not detected in herbal extracts stored at 4℃ for 25 days as well as warmed in water bath and microwave oven.
3. Monitoring of the major components in herbal extracts
Ginsenoside Rb1, paeoniflorin, and glycyrrhizic acid were analyzed in herbal extracts before and after packaged in retort pouch films(15 and 25 days). Ginsenoside Rb1, paeoniflorin, and glycyrrhizic acid were for Sipchundaebotang, and ginsenoside Rb1 and paeoniflorin for Insamsamultang. The packaged extracts were warmed under the following conditions; for 1 minute at 100℃ on water bath and for 30 seconds in microwave oven and analyzed. pH of both herbal extracts were also determined during storage for 25 days.
① pH
pH of Sipchundaebotang and Insamsamultang was not changed during storage at 4℃ for 25 days.
② Ginsenoside Rb1
Sipchundaebotang and Insamsamultang were analyzed before packaged with retort pouch and ginsenoside Rb1 was detected in the concentration of 38.5 ㎍/ml and 25.8 ㎍/ml, respectively. The compound was detected in the range of 38.5-41.3㎍/ml and 21.0-25.8 ㎍/ml for Sipchundaebotang and Insamsamultang on the 15th day, respectively. The concentration of the compound was in the range of 38.7-41.2 ㎍/ml and 24.5-26.1 ㎍/ml for Sipchundaebotang and Insamsamultang on the 25th day, respectively. The amount of ginsenoside Rb1 was not changed in herbal extracts stored at 4℃ for 25 days as well as warmed in water bath and microwave oven.
③ Paeoniflorin
Sipchundaebotang and Insamsamultang were analyzed before packaged with retort pouch and paeoniflorin was detected in the concentration of 226 ㎍/ml and 400 ㎍/ml, respectively. The compound was detected in the range of 195-225 ㎍/ml and 392-400 ㎍/ml for Sipchundaebotang and Insamsamultang in 15 days after packaged, respectively. The concentration of the compound was in the range of 220-221 ㎍/ml and 398-404 ㎍/ml for Sipchundaebotang and Insamsamultang in 25 days after packaged, respectively. The amount of paeoniflorin was not changed in herbal extracts stored at 4℃ for 25 days as well as warmed in water bath and microwave oven.
④ Glycyrrhizic acid
Sipchundaebotang was analyzed before packaged with retort pouch and glycyrrhizic acid was detected in the concentration of 85.1 ㎍/ml. The concentration of the compound was in the range of 78.3-84.8 ㎍/ml in 15 days after packaged. The compound was detected in the range of 81.6-83.8 ㎍/ml in 25 days after packaged. The amount of glycyrrhizic acid was not changed in herbal extracts stored at 4℃ for 25 days as well as warmed in water bath and microwave oven.

목차 Contents

• 제1장 서론
  제2장 국내외 기술 개발 현황
  제3장 연구개발 수행내용 및 결과
  제1절 Retort pouch 포장재의 일반 분석
  1. Retort pouch 시료
  2. 실험
  1) 증발잔류물 측정
  2) 과망간산칼륨 소비량 측정
  3) 중금속 분석 : Pb, Cd, Hg
  3 결과 및 고찰
  4. 결론
  제2절 Alkylphenols, bisphenol-A, BHT, BHA의 이행 연구
  1. 실험 재료 및 장비
  가)시약 및 기구
  1) 시약
  2) 한약 원료 및 탕제
  3) 기구 및 장치
  4) 표준액의 조제
  2. 실험
  1) GC/MS에 의한 분석
  가. GC/MS의 분석 조건
  나. Alkylphenols, bisphenol-A, BHT 및 BHA의 크로마토그램과 질량스펙트럼
  다. 검출한계 및 표준검정곡선
  2) 시료의 전처리 및 유도체화 과정
  ① 증류수에 의한 retort pouch의 용출
  ② Methanol에 의한 retort pouch의 용출
  ③ 탕제의 조제 및 전처리 방법
  ④ Alkylphenols, bisphenol-A, BHT, BHA의 유도체화 방법
  3. 결과
  4. 고찰 및 결론
  1) Retort pouch의 hot water 및 methanol 용출액의 분석
  2) 십전대보탕과 인삼사물탕의 분석
  3) 탕제 중 phthalates에 대한 예비 분석
  제3절 탕제 중 지표성분의 함량 변화 연구
  1. 실험 재료 및 방법
  1) 한약재료
  2) 탕제의 제조 조건
  3) 탕제의 복용시 조건
  4) 표준물질, 시약 및 용매
  5) 표준액의 조제
  6) 분석기기 및 장비
  2. 탕제 중 지표성분의 분석
  1) 실험
  2) 지표성분들의 표준검정곡선 작성
  3) HPLC에 의한 지표성분들의 분석
  (1) Ginsenoside Rb1
  (2) Paeniflorin
  (3) Glycyrrhizic acid
  3. 결과
  1) 십전대보탕의 지표성분 분석
  2) 인삼사물탕의 지표성분 분석
  4. 고찰
  1) 탕액의 pH 변화
  2) 십전대보탕의 지표성분의 모니터링
  3) 인삼사물탕의 지표성분 ginsenoside Rb1, paeoniflorin의 변화
  5. 결론
  1) 탕액의 pH 변화
  2) 십전대보탕의 ginsenoside Rb1, paeoniflorin 및 glycyrrhizic acid의 변화
  3) 인삼사물탕의 ginsenoside Rb1