초록 ▼

국내산 미나리$\cdot$들깻잎으로부터 향신료를 개발하기 위하여 국내산 미나리$\cdot$들깻잎의 휘발성 향기성분을 분석하고 aroma-active compounds를 동정하였다. 또한 국내산 미나리$\cdot$들깻잎으로부터 증류법, 진공증류법 및 초임계추출법에 의해 정유를 추출하였다.
개발된 국내산 미나리$\cdot$들깻잎 향신료의 용도를 개발하기 위하여 국내산 미나리$\cdot$들깻잎으로부터 농축액, 분말 및 essence를

국내산 미나리$\cdot$들깻잎으로부터 향신료를 개발하기 위하여 국내산 미나리$\cdot$들깻잎의 휘발성 향기성분을 분석하고 aroma-active compounds를 동정하였다. 또한 국내산 미나리$\cdot$들깻잎으로부터 증류법, 진공증류법 및 초임계추출법에 의해 정유를 추출하였다.
개발된 국내산 미나리$\cdot$들깻잎 향신료의 용도를 개발하기 위하여 국내산 미나리$\cdot$들깻잎으로부터 농축액, 분말 및 essence를 제조하고 이를 완제품에 적용하여, 원료화가능성 및 활용범위를 설정하였으며, 농축액, 분말 및 essence 및 적용완제품의 저장중 이화학적 성질 변화 및 저장성을 연구하였다. 또한 개발된 원료 및 완제품의 만족도 조사 및 소비자 기호도 조사를 실시하였다.
국내산 미나리$\cdot$들깻잎으로부터 식품신소재를 개발하기 위하여 국내산 미나리$\cdot$들깻잎으로부터 혈압조절물질을 추출하고 분리공정을 확립하였으며, 혈압조절물질을 정제하여 구조분석 및 동정을 실시하였다. 또한 국내산 미나리$\cdot$들깻잎으로부터 추출된 생리활성 물질이 함유된 기능성 음료 및 식품 첨가물 소재를 개발하였다.

Abstract ▼

Aroma-active compounds from perilla leaf (Perilla frutescens Britton) and water dropwort (Oenanthe javanica) were extracted by several methods and analyzed by gas chromatography/mass spectrometry/olfactometry (GC/MS/O). Volatile compounds from water dropwort were extracted by liquid-liquid continuou

Aroma-active compounds from perilla leaf (Perilla frutescens Britton) and water dropwort (Oenanthe javanica) were extracted by several methods and analyzed by gas chromatography/mass spectrometry/olfactometry (GC/MS/O). Volatile compounds from water dropwort were extracted by liquid-liquid continuous extraction (LLCE), vacuum simultaneous steam distillation and solvent
extraction (V-SDE), and solid phase microextraction (SPME), and then analyzed by GC/MS/O. Thirty three, 47, and 31 volatile compounds from water dropwort were identified by LLCE, V-SDE, and SPME, respectively. p-Cymene was considered to be characteristic aroma-active compound of water dropwort. (2)-3-hexenal, (El-2-hexenal, (Z)-3-hexenol, and (E,E)-2,4-hexadienal were believed to play an important role in water dropwort aroma. Also, $\alpha$ -terpinene, $\ell$ -limonene, $\gamma$ -terpinene, and myrcene were identified from water dropwort. Yield of essential oil from water dropwort by water distillation was 0.06 g/kg. Seventeen aroma-active compounds from water dropwort essential oil were identified by GC/MS/O. $\alpha$-Terpinene, (E)-caryopyllene, (Z,E)- $\alpha$ -farnesene, and p-cymene were thought to be important aroma-active compounds with high FD factors. Aroma-active compounds were changed as time elapsed. The most
intense water dropwort flavor was achieved by enzyme inactivation for 5-10 min. Volatile compounds from perilla leaf were extracted by LLCE. Twenty one volatile compounds were detected by GC/MS and ten aroma-active compounds by GC/O. 1-(3-Furyl)-4-methyl-1-pentanone (perilla ketone), 1-(3-fury1)-4-methyl-3-penten-1-one (egoma ketone), and 1-(3-fury1)-4-methyl-2-penten-1-one, and 1-(3-furyl)-4-methyl-4-penten-l-one were considered characteristic aroma-active compounds of perilla leaf. Perilla ketone was the most abundant
compound and egoma ketone had the highest FD factor. Other relatively intense odorants included (Z)-3- hexenal, (E)-2- hexenal, benzaldehyde, pheny lacetaldehyde, and linalool. Yields of essential oil from perilla leaf by water distillation and vacuum water distillation were 0.52 g/kg and 0.17 g/kg, respectively. Relative peak area % of perilla ketone from essential oil were 95.65% at water distillation and 97.36% at vacuum water distillation. Perilla leaf flavor oil was produced by using corn seed oil as extraction fluid by vacuum distillation at $40^\circ C$ for 40 min.
To evaluate the application of perilla leaf and water dropwort to flavoring agents, concentrates, powder, and essence were prepared. It was thought that water dropwort concentrate and perilla leaf essence, as flavoring agents, could be applied to final products such as seasoning and sauce.
Oenanthe javanica has been known as an oriental medicine for treatment of patients having hypertension in Korea. Our objective was to isolate ACE inhibitors from Oenanthe javanica and perilla leaf extracts and to develop a new functional food ingredient. Crude extracts of Oenanthe javanica and perilla leaf were obtained after disrupting the cells using a homogenizer. Crude extracts were filtered using PM-10 membrane. The membrane-filtered solution was loaded
onto Sephadex G-15 column (1.8 cm x 75 cm) equlibrated with 20 mM phosphate buffer (pH 7.0). The eluate was monitored by measuring absorbance at 214 nm. Using the most ACE inhibitory fraction of gel filtration profile, reversed-phase HPLC using a CIR column was performed on the condition of buffer A (0.1% trifluroacetic acid, TFA) and buffer B (acetonitrile containing 0.1% TFA), having gradient of 0% of B to 80%. ACE activity was measured by the modified method
of Cushman and Cheung. ACE inhibitors were isolated from crude extracts of Oenanthe javanica using membrane filtration, gel permeation chromatography, and reversed-phase HPLC. Among the six fractions of gel permeation chromatography, the sixth fraction had the highest inhibitory activity of 53%. Further purification of the fraction using reversed-phase HPLC produced an ACE
inhibitor having 120 $\mu$ M as $IC_50$ which was identified as a molecular mass of 181 by mass spectrometry. These results showed that crude extracts of Oenanthe javanica can be used as a functional food ingredient having anti-hypertensive property. Especially, it can be used as an additive in nutraceutical drink products. Using Oenanthe javanicu and Perilla leaf crude extracts, and their 3000 and 1000 MW cut-off processing, various products such as drink products, rice cake, Caramel and candy, and noodle were prepared and their sensory evaluations were examined.

목차 Contents

• 제 1 장 연구개발과제의 개요 ... 26
• 제 1 절 연구개발의 목적 ... 26
• 제 2 절 연구개발의 필요성 ... 26
• 1. 기술적 측면 ... 26
• 2. 경제·산업적 측면 ... 27
• 3. 사회·문화적 측면 ... 28
• 제 3 절 연구개발의 범위 ... 28
• 제 2 장 국내외 기술개발 현황 ... 30
• 제 3 장 연구개발수행 내용 및 결과 ... 38
• 제 1 절 국내산 미나리·들깻잎으로부터 향신료 개발 ... 38
• 1. 실험 방법 ... 38
• 가. 재료 ... 38
• 나. 미나리와 들깻잎의 일반성분분석 ... 38
• 다. 미나리와 들깻잎의 휘발성 향기성분 추출 ... 38
• 1) 미나리의 휘발성 향기성분 추출 ... 38
• 가) Liquid-liquid continuous extraction ... 38
• 나) Vacuum simultaneous steam distillation and solvent extraction ... 40
• 다) Solid phase microextraction ... 40
• 2) 들깻잎의 휘발성 향기성분 추출 ... 43
• 가) Liquid-liquid continuous extraction ... 43
• 라. Essential oil의 추출 ... 43
• 마. 미나리와 들깻잎의 휘발성 향기성분 분석 ... 44
• 1) Gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) ... 44
• 2) Gas chromatography/olfactometry (GC/O) ... 44
• 3) Aroma extraction dilution analysis (AEDA) ... 45
• 바. 휘발성 향기성분의 동정 ... 45
• 사. 휘발성 향기성분의 정량 ... 45
• 아. Flavor oil의 추출 및 분석 ... 46
• 1) Vacuum water distillation ... 46
• 2) Solid phase microextracton (SPME)의 실험조건의 결정 ... 46
• 3) Distillation time의 결정 ... 46
• 4) Corn seed oil 양의 결정 ... 48
• 5) 시료 전처리에 따른 perilla ketone의 oil로의 흡착정도 비교 ... 48
• 6) Gas chromatography ... 48
• 자. 효소작용에 의한 미나리 향기성분의 변화 ... 49
• 1) Solvent extraction ... 49
• 2) Gas chromatography/mass spectrometry ... 49
• 3) 효소작용에 따른 휘발성 향기성분의 비교 ... 50
• 차. 초임계 추출법을 이용한 미나리와 들깻잎의 정유 추출 ... 50
• 1) 초임계추출 ... 50
• 2) Gas thromatography/mass spectrometry ... 50
• 2. 결과 및 고찰 ... 52
• 가. 미나리와 들깻잎의 일반성분 ... 52
• 나. 미나리와 들깻잎의 휘발성 향기성분 ... 52
• 1) 미나리의 휘발성 향기성분 ... 52
• 가) Liquid-liquid continuous extraction ... 52
• 나) Vacuum simultaneous steam distillation and solvent extraction. ... 58
• 다) Solid phase microextraction ... 60
• 라) Aroma-active compound의 동정 ... 60
• 2) 들깻잎의 휘발성 성분 ... 68
• 가) Aroma-active compound의 동정 ... 69
• 다. Essential oil의 추출 및 분석 ... 79
• 1) 미나리 essential oil ... 79
• 가) 미나리의 essential oil의 휘발성 성분 ... 79
• 나) 미나리 essential oil의 aroma-active compound ... 79
• 2) 들깻잎 essential oil ... 80
• 가) 들깻잎 essential oil의 휘발성 성분 ... 89
• 나) 들깻잎 essential oil의 aroma-active compound ... 89
• 라. 들깻잎 flavor oil의 제조 ... 97
• 마. 효소작용에 의한 미나리의 향기성분의 변화 ... 103
• 바. 초임계 추출에 의한 미나리 들깻잎 정유 추출 ... 107
• 제 2 절 국내산 미나리·들깻잎으로부터 개발된 향신료의 용도개발 ... 112
• 1. 실험 방법 ... 112
• 가. 국내산 미나리 및 들깻잎의 원료화 가능성 및 활용 범위 선정 ... 112
• 1) 재료 ... 112
• 2) 농축액 제조 ... 112
• 3) 분말 (vaccum dried powder) 제조 ... 112
• 4) Essence 제조 ... 112
• 5) 관능평가 ... 113
• 6) 활용범위 선정 ... 113
• 7) Shelf-life 및 이화학적 성질 변화 ... 113
• 8) 경제성비교 ... 113
• 나. 개발된 국내산 미나리·들깻잎 향신료의 보존성 및 기호도 향상과 가공기술연구 ... 114
• 1) 건조 및 추출을 통한 최적 공정연구 ... 114
• 가) 전처리 ... 114
• 나) 진공건조 ... 114
• 다) 분무건조 ... 114
• 라) Essence 추출 ... 114
• 2) 개발된 국내산 미나리·들깻잎 향신료의 보존성 ... 115
• 3) 소비자 기호도 조사 ... 115
• 4) 3점검사법 ... 115
• 2. 결과 및 고찰 ... 115
• 가. 국내산 미나리, 들깻잎으로부터 농축액, 분말 및 essence제조 ... 115
• 나. 국내산 미나리, 들깻잎의 가공형 태 별 관능검사 ... 116
• 다. 기존 spice와 미나리/ 들깻잎의 가공 형태별 비교 ... 120
• 라. 완제품 관능검사 ... 120
• 마. 가속실험을 통한 shelf-life 측정 ... 128
• 바. 원료화 가능성 및 활용범위 선정 ... 131
• 1) 농축액의 원료화 가능성/활용범위 ... 131
• 2) 농축액 분말 (vacuum dried extract powder)의 원료화 가능성/ 활용범위 ... 131
• 3) Essence로서의 원료화 가능성/ 활용범위 ... 132
• 사. 경제성 비교 ... 132
• 아. 국내산 미나리, 들깻잎 분말 향신료 및 essence 개발 ... 132
• 자. 개발된 미나리, 들깻잎 분말 향신료 및 essence의 이화학적 성질 변화 및 저장성 ... 134
• 1) 이 화학적 성질 변화 ... 134
• 2) 미나리·들깻잎 분말 향신료 및 essence와 이를 적용한 제품의 관능평가 ... 134
• 3) 미나리·들깻잎 분말 향신료 및 essence와 이를 적용한 제품의 저장 중 이화학적 변화 ... 135
• 차. 관능검사 및 소비자 기호도 조사 ... 141
• 1) 미나리·들깻잎 분말 향신료 및 essence의 관능평가 ... 141
• 2) 미나리·들깻잎 분말 향신료 및 essence를 적용한 제품의 관능평가 ... 141
• 3) 소비자 기호도 평가 ... 159
• 카. Extract 제품 및 생산공정 ... 159
• 제 3 절 국내산 미나리·들깻잎으로부터 식품신소재 개발 ... 162
• 1 실험방법 ... 162
• 가. 국내산 미나리 들깻잎으로부터 혈압조절물질 분리, 정제, 분석 및 동정 ... 162
• 1) ACE 저해물질의 추출 ... 162
• 가) 돌미나리로부터 ACE 저해 물질 추출 ... 162
• 나) 들깻잎으로부터 ACE 저해 물질 추출 ... 162
• 2) ACE 저해 활성 측정 ... 163
• 3) 혈압조절 물질의 정제 ... 163
• 가) Gel Permeation Chromatography ... 163
• 나) Reversed-phase High Pressure Liguid Chromatography ... 164
• 다) Fast protein liguid chromatography ... 164
• (1) Resource RPC column을 이 용한 분리 ... 164
• (2) ion exchnage column을 이 용한 분리 ... 165
• 4) Mass spectrometry ... 165
• 나. 국내산 미나리·들깻잎으로부터 추출된 생리활성 물질 함유 기능성 음료 및 식품첨가물 소재 개발 ... 169
• 1) 국내산 미나리·들깻잎의 추출물 제조 ... 169
• 2) 기능성 검정 ... 169
• 3) 혈압 조절관련 물질 함유 돌미나리 및 들깻잎 추출물로부터 식품신소재 개발 ... 169
• 가) Drink products의 제조 ... 169
• 나) 국수와 떡의 제조 ... 170
• 다) 캬라멜과 캔디의 제조 ... 170
• 4) 원료화 가능성 및 활용범위 선정 ... 170
• 2. 결과 및 고찰 ... 170
• 가. 국내산 미나리·들깻잎으로부터 혈압조절물질 분리, 정제, 분석 및 동정 ... 170
• 1) 돌미나리로부터 ACE 저해 물질 분리, 정제, 분석 및 동정 ... 170
• 2) 들깻잎로부터 ACE 저해 물질 추출 및 분리 ... 172
• 나. 돌미나리 및 들깻잎 추출물 함유 기능성 식품 소재 개발 ... 190
• 1) 돌미나리 및 들깻잎 추출물 제조 ... 190
• 2) 생리활성 물질 함유 기능성 음료 및 식품 첨가물 소재 개발 ... 190
• 가) 돌미나리 및 들깻잎 추출물 함유 기능성 음료의 제조 ... 191
• 나) 돌미나리 및 들깻잎 추출물 함유 국수와 떡의 제조 ... 196
• 다) 돌미나리 및 들깻잎추출물을 이용한 캬랴멜과 캔디의 제조 ... 203
• 제 4 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 204
• 제 5 장 연구개발결과의 활용계획 ... 208
• 제 6 장 연구개발과정에서 수집한 해외과학기술정보 ... 210
• 제 7 장 참고문헌 ... 212