초록 ▼

- 연구목표
원래의 연구목표는 “식품 중의 유해 비소 화합물인 As(Ⅲ)와 As(V), MMA 및 DMA를 분석하는 방법을 확립하여 비소를 다량 함유하고 있거나 다량으로 소비되는 식품들 중의 유해 비소를 분석한 후 식품중의 비소의 안정성에 대한 섭취 허용기준을 설정하는 것임.
비소가 식품 내에서 원래부터 존재하는 경우에는 무해하다고 하지만 그 한계가 분명하지 않다. 또한 식품 중의 총 비소의 규제치가 1.5 mg/kg인 관계로 해조류처럼 규제치의 수십 배에 이르는 비소를 함유하고 있는 식품에 대해서는 무해하다고 하면서

- 연구목표
원래의 연구목표는 “식품 중의 유해 비소 화합물인 As(Ⅲ)와 As(V), MMA 및 DMA를 분석하는 방법을 확립하여 비소를 다량 함유하고 있거나 다량으로 소비되는 식품들 중의 유해 비소를 분석한 후 식품중의 비소의 안정성에 대한 섭취 허용기준을 설정하는 것임.
비소가 식품 내에서 원래부터 존재하는 경우에는 무해하다고 하지만 그 한계가 분명하지 않다. 또한 식품 중의 총 비소의 규제치가 1.5 mg/kg인 관계로 해조류처럼 규제치의 수십 배에 이르는 비소를 함유하고 있는 식품에 대해서는 무해하다고 하면서도 명확하게 규명되지 않았다.
본 연구에서는 이와 같은 필요성 때문에, 식품 중의 유해비소 분석 연구를 수행함으로써 식품 중의 비소에 대한 명확한 한계를 정하여 최종적으로는 식품의 안전성 여부를 판단하도록 하는 데 연구의 목적이 있다.
식품 중의 무기비소[As(Ⅲ)와 As(V)]를 AsCl₃로 증류하여 분리한 후 HGAAS로 분석하였다. 이 때 AsCl₃의 증류 조건인 염산의 농도와 환원제의 영향 등에 대해서 실험하여 최적 조건을 확립시킨 후 NIST SRM 1571 orchard leaves(10±2mg/kg) 중의 무기 비소를 정량함으로써 분석의 정확도를 확인하고, 실제 시료에 적용시켰다.
실제 시료로는 총비소 함유량이 큰 미역과 김 및 다시마 등의 해조류와, 새우 및 조개류 등의 해산물을 선정하였고, 주식품인 쌀과 고추도 선정하였다. 이들 식품 중의 무기 비소 함유량은 μg/kg∼mg/kg 수준이었으며, 총비소에 대한 무기 비소의 비율도 구하였다. 이 방법의 검출한계는 0.22 μg/kg 이었으며 정량 한계는 5.5 μg/kg 이었다.
또한 MMA, DMA, AsB 및 AsC와 유해 비소인 무기 비소[As(Ⅲ), As(V)]를 HPLC로 분리한 후 ICP-MS로 분석하기 위한 최적 분리 분석 조건을 확립하고, 위의 40 개 실제 시료들에 적용시켜 각각의 비소 화합물들을 gradient 용리조건 및 isocratic 용리조건에서 정성ㆍ정량분석하였다.
- 연구내용
1. Distillation-HGAAS법에 의한 무기비소[As(Ⅲ)와 As(V)]의 분리 분석
식품 중의 무기비소[As(Ⅲ)와 As(V)]를 AsCl₃로 증류한 후 수소화물(hydride)로 만들어 AAS(원자흡수분광법)로 분석하였다. 이 때 AsCl₃의 증류 조건인 염산의 농도와 환원제의 영향 등에 대해서 실험하여 최적 조건을 확립시킨 후 NIST SRM 1571 orchard leaves(10±2mg/kg) 중의 무기 비소를 정량함으로써 분석의 정확도를 확인하고, 실제 시료에 적용시켰다. 실제 시료로는 총비소 함유량이 큰 미역과 김 및 다시마의 해조류 30개와, 새우, 조개류 등의 해산물 25개 및 주식품인 쌀과 고추 20개 등이다. 이들 식품 중의 무기 비소 함유량은 μ/kg∼mg/kg 수준이었으며, 총비소에 대한 무기 비소의 비율도 구했다. 검출한계는 0.22 μg/kg 이었으며 정량 한계는 5.5 μg/kg 이었다.
2. HPLC-ICP-MS 법에 의한 As(Ⅲ), As(V), MMA와 DMA의 분리 분석 및 유기비소 화합물 조성 연구
유해 비소인 무기 비소 [As(Ⅲ), As(V)], MMA, DMA와 AsB 및 AsC의 표준물질들을 혼합 조제하여 HPLC-ICP-MS에 의한 최적의 분리 분석을 수행하고, gradient와 isocratic 조건에서 각 각 분석함으로써 crosscheck할 수 있었다. 위의 40 개 실제 시료들에 적용시켜 각각의 비소 화합물들을 정성ㆍ정량 분석하였다.
- 연구성과
식품 시료 중 무기비소[As(Ⅲ)와 As(V)]를 distillation-HGAAS로 분석하는 방법을 확립하고, 선정된 식품 시료에 적용시켜 무기비소의 시험 결과를 얻었으며, 이미 발표된 국내외의 자료들을 정리하여 서로 비교하였다 본 연구는 누구든지 저가의 분석 장치를 이용하여 식품 중의 무기 비소만을 용이하게 분리ㆍ분석할 수 있도록 연구한 결과라고 생각한다.
또한 HPLC로 무기 비소화합물과 유기 비소 화합물들을 분리한 후 ICP/MS로 분석하는 방법도 확립하고, 선정된 식품 시료에 적용시켜 유기 비소 주성분과 부성분 및 무기 비소 화합물들을 분리 분석하였다.
식품 중의 유해비소 분석방법이 확립되었고 3차년 도까지 연구함으로써 섭취 허용 기준 등이 설정되면 수은(해산물)과 같은 다른 유해 중금속들의 안전성 평가까지 이루어지게 되고, 이로 인해 유해 중금속으로부터의 안전대책이 강구되어 국민 보건 위생에 크게 기여하리라 예상됨.

목차 Contents

• 제 1 장 서론...9
• 제 2 장 국내외 기술개발 현황...10
• 제 3 장 연구 개발 수행 내용 및 결과...11
• 제 1 절 HGAAS를 이용한 무기비소의 분석 연구...11
• 제 2 절 HPLC-ICP-MS를 이용한 무기비소의 분석 연구...25
• 제 4 장 연구 개발 목표 달성도 및 대외 기여도...36
• 제 5 장 연구 개발 결과의 활용성과 및 계획...37
• 제 6 장 기타 중요 변경 사항...38
• 제 7 장 참고문헌...39
• 연구과제 요약...41