초록 ▼

한약재의 안전성을 확보하기 위해 중금속, 농약, 이산화황 등의 유해물질을 정확하게 분석할 수 있는 기법이 필요하다. 한약재 분석기관은 과학적으로 타당하며 법적으로 변호 받을 수 있는 체계적이며 표준화 된 정도관리(quali쇼 control, QC)를 통해 신뢰성 있는 분석 결과를 생산 보고할 수 있다. 분석의 정도관리의 목적은 대표성 있는 시료를 확보하고 그 시료를 분석할 때 품질의 지표라고 할 수 있는 정밀도(precision)와 정확도(accuracy)를 분명히 파악하여 문제가 있을 때 적절한 대응책(correctional ac

한약재의 안전성을 확보하기 위해 중금속, 농약, 이산화황 등의 유해물질을 정확하게 분석할 수 있는 기법이 필요하다. 한약재 분석기관은 과학적으로 타당하며 법적으로 변호 받을 수 있는 체계적이며 표준화 된 정도관리(quali쇼 control, QC)를 통해 신뢰성 있는 분석 결과를 생산 보고할 수 있다. 분석의 정도관리의 목적은 대표성 있는 시료를 확보하고 그 시료를 분석할 때 품질의 지표라고 할 수 있는 정밀도(precision)와 정확도(accuracy)를 분명히 파악하여 문제가 있을 때 적절한 대응책(correctional action)을 마련 누구나 신뢰할 수 있는 자료를 계속적으로 생산하는데 있다.
본 연구에서는 한약재 분석에 있어 기본적인 QC 방향을 작성하였고(부록에 QC protocol을 제시함) 한약재 분석에 중요한 QC 항목들을 실험을 통해 검토하여 정량적인 data quality objectives(DQOs)를 마련하여 제시하였다. 즉. 유해물질 분석 방법별로 필요한 QC 항목인 정밀도와 정확도에 대한 정도관리 기준 값(QC acceptance criteria)을 설정하는 실험을 수행하였으며 실험 결과와 문헌에서 주어진 정도관리 기준 값을 고려하여 적절한 기준 값을 제시하였다.
다양한 생약재 매질(근 근경류, 피류, 전초류, 종자류, 화류 등 각 1종 이상 선정)의 한약재를 선정하여 식약청 고시와 기타 일반적으로 사용되는 시험법들을 대상으로 검토하였다. 중금속은 전처리 방법으로 microwave digestion과 일반적인 산분해(hot plate 이용)를 이용하였고 분석은 ICP, AA (Flame & furnace), ICP/MS를 실시하였다. 농약은 식약청 고시 방법인 추출법외에도 Soxhlet와 accelerated solvent extraction (ASE)을 검토하였으며 유기인계(GC/NPD 이용)와 유기염소계(GC/ECD 이용) 농약에 대해 검토하였다. 이산화황은 Monier-Williams 법으로 $SO_2$를 포집 산화한 후 알카리로 적정하거나 이온크로마토그래피를 이용하는 방법을 검토하였다.
현재 실험법의 제한성이 있는 일부 항목(예를 들어 malathion 같은 농약은 회수율이 매우 낮아 제시하는 QC 기준 값을 만족할 수 없음)을 제외하고 matrix spike(주어진 시료에 기지의 농도로 spike 함) 시료의 회수율(정확도)에 대한 QC 기준 값은 각각 중금속, 농약 및 이산화황에 대하여 70 $\sim$ 130%, 40 $\sim$ 120% 및 40 $\sim$ 150% 정도이며 비교적 높은 농도 (MDL의 20배 이상)의 duplicate 분석의 상대오차를 relative percent difference로 표시할 경우 각각 15%, 20% 및 30% 수준으로 제시할 수 있을 것으로 판단되었다. 일부 중금속은 기존의 flame AA와 ICP 방법은 현재의 중금속 기준을 평가하는데 무리가 있으며, 이산화황은 분석 방법은 가열 및 냉각 온도 등이 보다 분명하게 제시될 필요가 있다. 농약의 분석은 식약청 고시를 제외한 Soxhlet 및 ASE 방법은 추출 효율은 좋으나 한약재 중의 유기물들이 함께 용출되어 오히려 방해하는 것으로 나타나 보다 효과적인 clean-up 및 농축 기술이 발전되기 전에는 사용이 어려울 것으로 판단되었다.

Abstract ▼

Control measures for the analysis of toxic compounds such as metals, pesticides, and sulfur dioxide should be developed to assure the safety of herbal medicines. Laboratories for herbal medicine analysis can produce and report reliable data which are scientifically valid and defensible by implementi

Control measures for the analysis of toxic compounds such as metals, pesticides, and sulfur dioxide should be developed to assure the safety of herbal medicines. Laboratories for herbal medicine analysis can produce and report reliable data which are scientifically valid and defensible by implementing proper standardized quality control (QC) measures. The purpose of analytical QC is to obtain reliable data of known precision and known accuracy for a certain representative sample and to maintain reliable data by correcting the possible errors.
Basic QC elements have been described (see Appendix) and QC criteria for the specific analytes have been experimentally determined. Experiments were peformed to establish the important QC criteria such as precision and accuracy. Various herbal medicine was properly selected and analysed by KFDA and other methods. Samples either prepared by microwave or hot plate digestions were analysed by AA (either flame or furnace), ICP, and ICP/MS. KFDA extraction, Soxhlet, and accelerated solvent extraction (ASE) have been adapted and analysed for pesticides by GC. Sulfur dioxide was measured by titration or ion chromatoghaphy after oxidation using Monier-Williams method. Even though poor recoveries were obtained for some chemicals (ie. malathion showed very poor recoveries for every method), QC criteria for matrix spike recoveries (accuracy indicator) were 70 $\sim$ 130%, 40 $\sim$ 120%, and 40 $\sim$ 150% for metals, pesticides, and sulfur dioxide, respectively. Relative errors expressed in relative percent difference for duplicate analysis were 15%, 20%, and 30% for metals, pesticides, and sulfur dioxide, respectively. Current KFDA method for metal analysis has difficulties in evaluating the safety standards for their elevated detection levels. Sulfur dioxide method should be more specific in terms of heating and cooling temperatures. Soxhlet and ASE showed poor recoveries when compared to those of KFDA extraction method because other complex organic compounds were co-extracted and made increased background noise for GC analysis.

목차 Contents

• 표지...1
• 용역연구사업 연구결과보고서...4
• 제출문...5
• 목차...6
• I. 연구개발결과 요약문...7
• 연구결과보고서 요약문...7
• Summary...9
• II. 총괄연구개발과제 연구결과...11
• 제1장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 목표...11
• 1절 총괄연구개발과제의 목표...11
• 2절 총괄연구개발과제의 목표달성도...14
• 3절 국내.외 기술개발 현황...15
• 제2장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 내용 및 방법...31
• 1절 연구내용...31
• 제3장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 결과...33
• 1절 QA/QC...33
• 2절 중금속분석...37
• 3절 잔류농약분석...54
• 4절 이산화황...72
• 제4장 연구결과 고찰 및 결론...82
• 1절 중금속...82
• 2절 유기인계 농약...82
• 3절 유기염소계 농약...83
• 4절 이산화황...84
• 제5장 총괄연구개발과제의 연구 성과...88
• 5.1 활용성과...88
• 5.2 활용계획...89
• 제6장 참고문헌...90
• 부록 1. 한약재 분석 정도보증...95
• 부록 2. 한약재 분석 정도관리...110
• 부록 3. 표준 작업 절차서 작성법...116
• 부록 4. 한약재의 중금속 방법...123
• 부록 5. 생약의 잔류 농약 분석법...127
• 부록 6. 생약의 잔류이산화황 분석법...140