초록 ▼

$\circ$ 권패류 섭취에 의한 tetramine 식중독 예방을 위하여 LC-MS/MS에 의한 기기분석법을 확립하여 우리나라 연근해에서 생산되는 권패류에 대하여 시험을 실시하고, 앞서 확립한 ion chromatography(IC)법과 비교
$\circ$ 0.1~100 ng 범위의 표준물질을 사용하여 구한 검량선의 직선성은 $r^2$ = 0.9996 이었으며, 회수율은 84~109 % 범위로 본 시험방법이 양호한 것으로 나타났음.
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$\circ$ 권패류 섭취에 의한 tetramine 식중독 예방을 위하여 LC-MS/MS에 의한 기기분석법을 확립하여 우리나라 연근해에서 생산되는 권패류에 대하여 시험을 실시하고, 앞서 확립한 ion chromatography(IC)법과 비교
$\circ$ 0.1~100 ng 범위의 표준물질을 사용하여 구한 검량선의 직선성은 $r^2$ = 0.9996 이었으며, 회수율은 84~109 % 범위로 본 시험방법이 양호한 것으로 나타났음.
$\circ$ 남해안산 갈색띠매물고둥의 tetramine 함량을 IC법으로 분석한 결과와 LC-MS/MS로 분석하였을 매, 근육, 타액선, 내장 등의 부위별로 나누어 시험한 결과와 분리하지 않은 전체 시료의 분석 결과 모두 LC-MS/MS법에서 더 높은 농도로 검출되었음.
$\circ$ 따라서 teteramine의 분석시에는 보다 정밀한 LC-MS/MS법을 사용하는 것이 독소에 대한 정화한 정보를 제공하고, 나아가 식품위생안전을 위해 타당할 것으로 판단됨.

Abstract

$\circ$ Establishment of optimal analysis condition by LC-MS/MS
$\circ$ Development of marine biotoxin analytical method for Korean sea snails

목차 Contents

• 제 1 장 연구개발과제의 개요 ...18
• 제 2 장 국내외 기술개발 현황 ...19
• 제 3 장 연구개발수행 내용 및 결과 ...20
• 제 1 절 서론 ...20
• 제 2 절 재료 및 방법 ...21
• 1. 시료 및 시약 ...21
• 2. Tetramine 분석조건 시험 ...21
• 가. Ion chromatography 분석조건 ...21
• 나. LC-MS/MS 분석조건 ...22
• 다. LC-MS/MS 운전 parameter의 설정 ...23
• 3. 권패류로부터 tetramine 추출 ...23
• 제 3 절 결과 및 고찰 ...24
• 1. Ion chromatography법에 의한 tetramine의 분석 시험 ...24
• 가. 표준용액 및 추출한 시료용액중의 tetramine 검출 및 안정성 ...24
• 나. 우리나라 연안산 권패류 중의 tetramine 함량 ...25
• 다. 채취지역 및 계절에 따른 갈색띠매물고둥 타액선 중 tetramine 함량 변화 ...26
• 라. 가열에 따른 갈색띠매물고둥 타액선 중 tetramine 함량 변화 ...29
• 마. 동결 및 해동에 따른 갈색띠매물고둥 중 tetramine의 변화 ...31
• 바. 남해안산 갈색띠매물고둥 중 tetramine의 계절적 함량 변화 ...33
• 2. LC-MS/MS를 이용한 tetramine의 분석 시험 ...33
• 3. IC법과 LC-MS/MS법의 비교 ...35
• 제 4 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ...36
• 제 5 장 연구개발결과의 활용계획 ...36
• 제 6 장 참고문헌 ...37
• 그림 1. 갈색띠매물고둥의 타액선과 표준용액($100 \mu$g/mL)에서의 tetramine의 IC chromatogram ...25
• 그림 2. 지역별 갈색띠매물고둥 타액선으로부터의 tetramine의 함량 차이 ...29
• 그림 3. 갈색띠매물고둥 타액선 추출액으로부터의 tetramine의 계절별 함량 변화 ...29
• 그림 4. 표준용액 및 갈색띠매물고둥 추출액 중 tetramine의 가열 안정성 ...30
• 그림 5. 가열에 의한 갈색띠매물고둥의 부위별 tetramine 조성 변화 ...30
• 그림 6. 갈색띠매물고둥에서 추출한 tetramine의 pH별 열안정성 ...31
• 그림 7. 동결 및 해동 조건별 갈색띠매물고둥의 부위별 tetramine 함량 ...32
• 그림 8. 동결 및 해동에 의한 갈색띠매물고둥 부위별 tetramine의 함량 변화 ...32
• 그림 9. 월별 갈색띠매물고둥 타액선, 근육, 내장 중의 tetramine 함량 ...33
• 그림 10. 갈색띠매물고둥 시료의 full scan 및 SRM 크로마토그램 ...34
• 표 1. Ion chromatography 분석 조건 ...22
• 표 2. 분석기기(HPLC) 및 질량분석기 운전 조건 ...22
• 표 3. LC-MS/MS의 치적 운전 parameter ...23
• 표 4. 각 조건별 1개월 저장 후 tetramine 표준용액의 회수율 비교 ...24
• 표 5. 저장조건에 따른 갈색띠매물고둥 타액선 추출액 중 tetramine의 안정성 ...24
• 표 6. 동해안에서 채취한 권패류의 부위별 tetramine 함량(2005. 1~12) ...27
• 표 7. 서해안과 남해안에서 채취한 권패류의 부위별 tetramine 함량(2005. 1~12) ...28
• 표 8. 가열에 의한 갈색띠매물고둥의 부위별 Tetramine 조성 ...31
• 표 9. 동결 및 해동에 의한 갈색띠매물고둥 중 tetramine의 변화 ...32
• 표 10. 갈색띠매물고둥에 첨가한 tetramine 표준물질의 회수율(%), (n=3) ...34
• 표 11. 갈색띠매물고둥 중 IC법과 LC-MS/MS법의 각 부위별 tetramine 함량 비교 ...35