보고서 정보
주관연구기관 |
(주)글로벌헬스케어 |
연구책임자 |
최종길
|
참여연구자 |
김태완
,
임순희
,
이경진
,
조성필
,
한아름
,
김문근
|
보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
|
발행년월 | 2010-11 |
과제시작연도 |
2010 |
주관부처 |
식품의약품안전청 |
과제관리전문기관 |
식품의약품안전평가원 National Institute of Food and Drug Safety Evaluation |
등록번호 |
TRKO201100007795 |
과제고유번호 |
1475005600 |
DB 구축일자 |
2013-04-18
|
키워드 |
한약재,벤조피렌,분석법,정도관리herbal medicine,benzopyrene,Analytical method,QA/QC
|
초록
▼
$\circ$ 생약 중 벤조피렌 분석에 대한 국내외 자료 조사 수행
$\circ$ 생약의 분류 및 표준시료 확보
- 생약의 사용 부위별 분류(8 분류) : 종자, 과실, 뿌리, 수 $\cdot$ 근피, 전초, 엽, 수 $\cdot$ 유지, 동물성
- 생약의 매질별 분류(3 분류) : 분말 $\cdot$ 당(糖)함유, 정유함유, 동물성
- 표준시료 확보
$\circ$ 생약의 매질별 전처리법
$\circ$ 생약 중 벤조피렌 분석에 대한 국내외 자료 조사 수행
$\circ$ 생약의 분류 및 표준시료 확보
- 생약의 사용 부위별 분류(8 분류) : 종자, 과실, 뿌리, 수 $\cdot$ 근피, 전초, 엽, 수 $\cdot$ 유지, 동물성
- 생약의 매질별 분류(3 분류) : 분말 $\cdot$ 당(糖)함유, 정유함유, 동물성
- 표준시료 확보
$\circ$ 생약의 매질별 전처리법 확립
- 분말 $\cdot$ 당(糖)함유 : 기존 벤조피렌 고시 시험법을 일부 개선하여 확립하였음. 추출방법(초음파/호모게나이저), 추출용매(물/n-헥산), 추출시간(90분), 정제(SPE 플로리실)
- 정유함유 : 액-액 분리하여 정유를 제거하는 정제과정을 개발하여 확립하였음. 추출용매(물/n-헥산/DMF:물(9:1)혼합액), 추출방법(초음파), 추출시간(90분), 정제(SPE 플로리실)
- 동물성 : 지방을 비누화하여 제거하는 정제과정을 개발하여 확립하였음. 추출용매(1M 수산화칼륨$\cdot$에탄올 용액/n-헥산), 추출방법(Ref.), 추출시간(3시간), 정제(SPE 플로리실)
$\circ$ 벤조피렌 HPLC 분석법 확립
- 칼럼(Supelcosil LC-PAH 4.6$\times$250 mm, 5 ${\mu}m$), 검출기(FLD Ex. 294nm, Em. 404nm), 이동상
(80% 아세토니트릴), 주입량(10${\mu}l$), 칼럼온도(${37^{\circ}C}$)
- 벤조피렌 표준액(3,5,25,50,100 ng/mL) 및 내부표준액(3-메틸콜란트렌) 피크면적비 검량선 작성
$\circ$ 매질별 분석법 밸리데이션 수행
- 표준액 : LOQ(2.0 ng/ml), LOD(0.6 ng/mL), 직성성&범위(3~100 ng/mL, r2 = 0.9998)
- 분말 $\cdot$ 당(糖)함유 : 정확성(평균회수율 97.9 %), 정밀성(반복성 1.9 %)
- 정유함유 : 정확성(평균회수율 98.9 %), 정밀성(반복성 0.8 %)
- 동물성 : 정확성(평균회수율 98.0 %), 정밀성(반복성 4.9 %)
$\circ$ GC/MS 분석 비교 : GC-MS 방법으로 분석하여 HPLC 방법과의 상관성 비교
$\circ$ 정도관리지침 마련 : 기구, 검체채취, 전처리, 분석법 및 data처리 등에 대한 정도관리지침서 작성
$\circ$ 시험법(안) 마련 : 생약의 매질별 벤조피렌 시험법(안) 도출
Abstract
▼
$\circ$ Internal and external research about benzopyrene analysis of the herbmedicines was executed.
$\circ$ Classification and standard samples of the herb medicines were secured.
- Classification by using part of the herb medicines (8 classification) : seed, fruit, roo
$\circ$ Internal and external research about benzopyrene analysis of the herbmedicines was executed.
$\circ$ Classification and standard samples of the herb medicines were secured.
- Classification by using part of the herb medicines (8 classification) : seed, fruit, root, bark and rhizodermis, outpost, leaf, vegetable and oil and fat, animality
- Classification by medium of the herb medicines(3 Classification) : Contains powder and sugar contains refined oil, animality
- Security of standard samples
$\circ$ The pretreatment methods by medium of the herb medicines were established.
- Contains powder and sugar: It was established by improving the existing benzo(a)pyrene notification testing method partially. The extraction method (ultrasonography/homogenizer), extraction solvent(water/n-hexane), Extraction time(90minutes), refinement(SPE florisil)
- Contains refined oil: It was established by developing the refining process which removes the refined oil by liquid-liquid separation process. The extraction method(water/n-hexane/DMF:water(9:1)mixed liquid), The extraction method(ultrasonography), Extraction time (90minutes), refinement(SPE florisil)
- Animality : It was established by developing the refinement process which removes fat by its saponification. The extraction method(1M potassium hydroxide·ethanol solution/n-Hexane), The extraction method(Ref.), the extraction period(3hours),refinement(SPE florisil)
$\circ$ Benzo(a)pyrene HPLC analytical method was established.
- Column(Supelcosil LC-PAH 4.6$\times$250 mm, 5 ${{\mu}m}$), detector(FLD Ex. 294nm, Em. 404nm), mobile phase (80% acetonitrile), injection volume(10${\mu}l$), column temperature(${37^{\circ}C}$)
- Made out benzo(a)pyrene standard solution(3,5,25,50,100 ng/mL) and internal standard solution (3-methyl-cholanthren) calibration line of peak area ratio
$\circ$ Validation of analytical method by medium was executed.
- Standard solution:LOQ(2.0ng/ml), LOD(0.6ng/mL), linearity& Scope (3~100ng/mL, r2=0.9998)
- Contains powder $\cdot$ Sugar:accuracy(the average recovery 97.9%),precision(repeatability 1.9%)
- Contains refined oil : accuracy(the average recovery 98.9 %), precision(repeatability 0.8 %)
- Animality : accuracy(the average recovery 98.0 %), precision(repeatability 4.9 %)
$\circ$ Analysis and Comparison of GC/MS: Compared the analytical values with the HPLC data by analyzing the GC/MS method.
$\circ$ Precision management guideline was prepared : made out the precision management guideline about instrument, specimen sampling , pretreatment, analytical method and the data process
$\circ$ The notification revision (revised bill) was prepared : drew the notification revision (revised bill) of benzo(a)pyrene testing method by medium of the herb medicines
목차 Contents
- 제출문...1
- 목차...2
- I. 총괄연구개발과제 요약문...4
- 국문요약문...4
- 영문요약문...6
- II. 총괄연구개발과제 연구결과...8
- 제1장 총괄연구개발과제의 목적 및 필요성...8
- 제2장 총괄연구개발과제의 내용 및 방법...20
- 제3장 총괄연구개발과제의 최종결과 및 고찰...62
- 제4장 총괄연구개발과제의 연구성과...97
- 제5장 총괄주요연구 변경사항...100
- 제6장 총괄참고문헌...101
- 제7장 총괄첨부서류...102
- 총괄연구개발과제 요약문...103
- 부록 : 생약의 벤조피렌 기준 및 시험방법 정도관리 지침서...105
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