초록 ▼

식품 용기포장재로부터 식품으로의 이행 우려가 있는 원료물질 재질 중 단량체들의 관리를 위하여 에티렌-초산비닐 공중합체 (EVA) 중 비닐아세테이트, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체 (PBSA) 중 1,4-부탄디올, 나일론12 (Nylon 12) 중 라우로락탐, 폴리카보네이트 (PC) 중 디페닐카보네이트 및 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 중 히드로퀴논의 식품유사용매(물, 4% 초산, 20% 에탄올 및 헵탄)로의 이행에 따른 분석법을 확립하고자 하였다. 비닐아세테이트는 헵탄을 제외한 기타 수용성 식품유사용매에 잔존하는 경우 헤드스페

식품 용기포장재로부터 식품으로의 이행 우려가 있는 원료물질 재질 중 단량체들의 관리를 위하여 에티렌-초산비닐 공중합체 (EVA) 중 비닐아세테이트, 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체 (PBSA) 중 1,4-부탄디올, 나일론12 (Nylon 12) 중 라우로락탐, 폴리카보네이트 (PC) 중 디페닐카보네이트 및 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 중 히드로퀴논의 식품유사용매(물, 4% 초산, 20% 에탄올 및 헵탄)로의 이행에 따른 분석법을 확립하고자 하였다. 비닐아세테이트는 헵탄을 제외한 기타 수용성 식품유사용매에 잔존하는 경우 헤드스페이스(HS)법과 가스크로마토그래피(GC)법을, 그리고 헵탄 중에서는 직접 GC로 분석하였다. 1,4-부탄디올은 극성이 높은 관계로 수용성 매질로부터는 Isolute ENV+ 카드릿지를 사용한 고상추출법을 적용하고 비극성 성질의 부여를 위해서 TMS 유도체화한 후 GC로 분석하였으며, 헵탄의 경우는 고상추출없이 바로 TMS 유도체화하여 분석하였다. 라우로락탐은 수용액으로부터는 디크로로메탄으로 추출한 후 바로 GC-MS로 분석하였으며, 헵탄은 바로 GC-MS로 분석하였다. 디페닐카보네이트는 70% 아세토니트릴 이동상과 비극성 컬럼을 이용한 reversed phase mode의 HPLC-PDA(217 nm)로 분석하였고, 히드로퀴논은 10mM 인산 : 아세토니트릴 =702 : 8의 이동상을 사용하고 비극성 컬럼의 HPLC-PDA(290nm)로 분석하였다. 식품유사용매로의 이행실험적용 EVA로부터 비닐아세테이트는 검출되지 않았으며, PBSA는 식품용 제품을 구할 수 없어 원료 재질 자체를 이용하여 분석하였으며, 이 경우 이행량도 모두 유럽연합의 SML에 못 미치는 미미한 수준이었다. 또한 나일론12로부터 식품유사용매로 라우로락탐은 용출되지 않았으며, PC 및 PEEK 재질에서도 디페닐카보네이트 및 히드로퀴논 모두 용출되지 않았다. 비닐아세테이트와 1,4-부탄디올의 경우 식품 유사용매 중 4% 초산 및 20%에탄올의 전처리 방법이 차이가 있었는데, 4% 초산은 모두 전처리전 Na2CO3를 이용하여 중화시키는 단계가 필요하였으며 20% 에탄올의 경우는 1,4-부탄디올 분석을 위해서 20%의 에탄올을 모두 휘발시켜야 분석이 가능하였다. 라우로락탐 분석법은 카프로락탐에도 동시 적용이 가능하였다. 본 연구 결과는 기구 및 용기.포장의 시험법 신설(안) 마련을 위한 기초자료로 활용할 수 있을 것으로 사료되었다.

Abstract ▼

The analytical methods were developed for vinyl acetate (VA), 1,4-butanediol (1,4-BD), laurolactam, diphenylcarbonate, and hydroquinone from Ethylene-vinyl acetate (EVA), polybutylenesuccinate-co-adipate (PBSA), Nylon 12, Polycarbonate (PC) and Polyether ether ketone (PEEK), respectively. The above

The analytical methods were developed for vinyl acetate (VA), 1,4-butanediol (1,4-BD), laurolactam, diphenylcarbonate, and hydroquinone from Ethylene-vinyl acetate (EVA), polybutylenesuccinate-co-adipate (PBSA), Nylon 12, Polycarbonate (PC) and Polyether ether ketone (PEEK), respectively. The above test methods were optimized for the four food simulants such as water, 4% acetic acid, 20% ethanol and n-heptane. The precision and recovery tests were carried out for the developed methods. And then, the migration tests were proceeded. For VA, static headspace sampling coupled to gas chromatography (GC) was successfully applied for the food simulants except n-heptane that was analyzed directly. For 1,4-BD, Isolute ENV+ SPE process was needed for the aqueous food simulants, followed by trimethylsilylation (TMS) to decrease the polarity of 1,4-BD. In case of n-heptane, 1,4-BD was trimethylsilylated without SPE process. Laurolactam was analyzed by GC-MS after extraction from aqueous food simulants except n-heptane simulant (it was analyzed directly). Diphenylcarbonate (at 217nm) and hydroquinone (at 290nm) were analyzed by reversed phase HPLC-PDA with mobifrophase 70% acetonitrile and 10mMophosphate buffer : acetonitrile = 92:8, respectively. The migration test results showed no monomer was migrated except 1,4-BD from PBSA. The migrated concentration of 1,4-BD was also far below the EU Specific Migration Limit (SML). In case of VA and 1,4-BD, 4% acetic acid solution must be neurralized with sodium carbonate before the following treatments. The 20% ethanol solution should be evaporated by rotary vacuum evaporator to remove the ethanol before loading the solution to Isolute ENV+ cartridge. With the analysis method of laurolactam, caprolactam could be analyzed together simultaneously.

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 용역연구개발과제 최종보고서 ... 2
• 제출문 ... 3
• 목차 ... 4
• 표 차례 ... 6
• 그림 차례 ... 10
• I. 총괄연구개발과제 요약문 ... 18
• 1. 국문 요약문 ... 18
• 2. 영문 요약문 ... 20
• II. 총괄연구개발과제 연구결과 ... 22
• 제1장 총괄연구개발과제의 목적 및 필요성 ... 22
• 제2장 총괄연구개발과제의 내용 및 방법 ... 39
• 제3장 총괄연구개발과제의 최종결과 및 고찰 ... 50
• 제4장 총괄연구개발과제의 연구성과 ... 58
• 제5장 총괄주요연구 변경사항 ... 60
• III. 제1세부연구개발과제 연구결과 ... 62
• 제1장 제1세부 연구개발과제 요약문 ... 62
• 제2장 세부연구개발과제의 목적 ... 64
• 제3장 세부연구개발과제의 내용 및 방법 ... 71
• 제4장 세부연구개발과제의 결과 및 고찰 ... 163
• 제5장 세부참고문헌 ... 174
• IV. 제2세부연구개발과제 연구결과 ... 177
• 제1장 제2세부 연구개발과제 요약문 ... 177
• 제2장 세부연구개발과제의 목적 ... 180
• 제3장 세부연구개발과제의 내용 및 방법 ... 185
• 제4장 세부연구개발과제의 결과 및 고찰 ... 190
• 제5장 세부참고문헌 ... 216
• V. 제3세부연구개발과제 연구결과 ... 219
• 제1장 제3세부 연구개발과제 요약문 ... 219
• 제2장 세부연구개발과제의 목적 ... 221
• 제3장 세부연구개발과제의 내용 및 방법 ... 224
• 제4장 세부연구개발과제의 결과 및 고찰 ... 230
• 제5장 세부참고문헌 ... 251