초록 ▼

ㅁ 버터 중 낙산 정량분석법 개발 및 비교시험
o 본 연구에서 확립된 낙산의 기기분석조건은 고정상으로 HP-FFAP (25m X 200, 0.30)컬럼, 이동상가스로 헬륨을

ㅁ 버터 중 낙산 정량분석법 개발 및 비교시험
o 본 연구에서 확립된 낙산의 기기분석조건은 고정상으로 HP-FFAP (25m X 200, 0.30)컬럼, 이동상가스로 헬륨을 사용하였으며 split mode로 주입한 후, 승온 모드로 FID(Flame Ionization Detector)검출기를 이용하여 분석하였다. 낙산의 전처리조건은 potassium hydroxide를 포함한 butanol로 검화한 후, formic acid가 함유된 sodium dihydrogen phosphate dihydrate 용액으로 불순물을 제거한 다음 butanol층을 취하여 GC로 분석하였다. 확립된 분석법으로 분석한 낙산의 검출한계는 0.22/, 정량한계는 0.75/였으며 반복성(repeatability)을 조사한 결과 변이계수(CV, %) 값이 0.41이었다. 또한 확립된 분석법의 회수율은 105.59%0.37이었다.
o 현행 검사기준인 '축산물의 가공기준 및 성분규격'에서 규정하고 있는 버터의 낙산가 기준(202)에 적용하기 위하여 GC 방법으로 얻어진 낙산의 결과치(%)를 낙산가로 전환하기 위한 변이계수(5.78)를 설정하였다. 확립된 변이계수를 사용하여 GC 방법으로 얻어진 낙산의 결과치(%)를 낙산가로 변환시킨 값과 낙산가 공정법과의 상관도를 비교한 결과, 0.999로 양호한 결과를 나타내었다.
o 확립된 GC방법을 이용하여 버터 시료 22개의 낙산가를 분석한 결과 19.01이상 21.35 이하의 결과를 얻었으며, 평균값은 19.79이었다. 모든 결과는 낙산가 성분규격기준인 202에 적합하였다. 또한, 비유지방을 포함하는 시료 4개를 GC방법과 낙산가 공정법으로 각각 분석한 결과 4개의 시료 모두 성분규격기준인 202에 미치지 못하여 부적합인 것으로 나타나, 확립된 방법이 변별력이 있는 것으로 판단되었다.
o 확립된 낙산 분석법의 검증을 위해 2개 기관과의 실험실간 비교실험을 실시한 결과 값이 4.82~7.27로 양호한 결과를 나타내었다.
ㅁ 유가공품 중 지방산 분석법 개발 및 조사
o 식품중의 복잡한 지방산 조성의 효율적인 분석을 위해서, free fatty acid 형태로 휘발성이 높은 탄소수 4~11개의 저급 지방산그룹(8종)과 유도체화 과정을 필요로 하는 탄소수 12~24개의 고급 지방산 그룹(32종)을 분리하여 개별적으로 분석조건을 확립하였다.
o 저급지방산의 최적 분석조건은 낙산의 분석조건과 동일하였으며, 확립된 분석법의 검출한계는 0.18~0.27/, 정량한계는 0.56~0.77/이었고, 검량선의 값은 모두 0.999이상이었다. 분석법의 반복성을 조사한 결과 변이계수(CV,%)값이 0.41~2.07이었다. 회수율은 96.03%0.52~106.87%2.03로 나타났다.
o 고급지방산의 분석 조건은 DB-23 컬럼(30m X 250 X 0.25)을 사용하였으며, split ratio 및 승온조건을 조정하여, 16분안에 32종의 FFMEs를 모두 분리하였다. 확립된 분석법의 검출한계는 0.25~2.16/, 정량한계는 0.82~7.13/로 나타났으며, 검량선의 값은 모두 0.999이상으로 나타났다. 고급지방산의 전처리조건은 sodium methoxide를 포함한 methanol로 검화한 후, borontrifluoride-methanol reagent로 에스테르화한 다음 n-hexane으로 지방산을 추출하여 GC로 분석하였다. 분석법의 반복성을 시험한 결과 변이계수(CV,%)값은 3.41~11.21이었다. 평균 회수율은 84.30%0.80~101.22%1.65로 나타났다.
o 버터 시료 22개의 지방산을 분석하여 지방산 조성 및 함량을 분석하였으며 식물성지방, 어류지방 등 비유지방 시료 10종의 지방산을 분석하여 버터의 지방산 조성 및 함량과 비교하였다. 또, 유지방과 함께 식물성지방, 동물성지방 등의 비유지방을 포함하고 있는 시료 9개의 지방산을 분석하여 지방산 조성 및 함량을 비교, 분석하였다.
o 유지방 함량과 지방산 조성간의 상관관계가 높은 지방산 4종(butyric acid(C4:0), hexanoic acid(C6:0), octanoic acid(C8:0), 및 decanoic acid(C10:0))을 선별하여, butyric acid의 함량을 1로 보았을 때 각각의 지방산의 함량 비를 구하였다. 그 결과 hexanoic acid, octanoic acid, decanoic acid의 함량은 각각 0.49, 0.28, 0.64로 나타났다. 유지방과 함께 식물성지방 등 비유지방이 각기 다른 비율로 포함되어 있는 시료에서 선별된 4가지 지방산의 함량 비를 구한 결과 버터의 함량비와 유사한 결과를 나타내어 유지방 검사법 개발을 위한 기초자료를 확보하였다.

Abstract ▼

Numerous methods for the quantitative analysis of milk fat in mixed fats are based upon the determination of butyric acid (C4:0) that is exclusively present in milk fat. In Korea, the current official determination method of milk fat in butter is the titration method, which determines the Kirschner

Numerous methods for the quantitative analysis of milk fat in mixed fats are based upon the determination of butyric acid (C4:0) that is exclusively present in milk fat. In Korea, the current official determination method of milk fat in butter is the titration method, which determines the Kirschner value. However, because this method is time consuming and difficult to maintain reproducibility, a gas chromatographic (GC) method was developed, which is not only quicker and more efficient, but can also be automated. The conversion factor between GC and official titration method was determined, and reproducibility of qualitative and quantitative data was measured in both applications. Good correlation (r>0.999) between the official titration and GC method was obtained and the applied GC method did not affect the analytical quality of the present assay. The result demonstrated that the GC method, in addition to the current titration method, is suitable for use as an official method in Korea. Its validation data and comparison to the current official titration method are here reported.
A gas chromatographic (GC) method was developed for determining the fatty acids in milk fat and its validation data is here reported. Eight fatty acids with short carbon chain (C4:0-C11:0) were determined by free fatty acid form and thirty-two fatty acids with long carbon chain(C12:0-C24:1) were by fatty acid methyl ester form, respectively. Fatty acid profiles of milk fat and non-milk fats were compared, and four fatty acids showing correlation to the content of milk fat were chosen. The relative contents of these fatty acids in samples containing non-milk fat were similar to that of those in milk fat. The results demonstrated that these fatty acid profile data can be used in the development of a method for determining milk fat content in milk products.

목차 Contents

• 수의과학기술개발연구사업 연구과제 최종보고서 ... 1
• I. 연구배경 및 목표 ... 4
• II. 재료 및 방법 ... 5
• 1. 공시시료 ... 5
• 2. 분석장비 ... 5
• 3. 표준품 및 시약 ... 5
• III. 연구결과 ... 5
• 1. 버터 중 낙산 정량 분석법 개발 ... 5
• 2. 유가공품 중 지방산 분석 ... 9
• IV. 고찰 ... 20
• V. 결론 ... 21
• VI. 참고문헌 ... 22
• VII. 연구결과 활용 ... 23
• 1. 정책건의 1건 ... 23
• 2. 학회 발표 2건 ... 23
• VIII. 영문초록 ... 24