초록 ▼

최근 국민의 생활수준이 향상되면서 식품 위생관리에 관심이 증대되고, 신종플루 및 슈퍼박테리아등과 관련하여 질병이 만연하였고, 살균소독제품에 대한 국민적 관심에 힘입어 2008년 대비 2009년엔 살균소독제품 등록이 5배나 증가했다는 보고가 있을 뿐 아니라, 경제적 이익을 추구하고자 공업용 살균소독제품을 식품에 사용하는 등 식품사고가 빈번히 발생함에 따라 살균소독제품의 안전관리 연구가 시급한 실정이다. 또한, 식약청에서 관리하고 있는 식품첨가물 공전 중 기구용기 등 살균소독물질 관련해서도 기준규격은 설정되어있지만, 102품목 중 10

최근 국민의 생활수준이 향상되면서 식품 위생관리에 관심이 증대되고, 신종플루 및 슈퍼박테리아등과 관련하여 질병이 만연하였고, 살균소독제품에 대한 국민적 관심에 힘입어 2008년 대비 2009년엔 살균소독제품 등록이 5배나 증가했다는 보고가 있을 뿐 아니라, 경제적 이익을 추구하고자 공업용 살균소독제품을 식품에 사용하는 등 식품사고가 빈번히 발생함에 따라 살균소독제품의 안전관리 연구가 시급한 실정이다. 또한, 식약청에서 관리하고 있는 식품첨가물 공전 중 기구용기 등 살균소독물질 관련해서도 기준규격은 설정되어있지만, 102품목 중 10여개정도의 품목만이 분석방법이 제시되어 있어 제품에 대한 체계적 관리가 어려운 실정이다. 이처럼 국민의 건강한 삶을 위해 필요한 살균소독물질제품들이 분석법이 확립되지 않아 안전관리의 사각지대에 있기에 살균소독물질 관련 사고발생에 대비한 선제적 대응과 안전관리 강화를위해 유통 중인 살균소독물질의 성분을 신속, 정확하게 분석할 수 있는 최신의 첨단분석법 확립이 필요하며, 연차적으로 살균소독물질의 품목을 확대하여 계속적인 분석법 확립에 대한 연구가 필요하다. 따라서 본 연구에서는 2년에 걸쳐 살균소독물질에 대한 첨단분석법을 개발하여 살균소독물질 관련 사고 발생 시 신속, 정확한 분석이 가능하도록 시험법을 마련하였다. 우선 1차년도에는 설폰산 및 시아누릭산계열에 대한 분석법을 마련하였다. 그 중 설폰산 및 시아누릭산계열 살균소독물질 중 식품첨가물공전 기구용기 등 살균소독물질 등재물질, 미국EPA(Environmetal Protection Agency) 수재된 물질, 유럽BPD(Bio Products Directive)에 수재된 살균소독 물질 및 생산업체 다빈도 사용물질 등을 통해 16종의 물질을 선정하였고 UPLC및 LC-TOF/MS 기기를 이용하여 동시분석법을 개발하였으며 확립된 분석방법에 대한 직선성, 정확성, 정밀성, 특이성 등의 밸리데이션을 수해하여 기기 분석방법에 대한 신뢰성을 확보하였다. 또한 다양한 매트릭스를 가진 시료로부터 SPE(Stationary Phase Extraction)를 통해살균소독물질을 추출하는 최적화된 전처리 방법을 개발하였다. UPLC-ELSD, UPLC-DAD를이용한 살균소독물질 기기분석결과 UPLC-ELSD의 경우 5ug/mL∼15ug/mL의 정성한계(LOD), UPLC-DAD의 경우 0.005ug/mL∼0.05ug/mL의 정성한계(LOD), UPLC-ELSD의 경우15ug/mL∼45ug/mL의 정량한계(LOQ), UPLC-DAD의 경우 0.01ug/mL∼1.50ug/mL의 정량한계(LOQ), 직선성(Linearity)은 0.996이상을 보였으며, ELSD의 정밀성 0.08%∼1.32%(Intraday), 0.03%∼1.69%(Inter day) DAD의 정밀성 0.01%∼2.97%(Intra day), 0.01∼4.10%(Interday), ELSD의 정확성 93.41%∼106.84%(Intra day), 92.70%∼108.48%(Inter day), DAD의 정확성은 83.42%∼111.38%(Intra day), 93.01%∼109.51%(Inter day), 또한, 확립된 시험법을 토대로시중에서 구매한 시료에 적용하여 회수율 실험한 결과 살균소독제에서는 UPLC-ELSD를 이용한 5성분은 82.87%∼130.65%, UPLC-DAD를 이용해 분석한 11개성분의 회수율은 71.54%∼119.94%로 나타났다. 또한, LC-TOF/MS 장비를 이용해 정성한계는 0.1ng/mL∼12.5ng/mL 정량한계는 0.5ng/mL∼50.0ng/mL, 직선성은 R2> 0.99 이상으로 미량 성분에 대한 분석법을 정성분석의 분석법을 확립하였음. 본 연구를 토대로 살균소독물질성분에 대한 첨단분석법을 개발확립하였으며, 본 연구를 토대로 식생활 안전관리에 기여할 수 있으리라 생각함.

Abstract ▼

Interest in Food Sanitation Management has been increased among people in South Korea due to an improvement of their standard of living. Disease caused by new type of influenza or super bacteria spread out so the people got more interested in sterilizing substances. One of the reports said that regi

Interest in Food Sanitation Management has been increased among people in South Korea due to an improvement of their standard of living. Disease caused by new type of influenza or super bacteria spread out so the people got more interested in sterilizing substances. One of the reports said that registrations of new sterilizing products in 2009 were five times more than that of 2008. A incident occurred that some manufacturers used industrial sterilizing substances in food to make financial benefit. Therefore, a safety-management study of sterilizing products is definitely needed. There exists standard of the sterilizing products on the Korean Food Additives Codex but there are few analytical methods of only 10 items out of 102 items. It means we have no choice but to manage its products systematically and people are able to suffer in the places where there are no safety spots. Advanced analytical methods have to be established so to analysis distributed products rapidly and accurately for the nation' s healthy lives. Hence, the objective was to develop the advanced analytical methods for sterilizing substances and to make a proper way to detect them more rapidly and accurately. The study is two year-planned project and the analytical methods of sulfonic acid and cyanuric acid are made in the first year.
Total 16 items of sulfonic acid and cyanuric acid are selected from registered sterilizing substances on the Korean Food Additives Codex, the Environmental Protection Agency(EPA, USA) and the Bio Products Directive(BPD, Europe). UPLC and LC-TOF/MS were used to develop a simultaneous analytical method. Linearity, accuracy, precision and specificity were carried out for a method validation. Not only for the instrumental analysis, a proper pre-treatment process of sterilizing substances extraction was developed using Stationary Phase Extraction(SPE). The Limit of Detection(LOD) value and Limit of Quantitative(LOQ) were found to be 5㎍/㎖∼15㎍/㎖ and 15㎍/㎖∼45㎍/㎖ with UPLC-ELSD, respectively. Whereas the LOD value and LOQ value were found to be 0.005㎍/㎖∼0.05㎍/㎖ and 0.01㎍/㎖∼1.50㎍/㎖ with UPLC-DAD correlation coefficients〉0.996 , respectively. The precision of the method were found to be between 0.08% and 1.32%(Inter-day) and between 0.03% and 1.69%(Intra-day) with ELSD. The precision of the method using DAD were found to be between 0.01% and 2.97%(Intra-day) and between 0.01% and 4.10%(Inter-day).
The accuracy of the method were found to be between 93.41% and 106.84%(Intra-day), 92.70% and 108.48%(Inter-day) with ELSD. The accuracy of the method using DAD were found to be between 83.42% and 111.38%(Intra-day) and between 93.01% and 109.51%(Inter-day).The mean recovery of five components were 82.87%∼130.65% with UPLC-ELSD and that of eleven components were 71.54%∼119.94% with UPLC-DAD. A qualitative analytical method were established by LOD(0.1ng/mL∼12.5ng/mL), LOQ(0.5ng/mL∼50.0ng/mL) and linearity(R2> 0.99) of LC-TOF/MS. The advanced analytical method for sterilizing substances was successfully established and this may contribute in positive way of food safety management.

목차 Contents

• 자체연구개발과제 연차실적 • 계획서 ... 1
• 표 지 ... 2
• 요 약 문 ... 4
• Summary ... 5
• 목 차 ... 7
• 연구개발과제 연구결과 ... 8
• 제1장 연구개발과제의 개요 ... 8
• 제1절 연구개발과제의 목표 ... 8
• 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 8
• 제2장 총괄연구개발과제의 국내 • 외 연구개발 현황 ... 9
• 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 10
• 가. 살균소독물질 16종 동시분석법 개발 내용 ... 13
• 나. 연구결과 ... 15
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 67
• 1. 살균소독물질 성분 동시분석법 확립 ... 67
• 가. 필요성 및 분석법 개발 ... 67
• 나. 동시분석법 개발 및 전처리법 확립 ... 67
• 다. 분석법검증 ... 74
• 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 81
• 제 1절 목표 달성도 ... 81
• 제 2절 관련분야 기여도 ... 81
• 제6장 연구개발과제 연구개발 결과 활용계획 ... 82
• 제1절 활용성과 ... 82
• 제2절 활용계획 ... 83
• 제7장 첨부서류 ... 84
• 가. 참고문헌 ... 84