보고서 정보
주관연구기관 |
식품의약품안전평가원 National Institute of Food and Drug Safety Evaluation |
보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 2015-12 |
과제시작연도 |
2015 |
주관부처 |
식품의약품안전청 Korea Food & Drug Administration |
등록번호 |
TRKO201600010442 |
과제고유번호 |
1475008425 |
사업명 |
축수산 안전관리 |
DB 구축일자 |
2016-10-15
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키워드 |
어류.마이크로시스틴.밸리데이션.실험실간.시험법.Fish.Microcystin.Validation.Inter-Laboratory.Analytical Method.
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DOI |
https://doi.org/10.23000/TRKO201600010442 |
초록
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최근 들어 강 유역이나 하천, 호수에서의 유독성 남조류에 의한 녹조현상이 빈번히 발생하고 있어 남조류로 인한 독소관리 및 이를 기반으로 살고 있는 민물 어류에 대한 안전성 문제가 야기되고 있다. 본 연구에서는 국내 유통 민물 어류 중 마이크로시스틴(microcystin-LR, RR, LA, YR) 분석을 위해 기존에 마련된 액체크로마토그래피-질량분석기(LC-MS/MS) 시험법에 대한 추가적인 검토와 민물어류 5종(붕어, 장어, 메기, 가물치, 미꾸라지)에 대한 매트릭스별 시험법 검증연구를 수행하였다.
마이크로시스틴 LR
최근 들어 강 유역이나 하천, 호수에서의 유독성 남조류에 의한 녹조현상이 빈번히 발생하고 있어 남조류로 인한 독소관리 및 이를 기반으로 살고 있는 민물 어류에 대한 안전성 문제가 야기되고 있다. 본 연구에서는 국내 유통 민물 어류 중 마이크로시스틴(microcystin-LR, RR, LA, YR) 분석을 위해 기존에 마련된 액체크로마토그래피-질량분석기(LC-MS/MS) 시험법에 대한 추가적인 검토와 민물어류 5종(붕어, 장어, 메기, 가물치, 미꾸라지)에 대한 매트릭스별 시험법 검증연구를 수행하였다.
마이크로시스틴 LR, YR, RR의 검출한계 및 정량한계는 각각 3.0 및 10 ng/g이었으며, LA의 검출한계 및 정량한계는 1.5 및 5.0 ng/g으로 확인되었다. 표준물질 첨가방법을 이용하여 회수율을 측정한 결과 마이크로시스틴 LR, YR, RR, LA의 평균 회수율이 76-106%로 확인되었다. 상대표준편차는 최대 10%이하인 결과를 얻었다. 또한 표준용액 검량선의 상관계수(r²)는 모두 0.99 이상을 나타내었다.
실험실 간 교차검증을 수행하였으며, 그 결과 참여 시험실(2개) 모두 첨가한 표준품 대비 양호한 회수율과 정밀성을 보여, 본 시험법이 민물어류 중 마이크로시스틴 분석에 적합함을 확인할 수 있었다.
검증된 시험법을 사용하여 국내 유통 민물 어류(붕어 등 6종) 12건을 수거하여 분석한 결과 마이크로시스틴 4종 모두 불검출 되었다.
Abstract
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Recently, toxic cyanobacterial blooms occur frequently in rivers and lakes in Korea. And there are concerns about management of cyanobacterial toxins due to blue-green algae and safety of freshwater fish live in the rivers and lakes. In this study we validated the previously established liquid chrom
Recently, toxic cyanobacterial blooms occur frequently in rivers and lakes in Korea. And there are concerns about management of cyanobacterial toxins due to blue-green algae and safety of freshwater fish live in the rivers and lakes. In this study we validated the previously established liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for 4 major microcystins (LR, YR, RR, LA) in freshwater fish.
The test method was validated and applied to 5 kinds of freshwater fish (crucian carp, eel, catfish, snakeheaded fish, and mudfish). Spiked samples were used for the validation procedure. Samples were extracted with 80% methanol and purified using a HLB cartridge. Then, the purified samples were analyzed by LC-MS/MS. The limits of detection (LODs) and quantitation (LOQs) of microcystin LR, YR, RR were 3.0 and 10 ng/g, respectively, and those of microcystin LA were 1.5 and 5.0 ng/g. Average recoveries of microcystin LR, YR, RR, LA were 76-106%. And, average relative standard deviation(%RSD) results were obtained up to 10% or less. The correlation coefficients of the standard calibration curve (r²) were above 0.99 in each microcystin.
The validated method proved to be a reliable test method for analysis of microcystins in freshwater fish including crucian carp, eel, catfish, snakeheaded fish, and mudfish.
Frishwater fish samples (n=12) were anlayzed using the validated method. As a result, microcystins were not detected in any samples.
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