보고서 정보
주관연구기관 |
식품의약품안전평가원 National Institute of Food and Drug Safety Evaluation |
연구책임자 |
강길진
|
참여연구자 |
신춘식
,
정소영
,
김신희
,
김혜정
,
강영운
,
조민자
,
박혜영
,
권유진
,
김태훈
|
보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
|
발행년월 | 2017-12 |
과제시작연도 |
2017 |
주관부처 |
식품의약품안전처 Ministry of Food and Drug Safety |
과제관리전문기관 |
식품의약품안전처 Ministry of Food and Drug Safety |
등록번호 |
TRKO201800035702 |
과제고유번호 |
1475009825 |
사업명 |
식품등안전관리 |
DB 구축일자 |
2018-07-28
|
키워드 |
자연독소.시험법.유효성검증.피롤리지딘 알칼로이드.Natural toxins.Method.Validation.Pyrrolizidine Alkaloid.
|
DOI |
https://doi.org/10.23000/TRKO201800035702 |
초록
▼
피롤리지딘 알칼로이드(Pyrrolizidine Alkaloid, PA)는 식물에서 유래되는 자연독소로 현재 350여 종류 이상 식물에서 660여 가지 이상 물질이 존재한다. 최근 해외에서 검출정보가 지속적으로 보고되고 있고, FTA 확대에 따라 PA 함유 가능성이 있는 식품의 수입량 및 소비량이 증가하면서 식품으로 인한 PA의 노출확률이 증가할 것으로 예상된다. 유럽 등 제외국에서는 PA 관련 시험법 연구와 모니터링이 활발히 진행 중이나, 국내에서는 연구 실적이 미비한 실정이다. 이에 따라 국내 수입 및 유통 식품 중 PA에 대한
피롤리지딘 알칼로이드(Pyrrolizidine Alkaloid, PA)는 식물에서 유래되는 자연독소로 현재 350여 종류 이상 식물에서 660여 가지 이상 물질이 존재한다. 최근 해외에서 검출정보가 지속적으로 보고되고 있고, FTA 확대에 따라 PA 함유 가능성이 있는 식품의 수입량 및 소비량이 증가하면서 식품으로 인한 PA의 노출확률이 증가할 것으로 예상된다. 유럽 등 제외국에서는 PA 관련 시험법 연구와 모니터링이 활발히 진행 중이나, 국내에서는 연구 실적이 미비한 실정이다. 이에 따라 국내 수입 및 유통 식품 중 PA에 대한 안전관리 기반을 마련하고자 본 연구사업은 액체크로마토그래피-질량분석기/질량분석기(LC-MS/MS)법을 사용한 PA 21종 동시분석법을 검토 및 확립하고 다류 등 식품 중 PA 오염도 조사를 하였으며, 이를 토대로 노출량을 평가하였다.
균질화된 시료를 0.05M 황산용액을 함유한 50%메탄올용액으로 추출 및 여과하고, 강양이온성 교환 SPE(MCX)를 이용해 정제한 후 5% 메탄올 용액으로 재용해 및 여과하여 LC-MS/MS((C18 컬럼(3.5 ㎛, 2.1×100mm), 이동상A: 0.1% 개미산을 함유한 5mM 개미산 암모늄 용액, 이동상B: 5mM 개미산암모늄과 0.1%개미산을 함유한 95% 메탄올 용액, 유속: 0.3 ㎖/분, 주입량: 10 μL, 칼럼 온도: 40℃)를 이용하여 분석법을 개발하였다.
곡류(쌀), 다류(국화차)를 대상으로 유효성 검증을 수행한 결과, 특이성은 간섭물질로부터 구분이 되는 것으로 확인, 직선성은 R2>0.99 이상, 정밀성에서는 RSDr값이 각각 곡류 0.3~6.0%, 다류 0.1~4.8%, RSDR값이 각각 곡류 0.5∼4.8%, 다류 0.1∼6.4%, 정확성에서는 회수율값이 각각 곡류 87.36~111.17%, 다류 91.09~104.67%, 검출한계는 각각 곡류 0.02~0.8 ng/g, 다류 0.1~3.0 ng/g, 정량한계는 각각 곡류 0.1~2.7 ng/g, 다류 0.3~6.9 ng/g 수준이었다. 검증 요소 모두 기준을 충족하여 결과적으로 본 연구에서 개발한 시험법이 식품 중 PA 21종을 동시분석하는데 적합함을 확인하였다.
국내 유통 중인 식품(다류,식물성원료,곡류,콩류) 548건을 구입하여 확립된 시험법으로 분석한 결과, 허브차에서는 다류 종류별 평균PA함량이 0.035~0.505 mg/kg, 식물성원료에서는 종류별 PA함량이 0.003~31.87 mg/kg 검출되었다.
다류에 의한 PAs의 위해평가 결과는 발암성의 경우 MOE가 모두 10,000 이상이고, 비발암성의 경우 위해도가 0.01∼0.60% 수준으로 안전하였다.
본 연구를 통하여 PA 시험법의 신뢰성 확보 및 분석체계 기반을 마련하였으며, 국내 수입 및 유통 식품 중 PA에 대한 안전관리 기반을 마련할 수 있을 것으로 기대한다.
(출처 : 요약문 3p)
Abstract
▼
Pyrrolizidine Alkaloid (PA) is a natural toxin derived from plants and currently contains more than 660 substances in more than 350 plants. Recently, the detection information is continuously reported overseas. And as the FTA expands, the probability of exposure of PA due to food is expected to incr
Pyrrolizidine Alkaloid (PA) is a natural toxin derived from plants and currently contains more than 660 substances in more than 350 plants. Recently, the detection information is continuously reported overseas. And as the FTA expands, the probability of exposure of PA due to food is expected to increase due to the increase of imported and consumed amount of food that may contain PA. In the case of foreign countries, studies and monitoring of PA-related test methods are actively underway, but the performance in Korea is insufficient.
The purpose of this study was to examine and establish the simultaneous analysis method of PA 21 species using liquid chromatography-mass spectrometer / mass spectrometer (LC-MS/MS) method in order to establish safety management base for PA among domestic imported and distributed foods The pollutants of PA were investigated.
The homogenized samples were extracted with 0.05 M sulfuric acid in 50% methanol solution, filtered, and purified by using strong cation Exchange SPE (MCX), followed by redissolution and filtration in a 5% methanol solution and analyzed by LC-MS/MS(C18 column(3.5 ㎛, 2.1×100mm), mobile phase A: 5mM ammonium acetate formate in 0.1% formic acid, mobile phase B: 5mM ammonium acetate formate+0.1% formic acid in 95% methanol, flow rate: 0.3 ㎖/min, injection volumn: 10 μL, oven temp.: 40℃).
Method validation for cereals(rice) and tea(chrysanthemum tea) was performed. The specificity was confirmed to be distinguished from the interfering substance, and the linearity was R2> 0.99. In the precision, RSDr values were 0.3~6.0% for cereals and 0.08~4.82% for teas, respectively. RSDr values were 0.5∼4.8%, 0.1∼6.4% In the accuracy, the recovery rate were 87.36~111.17% for cereals and 91.09~104.67% for teas. The limit of detection was 0.02~0.8 ng / g for cereals and 0.1~3.0 ng / g for teas, respectively. The limit of quantification was 0.1~2.7 ng / g for cereals and 0.3~6.9 ng / g for teas. As a result, it was confirmed that the developed method in this study is suitable for the simultaneous analysis of PA 21 species in food.
548 of the foods (teas, plant materials, cereals, and legumes) in the national foodstuff were analyzed by the established method. As a result, average PA content of herbal tea was 0.035~0.505 mg/kg, 0.008~5.323 mg/kg were detected.
As risk assessment results of PAs by teas, in the non-carcinogenicity evaluation, the risk of pyrrolizidine alkaloids was 0.01-0.60% compared with TDI (0.1 ㎍ / kg bw / day RIVM). In the carcinogenicity evaluation, MOE was above 10,000.
It is expected that the reliability of the PA anlysis method system will secured and a basis of safety management for the imported and retailed foods will made through this study.
(출처 : Summary 5p)
목차 Contents
- 표지 ... 1
- 자체연구개발과제 최종보고서 ... 2
- 국문 요약문 ... 3
- Summary ... 5
- 목차 ... 7
- 제1장 연구개발과제의 개요 ... 9
- 제1절 연구개발과제의 목표 ... 9
- 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 10
- 1. 연구의 배경 ... 10
- 2. 연구의 필요성 ... 14
- 제3절 피롤리지딘 알칼로이드 ... 15
- 1. 자연독소 ... 15
- 2. 알칼로이드 ... 15
- 3. 피롤리지딘 알칼로이드 ... 16
- 제2장 연구개발과제의 국내·외 연구개발 현황 ... 23
- 제1절 국내·외 식품 중 피롤리지딘 알칼로이드 규제현황 ... 23
- 1. 국내 관리 현황 ... 23
- 2. 국외 관리 현황 ... 24
- 제2절 국내·외 식품 중 피롤리지딘 알칼로이드 연구현황 ... 27
- 1. 국내연구현황 ... 27
- 2. 국외 연구 현황 ... 28
- 3. 기존 연구의 한계점 및 분석법 확립의 필요성 ... 32
- 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 33
- 제1절 연구개발 내용 및 방법 ... 33
- 1. 식품 중 피롤리지딘 알칼로이드 시험법 개발 ... 33
- 2. 유효성 검증 ... 47
- 3. 실태조사 ... 48
- 4. 노출량 평가 ... 50
- 제2절 연구개발 결과 ... 52
- 1. 식품 중 피롤리지딘 알칼로이드 시험법 개발 ... 52
- 2. 유효성 검증 ... 59
- 3. 실태조사 ... 75
- 4. 노출량 평가 ... 103
- 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 107
- 제1절 LC-MS/MS를 이용한 시험법 개발 및 유효성 검증 ... 107
- 제2절 실태조사 및 노출량평가 ... 108
- 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 110
- 제1절 목표 달성도 ... 110
- 제2절 관련분야에의 기여도 ... 112
- 제6장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 113
- 제1절 활용성과 ... 113
- 제2절 활용계획 ... 113
- 제7장 참고문헌 ... 115
- 제8장 첨부서류 ... 121
- 끝페이지 ... 123
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.