초록 ▼

현재 가장 보편적으로 사용되는 잔류농약 시험법인 QuEChERS 전처리 과정은 과정이 단순하여 신속하고 편리하지만 최종 추출물에는 시료로부터 제거되지 않은 비의도적인 간섭물질을 다수 포함하게 된다. 시료 추출물 중에 포함된 간섭물질은 주로 질량분석기를 이용한 기기분석에서 매질효과(matrix effect)를 유발하는데 이는 시그널 억제(suppression) 또는 시그널 증가(enhancement) 현상으로 관찰된다. 이러한 매질효과는 시료와 성분에 따라 정량 결과에 부정적인 영향을 미치며, 때로는 정확성 및 신뢰성을 떨어뜨리는 결

현재 가장 보편적으로 사용되는 잔류농약 시험법인 QuEChERS 전처리 과정은 과정이 단순하여 신속하고 편리하지만 최종 추출물에는 시료로부터 제거되지 않은 비의도적인 간섭물질을 다수 포함하게 된다. 시료 추출물 중에 포함된 간섭물질은 주로 질량분석기를 이용한 기기분석에서 매질효과(matrix effect)를 유발하는데 이는 시그널 억제(suppression) 또는 시그널 증가(enhancement) 현상으로 관찰된다. 이러한 매질효과는 시료와 성분에 따라 정량 결과에 부정적인 영향을 미치며, 때로는 정확성 및 신뢰성을 떨어뜨리는 결정적인 장애 요소가 되기도 한다. 매질효과를 줄이기 위해 매질보정법(matrix mathced)이 가장 보편적으로 사용되고 있으나 일선 현장에서는 모든 농산물에 대한 바탕매질(background reference matrices)을 확보하는데 어려움이 있다. 따라서 본 연구는 LC-MS/MS와 GC-MS/MS를 이용하여 다소비 식품 50품목의 다성분 농약 510성분 중 정량 가능한 460여 성분의 매질효과를 확인하고 이를 바탕으로 적용 가능한 대체매질 탐색 연구와 개선 방안을 모색하고자 하였다. 전처리법은 식품공전 7.1.2.2 다성분 시험법 제2법을 이용하였으며, 기기조건은 분석기기를 최적화한 이후 사용하였다. 50품목은 식품군 7종으로 분류하였으며, 각각의 매질효과를 산출하여 경향을 확인하였다.
이후 대표매질(representative matrix) 가능성을 탐색하고자 식품군 별, 식품 성분 별, 50품목별로 모든 품목에 대하여 상호 바탕매질로 적용하여 매질효과 변화를 확인하였다. 50품목의 매질효과 경향은 LC-MS/MS와 GC-MS/MS에서 다르게 나타나 구분하여 평가하였다. 농산물 50품목의 매질효과는 LC-MS/MS와 GC-MS/MS 분석에서 상당히 다른 경향을 나타내어 공통적인 대표매질을 선정할 수 없었으며, 일부 품목간의 대체매질 선정은 가능성을 확인할 수 있었다. 한편, 추가실험을 통하여 LC-MS/MS와 GC-MS/MS 분석 시 매질효과 저감효과를 위한 희석법과 혼합법 등의 방법을 적용한 결과 상당한 효과가 있음을 확인하였다. 추후 이러한 방법에 대한 체계적인 연구를 진행하여 일선 분석 현장에서 실용적으로 활용 가능한 방안이 확립되기를 기대한다.

(출처 : 요약문 7p)

Abstract ▼

The QuEChERS process method is currently the most commonly used for pesticide residue analysis, it is quick and convenient because of its simple process, but the final extract contains many unintentional interfering substances that are not removed from the sample.
Interfering substances included

The QuEChERS process method is currently the most commonly used for pesticide residue analysis, it is quick and convenient because of its simple process, but the final extract contains many unintentional interfering substances that are not removed from the sample.
Interfering substances included in the sample extract mainly cause a matrix effect (ME) in instrument analysis using a mass spectrometer, which is observed as a signal suppression or signal enhancement phenomenon. These matrix effects negatively affect quantitative results depending on samples and components and sometimes become a decisive obstacle to lowering accuracy and reliability. Matrix matched is the most commonly used method to reduce the ME. However, securing background reference matrices for all agricultural products in the front-line field is challenging. Therefore, this study uses LC-MS/MS and GC-MS/MS to confirm the ME of 460 quantifiable components among 510 components of various pesticide ingredients of 50 high-consumption foods. Based on this, a study will search for alternative matrices and find ways to improve them. As the pretreatment method, the second method of multi-component test method 7.1.2.2 of the Food Codex was used, and the equipment conditions were used after optimizing the analysis equipment. Fifty items were classified into seven food groups, and trends were confirmed by calculating the effect of each matrix. Then, to explore the possibility of a representative matrix, each food group, each food ingredient, and every 50 items were applied as a mutual background matrix to confirm the change in the ME. The tendency of the ME of 50 items was different in LC-MS/MS and GC-MS/MS, so they were evaluated separately. It was possible for some items, but in LC-MS/MS, the possibility of improving the ME by applying an alternative matrix was minimal. On the other hand, through additional experiments, methods such as dilution and mixing methods were applied to reduce the ME during LC-MS/MS and GC-MS/MS analysis, and it was confirmed that there was a significant effect. It is expected that it will become a practical method that can be easily used in the field of analysis through systematic research in the future.

(source : Summary 9p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제출문 ... 2
• 목차 ... 4
• Ⅰ. 총괄연구개발과제 요약문 ... 7
• 국문 요약문 ... 7
• Summary ... 9
• Ⅱ. 총괄연구개발과제 연구결과 ... 11
• 제1장 총괄연구개발과제의 목적 및 필요성 ... 11
• 제2장 총괄연구개발과제의 내용 및 방법 ... 31
• 제3장 총괄연구개발과제의 최종결과 및 고찰 ... 45
• 제4장 총괄연구개발과제의 연구성과 ... 46
• 제5장 총괄주요연구 변경사항 ... 49
• 제6장 총괄참고문헌 ... 50
• 제7장 총괄첨부서류 ... 50
• Ⅲ. 제(1)세부연구개발과제 연구결과 ... 51
• 제(1)세부 연구개발과제 요약문 ... 52
• 제2장 세부연구개발과제의 목적 ... 55
• 제3장 세부연구개발과제의 내용 및 방법 ... 56
• 제4장 세부연구개발과제의 결과 및 고찰 ... 69
• 제5장 세부참고문헌 ... 215
• Ⅲ. 제(2)세부연구개발과제 연구결과 ... 221
• 제(2)세부 연구개발과제 요약문 ... 222
• 제2장 세부연구개발과제의 목적 ... 225
• 제3장 세부연구개발과제의 내용 및 방법 ... 226
• 제4장 세부연구개발과제의 결과 및 고찰 ... 254
• 제5장 세부참고문헌 ... 449
• 제7장 총괄첨부서류 ... 455
• 끝페이지 ... 797