초록 ▼

본 연구는 식품공전 타르색소 시험법 중 모사염색법 시험법 및 식품공전 산화방지제 시험법을 개선ㆍ확립한 후 국내유통 식품에 대한 적용성 검증을 수행하였다. 마지막으로 식품공전 시험법 개정을 위한 식품 중 타르색소, 산화방지제 시험법 개선(안)을 마련하였다. 또한 시험검사기관 등에서 식품첨가물공전 성분규격 시험을 정확하게 수행할 수 있도록 식품첨가물 용도별(타르색소, 산화방지제) 시험법 해설서(안)을 마련하였다.
민원질의 및 시험 검사기관, 지방청, 보건환경연구원 등을 대상으로 설문조사를 실시하여 개선 필요 사항을 도출하였다. 타

본 연구는 식품공전 타르색소 시험법 중 모사염색법 시험법 및 식품공전 산화방지제 시험법을 개선ㆍ확립한 후 국내유통 식품에 대한 적용성 검증을 수행하였다. 마지막으로 식품공전 시험법 개정을 위한 식품 중 타르색소, 산화방지제 시험법 개선(안)을 마련하였다. 또한 시험검사기관 등에서 식품첨가물공전 성분규격 시험을 정확하게 수행할 수 있도록 식품첨가물 용도별(타르색소, 산화방지제) 시험법 해설서(안)을 마련하였다.
민원질의 및 시험 검사기관, 지방청, 보건환경연구원 등을 대상으로 설문조사를 실시하여 개선 필요 사항을 도출하였다. 타르색소의 경우 모사염색법에 의한 분리‧정성법은 전처리 유형이 8종으로 복잡하고, 전처리 과정이 명확하지 않으며, 전개 시 정확한 구분이 필요하고, 감도가 낮으며, 정제과정의 명확화가 필요하다는 의견이 제시되었다. 산화방지제의 경우 식품공전 3.3.3 EDTA 시험법에서 크릴유에서 분석 시 전처리 과정 중 겔화가 되는 현상이 발생되고, 식품공전 3.3.4 시험법에서 식품 매트릭스에 따라 분석 대상 피크를 방해하는 물질들이 있어 이에 대한 개선이 필요하다는 의견이 제시되었다.
타르색소 시험법의 경우 이에 전처리 유형을 유지가 적은 시료(액상, 고상), 유지가 많은 시료로 분류를 간소화하였으며, 전개 조건을 개선[용매조성(초산에틸 : 메탄올 : 28% 암모니아수 = 2.8 : 1.2 : 1), 전개길이(15 cm)]하여 9개 타르색소 분리를 향상시켰다. 그리고 감도를 높이기 위해 염색된 양모에서 색소가 잘 분리될 수 있도록 온수로 수세하는 과정을 포함하였으며, 농축하는 과정을 추가하였고, 농축 건고 후 50% 에탄올 0.5 mL로 재용해하는 과정으로 변경하여, 정제과정을 명확화하였다. 개선 시험법 중 시리얼의 경우 물로 추출 시 죽처럼 되어 색소가 충분히 용출되지 않으므로, 추출용매를 암모니아성에탄올로 변경하여 색소를 충분히 용출될 수 있도록 개선하였다.
산화방지제 시험법의 경우 식품공전 3.3.3 시험법에서 크릴유에 적용하는 전처리 용매를 변경(헥산)하여 시험용액이 겔화가 되는 현상을 방지하였고, 이동상 조건을 변경(TBA-OH)하여 크로마토그램에서 피크 분리를 개선하였다. 그리고 3.3.4 시험법에서 분석 결과 판정 명확화를 위해 LC/MS법을 개발하였다.
타르색소 개선 시험법에 대한 검증결과 표준용액의 농도별 반점의 위치와 식품의 특성을 고려한 분류에 따라 색소표준용액을 첨가한 뒤 반점의 유무와 위치를 확인한 결과 최소 2.5 ppm의 농도에서 타르색소 9종이 모두 검출됨을 확인하였다. 산화방지제 개선 시험법에 대한 검증결과 모든 식품매트릭스에서 적용가능한 것을 확인하였다. 또한, 실험실간 교차검증 결과도 실험실내 결과와 동일한 결과를 확인할 수 있었다.
타르색소의 개선 모사염색법의 적용성 검증을 위해 국내유통 식품(126건) 중 9종의 타르색소를 분석하였고, 산화방지제 개선 시험법 적용성 검증을 위해 국내유통 식품(137건)을 분석하여, 개선 시험법이 적합함을 확인하였다.
또한 시험검사기관에서 식품첨가물 성분규격 시험법(확인시험, 순도시험, 정량법 등)을 정확하게 수행할 수 있도록 시험원리, 분석 결과(사진, 크로마토그램 등), 계산식 예시 등이 수록된 해설서를 마련하였으며, 식품첨가물 시험법 전문가 자문을 통해 해설서 내용에 대해 검증과정을 완료하였다. 이를 통해 착색료 72종, 산화방지제 21종에 대한 성분규격 시험법 해설서(안)을 마련하였다.
본 연구에서 마련된 개선 시험법은 식품공전 착색료 및 산화방지제 시험법의 개정을 위한 자료로 활용될 수 있으며, 식품첨가물 용도별 시험법 해설서는 시험검사기관 등에서 분석 시활용될 수 있을 것으로 판단된다.

(출처 : 요약문 4p)

Abstract ▼

This study improved and established the simulated dyeing method and the antioxidant test method, and then verified the applicability of domestic distributed foods. Finally, the improvement of the tar pigment and antioxidant test method among foods was prepared to revise the Food Code. In addition, a

This study improved and established the simulated dyeing method and the antioxidant test method, and then verified the applicability of domestic distributed foods. Finally, the improvement of the tar pigment and antioxidant test method among foods was prepared to revise the Food Code. In addition, a manual for testing methods for each use of food additives was prepared so that test institutions and others could accurately conduct the standard test of food additives.
A survey was conducted on test inspection institutions etc to derive necessary improvements. In the case of tar pigment, it was suggested that the pre-treatment type is 8 types, the pre-treatment process is not clear, the accurate classification is required during development, the sensitivity is low, and the purification process needs to be clarified. In the case of antioxidants, gelation occurs during pretreatment in krill oil during analysis in Food Code 3.3.3 EDTA test method, and there are substances that interfere with the peak to be analyzed depending on the food matrix in the Food Codex 3.3.4 test method. Suggestions were made that improvement was needed.
In the case of tar pigment test method, the pre-treatment type was simplified into low-fat samples(liquid, solid-state) and high-fat samples, and the deployment conditions were improved [solvent composition (ethyl acetate: 28% ammonia water = 2.8: 1.2:1), and the deployment length (15 cm)]. This improved the separation of nine tar pigments. In order to increase sensitivity, the process of washing with hot water was included so that the pigment could be separated well from the dyed wool, and the process of concentration was added, and the process of purification was changed to 0.5 mL of 50% ethanol after concentration drying. In the improvement test method, cereal is like porridge when extracted with water and the pigment is not sufficiently dissolved, so the extraction solvent is changed to ammonia ethanol to improve the pigment to be sufficiently dissolved.
In the case of the antioxidant test method, the pretreatment solvent applied to krill oil was changed (hexane) in the Food Code 3.3.3 test method to prevent gelation of the test solution, and the peak separation in the chromatogram was improved by changing the mobile phase condition (TBA-OH). In addition, the LC/MS method was developed to clarify the determination of the analysis results in the 3.3.4 test method.
The tar pigment improvement test method confirmed that all 9 tar pigments were detected at a concentration of at least 2.5 ppm after adding a pigment standard solution according to the classification considering location and presence of the spot. As a result of the verification of the improvement test method of antioxidant, it was confirmed that it was applicable to all food matrices. In addition, the results of cross-verification between laboratories were also confirmed to be the same as those in the laboratory.
Nine tar pigments out of 126 domestic distributed foods were analyzed to verify the applicability of the improved simulation dyeing method of tar pigments, and domestic distributed foods(137) were analyzed to verify the applicability of the improvement test method of antioxidant to confirm that the improvement test method was suitable.
In addition, a manual containing test principles, analysis results (photo, chromatogram, etc.) and calculation formula examples, etc. was prepared to accurately conduct food additive component specifications(confirmation test, purity test, quantification method, etc.), and the contents of the manual were verified through consultation with expert. Through this, a component standard test method manual for 72 types of colorants and 21 types of antioxidants was prepared.
The improved test method prepared in this study can be used as data for revising the Food Code, and the test method manual for each use of food additives can be used for analysis by test inspection institutions.

(source : Summary 6p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 최종보고서 ... 2
• 국문 요약문 ... 4
• Summary ... 6
• 목차 ... 8
• 연구개발과제 연구결과 ... 9
• 제1장 연구개발과제의 개요 ... 9
• 제1절 연구개발과제의 목표 ... 9
• 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 9
• 제2장 연구개발과제의 국내·외 연구개발 현황 ... 16
• 제1절 제외국 공인 시험법 ... 16
• 제2절 국내‧외 연구개발 현황 ... 18
• 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 28
• 제1절 연구수행 내용 및 방법 ... 28
• 제2절 연구결과 ... 49
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 103
• 제1절 연구결과 고찰 ... 103
• 제2절 결론 ... 106
• 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 107
• 제1절 연구개발과제의 목표달성도 ... 107
• 제2절 관련분야에의 기여도 ... 108
• 제6장 연구개발과제 연구개발 결과 활용계획 ... 109
• 제1절 연구성과 및 활용계획 ... 109
• 제7장 참고문헌 ... 110
• 제8장 첨부서류 ... 115
• 끝페이지 ... 119