국문 초록 본 연구에서는 핑크색 및 검정색 안료의 최적 조성과 합성조건을 구하고자 하였다. 핑크색 안료의 경우 ZnO-Al2O3-Cr2O3계 핑크안료를 합성 시 광화제를 사용하지 않은 경우와 광화제를 사용한 경우에서 나타나는 최적의 핑크발색 조성과 합성조건 및 발색기구를 연구하였으며, 검정색 안료의 경우 Fe2O3-CoO-Cr2O3-MnO2계 색상의 무기안료를 공침법으로 각 각 함성하였다. 합성된 안료는 XRD, ...
국문 초록 본 연구에서는 핑크색 및 검정색 안료의 최적 조성과 합성조건을 구하고자 하였다. 핑크색 안료의 경우 ZnO-Al2O3-Cr2O3계 핑크안료를 합성 시 광화제를 사용하지 않은 경우와 광화제를 사용한 경우에서 나타나는 최적의 핑크발색 조성과 합성조건 및 발색기구를 연구하였으며, 검정색 안료의 경우 Fe2O3-CoO-Cr2O3-MnO2계 색상의 무기안료를 공침법으로 각 각 함성하였다. 합성된 안료는 XRD, XPS, SEM, FT-IR, UV-Vis spectrophotometer를 사용하여 특성분석을 하였다. 그 결과, 핑크색 안료의 경우 광화제를 사용하지 않은 시료를 1300℃ 소성하여 XRD 측정결과 ZnAl2O4, ZnCr2O4 spinel이 관찰되었다. 광화제를 사용한 시료를 1300℃ 에서 소성한 결과는 ZnAl2O4 spinel 단일 상으로 나타났다. 이때 Cr2O3 최대 고용한계는 0.2mole% 이다. 핑크 로 발색하는 최적 소성온도는 산화분위기에서 1250℃이며 이때 Cr2O3의 함량은 0.15mole 이었다. 안료의 유약적용 결과 나타나는 색상은 dark pink이고, CIE L*, a*, b* 측정값은 L* 58.61, a* 24.48, b* 9.60 이다. Zn(Al,Cr)2O4 spinel에서의 핑크발색을 나타내는 Cr2O3의 가수는 Cr(Ⅲ)임을 XPS 측정결과에서 확인했으며, 아연유에서는 합성안료의 spinel상이 존재하여 핑크발색이 나타났으나 석회유에서는 spinel상의 분해로 인해 핑크색을 얻을 수 없었다. ZnO- Al(OH)3-Cr2O3 계 안료 합성에서는 광화제를 사용하지 않고서도 모든 조성에서 spinel 단일상이 나타났으며, Aluminum oxide 사용한 경우보다 짙고 선명한 색상의 안료를 얻을 수 있었다. 최적의 핑크안료발색을 나타나는 조성은 Al(OH)3 1.7mole 일 때 이며, CIE L*, a*, b* 측정값은 L* 78.19, a* 12.75, b* 1.99 이며, 유약적용 결과 L* 60.97, a* 26.97, b* 16.90 이다. 합성온도는 1300℃이다. ZnO-Al(OH)3-Cr2O3-CrCl3 계 안료합성에서는 Cr2O3 일부를 CrCl3로 바꾸어 안료를 합성한 결과 Cr2O3를 단독으로 사용한 경우보다 결정상이 우수하였으며, 안료 색상에서 a* 값이 증가하여 붉은 색조는 높아졌으며 b* 값의 경우 노랑색조의 감소로 인해 선명한 핑크발색을 얻을 수 있었다. 가장 좋은 핑크안료색상은 Al(OH)3 함량이 1.8mole이며, 합성온도는 1250℃이다. 안료의 L*, a*, b* 측정값은 L* 82.52, a* 17.14, b* -1.18 로 나타났으며, 유약에서의 L*, a*, b* 측정값은 L* 60.97, a* 28.77, b* 13.72로 나타났다. 위의 결과를 종합해보면, 크롬-알루미나 핑크안료합성에 있어서 우수한 핑크발색을 나타내는 조건은 Al(OH)3를 사용한 경우이고, 발색제로 사용하는 Cr2O3를 CrCl3와 함께 사용한 경우이다. 이로 인해 안료의 합성온도가 낮아지는 것을 알 수 있었다. 검정색 안료의 경우 Fe2O3-CoO-Cr2O3-MnO2 계 색상의 무기안료를 공침법으로 각 각 합성하였다. 또한 검정색 안료의 경우 출발원료로 FeCl3, CoCl2, CrCl3, MnCl2를 사용하였으며 침전제로는 2N-KOH를 사용하였다. MnCl2는 10 mole%로 고정한 후 세 가지 원료로서 6가지 조성비를 만들어 안료를 합성하였다. 조합된 시료는 1.5시간 1350℃ 에서 하소하였다. CoO 함량이 50m%인 조성에서 검정색안료를 얻을 수 있었다. XRD 분석결과 spinel이 나타났으며, SEM 분석결과 전형적인 입방체와 구형의 형태로 나타났으며 평균입경은 830㎚ 정도이다. 유약의 색상은 기본유약에 상관없이 산화소성에서는 black, 환원소성에서는bluish black으로 측정되어 CoO의 함량변화가 늘어날수록 푸른색을 띤 검정으로 변한다는 것을 알 수 있다.
국문 초록 본 연구에서는 핑크색 및 검정색 안료의 최적 조성과 합성조건을 구하고자 하였다. 핑크색 안료의 경우 ZnO-Al2O3-Cr2O3계 핑크안료를 합성 시 광화제를 사용하지 않은 경우와 광화제를 사용한 경우에서 나타나는 최적의 핑크발색 조성과 합성조건 및 발색기구를 연구하였으며, 검정색 안료의 경우 Fe2O3-CoO-Cr2O3-MnO2계 색상의 무기안료를 공침법으로 각 각 함성하였다. 합성된 안료는 XRD, XPS, SEM, FT-IR, UV-Vis spectrophotometer를 사용하여 특성분석을 하였다. 그 결과, 핑크색 안료의 경우 광화제를 사용하지 않은 시료를 1300℃ 소성하여 XRD 측정결과 ZnAl2O4, ZnCr2O4 spinel이 관찰되었다. 광화제를 사용한 시료를 1300℃ 에서 소성한 결과는 ZnAl2O4 spinel 단일 상으로 나타났다. 이때 Cr2O3 최대 고용한계는 0.2mole% 이다. 핑크 로 발색하는 최적 소성온도는 산화분위기에서 1250℃이며 이때 Cr2O3의 함량은 0.15mole 이었다. 안료의 유약적용 결과 나타나는 색상은 dark pink이고, CIE L*, a*, b* 측정값은 L* 58.61, a* 24.48, b* 9.60 이다. Zn(Al,Cr)2O4 spinel에서의 핑크발색을 나타내는 Cr2O3의 가수는 Cr(Ⅲ)임을 XPS 측정결과에서 확인했으며, 아연유에서는 합성안료의 spinel상이 존재하여 핑크발색이 나타났으나 석회유에서는 spinel상의 분해로 인해 핑크색을 얻을 수 없었다. ZnO- Al(OH)3-Cr2O3 계 안료 합성에서는 광화제를 사용하지 않고서도 모든 조성에서 spinel 단일상이 나타났으며, Aluminum oxide 사용한 경우보다 짙고 선명한 색상의 안료를 얻을 수 있었다. 최적의 핑크안료발색을 나타나는 조성은 Al(OH)3 1.7mole 일 때 이며, CIE L*, a*, b* 측정값은 L* 78.19, a* 12.75, b* 1.99 이며, 유약적용 결과 L* 60.97, a* 26.97, b* 16.90 이다. 합성온도는 1300℃이다. ZnO-Al(OH)3-Cr2O3-CrCl3 계 안료합성에서는 Cr2O3 일부를 CrCl3로 바꾸어 안료를 합성한 결과 Cr2O3를 단독으로 사용한 경우보다 결정상이 우수하였으며, 안료 색상에서 a* 값이 증가하여 붉은 색조는 높아졌으며 b* 값의 경우 노랑색조의 감소로 인해 선명한 핑크발색을 얻을 수 있었다. 가장 좋은 핑크안료색상은 Al(OH)3 함량이 1.8mole이며, 합성온도는 1250℃이다. 안료의 L*, a*, b* 측정값은 L* 82.52, a* 17.14, b* -1.18 로 나타났으며, 유약에서의 L*, a*, b* 측정값은 L* 60.97, a* 28.77, b* 13.72로 나타났다. 위의 결과를 종합해보면, 크롬-알루미나 핑크안료합성에 있어서 우수한 핑크발색을 나타내는 조건은 Al(OH)3를 사용한 경우이고, 발색제로 사용하는 Cr2O3를 CrCl3와 함께 사용한 경우이다. 이로 인해 안료의 합성온도가 낮아지는 것을 알 수 있었다. 검정색 안료의 경우 Fe2O3-CoO-Cr2O3-MnO2 계 색상의 무기안료를 공침법으로 각 각 합성하였다. 또한 검정색 안료의 경우 출발원료로 FeCl3, CoCl2, CrCl3, MnCl2를 사용하였으며 침전제로는 2N-KOH를 사용하였다. MnCl2는 10 mole%로 고정한 후 세 가지 원료로서 6가지 조성비를 만들어 안료를 합성하였다. 조합된 시료는 1.5시간 1350℃ 에서 하소하였다. CoO 함량이 50m%인 조성에서 검정색안료를 얻을 수 있었다. XRD 분석결과 spinel이 나타났으며, SEM 분석결과 전형적인 입방체와 구형의 형태로 나타났으며 평균입경은 830㎚ 정도이다. 유약의 색상은 기본유약에 상관없이 산화소성에서는 black, 환원소성에서는bluish black으로 측정되어 CoO의 함량변화가 늘어날수록 푸른색을 띤 검정으로 변한다는 것을 알 수 있다.
Synthesis of Pink and Black Pigments in Spinel System Choi Soo-nyoung Department of Ceramic Engineering The Graduate School of Myongji University Abstract The purpose of this study is to determine the best composition as well as synthesis condition of pink and black pigments. In the case of the pink...
Synthesis of Pink and Black Pigments in Spinel System Choi Soo-nyoung Department of Ceramic Engineering The Graduate School of Myongji University Abstract The purpose of this study is to determine the best composition as well as synthesis condition of pink and black pigments. In the case of the pink pigment, the study was focused to understand the differences between optimize color development condition both with mineralizer and without it. The black pigment study was prepared by synthesizing the co-precipitation method with inorganic pigment. The characteristics of synthesized pigments were analyzed by XRD, XPS, FT-IR, and UV-vis spectrophotometer. As a result, the samples of pink pigments without mineralizer fired at 1300℃, showed ZnAl2O4 and ZnCr2O4 spinel in XRD analysis, whereas samples with mineralizer only resulted in ZnAl2O4 spinel. On this the occasion, the upper limit of solid solution of Cr2O3 is 0.2 mole%. The most effective pink color was developed at 1250C when composition of Cr2O3 was 0.15mole. The pigment glaze application showed dark pink color with a measurement of CIE L*a*b* was L*58.61, a* 24.48, b* 9.60. In the case of Zn(Al,Cr)2O4 spinel, Cr(III) made pink color which was found by XPS analysis. Likewise, due to the existence of the spinel of synthetic pigment in the Zinc glaze showed the pink color. However, the pink color was not able to be found in the lime pigment due to the decomposition of spinel. ZnO-Al(OH)3-Cr2O3 system with the synthetic pigment without mineralizer showed a spinel phase in every composition; this result was more richer and clear compared to the result of using the Aluminum oxide. The composition of the most effective result of the pink color development is Al(OH)3 with 1.7mole with the measurement CIE L*a*b* was L* 78.19, a* 12.75, b* 1.99. After glaze applied and fired, its measurement was L* 60.97, a* 26.97, b* 16.90 and synthetic temperature was 1300℃. In case of synthesis of pigment in ZnO-Al(OH)3-Cr2O3-CrCl3 system, when partial part of Cr2O3 was changed to CrCl3, this showed better crystal phase compared to the original result of using only Cr2O3; this result increased the redness for a* and decreased yellowness for b*. These changes made better result of the experiment by finding better pink color. The best pink color pigment shows when the content of Al(OH)3 was 1.8 mole with synthesis temperature at 1250℃. The measurement of CIE L*a*b* of pigment was L* 82.52, a* 17.14, b* 13.72. The measurement of L*a*b* of glaze was L* 60.97, a* 28.77, b* 13.72. As a consequence, Al(OH)3 and the mixture of Cr2O3 with CrCl3 as a color former are important conditions for making a good quality of pink color for chrome-alumina pink pigment synthesis and those conditions decreased pigment synthesis temperature. In case of black pigment, the inorganic pigments of Fe2O3-CoO-Cr2O3-MnO2 were synthesized by the co-precipitation method. Also, FeCl3, CoCl2, CrCl3 and MnCl2 were used for the starting raw materials and 2N-KOH for precipitator. MnCl2 was fixed with 10mole%, and 6 composition rations are used with three ingredients to synthesize the pigments. The samples were calcined at 1350℃ for 1.5h. The black pigment was obtained from the composition of CoO 50m%. The XRD analysis showed the spinel and typical cubic shape and spherical shape with mean diameter 830mm was found by SEM. Independent form the base glazes, the color of the glaze was black in oxidation firing, while bluish black in reduction firing. This shows that more CoO content made more bluish black.
Synthesis of Pink and Black Pigments in Spinel System Choi Soo-nyoung Department of Ceramic Engineering The Graduate School of Myongji University Abstract The purpose of this study is to determine the best composition as well as synthesis condition of pink and black pigments. In the case of the pink pigment, the study was focused to understand the differences between optimize color development condition both with mineralizer and without it. The black pigment study was prepared by synthesizing the co-precipitation method with inorganic pigment. The characteristics of synthesized pigments were analyzed by XRD, XPS, FT-IR, and UV-vis spectrophotometer. As a result, the samples of pink pigments without mineralizer fired at 1300℃, showed ZnAl2O4 and ZnCr2O4 spinel in XRD analysis, whereas samples with mineralizer only resulted in ZnAl2O4 spinel. On this the occasion, the upper limit of solid solution of Cr2O3 is 0.2 mole%. The most effective pink color was developed at 1250C when composition of Cr2O3 was 0.15mole. The pigment glaze application showed dark pink color with a measurement of CIE L*a*b* was L*58.61, a* 24.48, b* 9.60. In the case of Zn(Al,Cr)2O4 spinel, Cr(III) made pink color which was found by XPS analysis. Likewise, due to the existence of the spinel of synthetic pigment in the Zinc glaze showed the pink color. However, the pink color was not able to be found in the lime pigment due to the decomposition of spinel. ZnO-Al(OH)3-Cr2O3 system with the synthetic pigment without mineralizer showed a spinel phase in every composition; this result was more richer and clear compared to the result of using the Aluminum oxide. The composition of the most effective result of the pink color development is Al(OH)3 with 1.7mole with the measurement CIE L*a*b* was L* 78.19, a* 12.75, b* 1.99. After glaze applied and fired, its measurement was L* 60.97, a* 26.97, b* 16.90 and synthetic temperature was 1300℃. In case of synthesis of pigment in ZnO-Al(OH)3-Cr2O3-CrCl3 system, when partial part of Cr2O3 was changed to CrCl3, this showed better crystal phase compared to the original result of using only Cr2O3; this result increased the redness for a* and decreased yellowness for b*. These changes made better result of the experiment by finding better pink color. The best pink color pigment shows when the content of Al(OH)3 was 1.8 mole with synthesis temperature at 1250℃. The measurement of CIE L*a*b* of pigment was L* 82.52, a* 17.14, b* 13.72. The measurement of L*a*b* of glaze was L* 60.97, a* 28.77, b* 13.72. As a consequence, Al(OH)3 and the mixture of Cr2O3 with CrCl3 as a color former are important conditions for making a good quality of pink color for chrome-alumina pink pigment synthesis and those conditions decreased pigment synthesis temperature. In case of black pigment, the inorganic pigments of Fe2O3-CoO-Cr2O3-MnO2 were synthesized by the co-precipitation method. Also, FeCl3, CoCl2, CrCl3 and MnCl2 were used for the starting raw materials and 2N-KOH for precipitator. MnCl2 was fixed with 10mole%, and 6 composition rations are used with three ingredients to synthesize the pigments. The samples were calcined at 1350℃ for 1.5h. The black pigment was obtained from the composition of CoO 50m%. The XRD analysis showed the spinel and typical cubic shape and spherical shape with mean diameter 830mm was found by SEM. Independent form the base glazes, the color of the glaze was black in oxidation firing, while bluish black in reduction firing. This shows that more CoO content made more bluish black.
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