이 연구에서는 고성능 액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography; HPLC)를 유도결합플라즈마 질량분석기(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry; ICPMS)에 연결하여 마늘, 돼지고기, 고등어, 참치, 그리고 뇨에 들어있는 셀레늄의 ...
이 연구에서는 고성능 액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography; HPLC)를 유도결합플라즈마 질량분석기(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry; ICPMS)에 연결하여 마늘, 돼지고기, 고등어, 참치, 그리고 뇨에 들어있는 셀레늄의 화학종을 분리분석 하였다. 다원소 이온종들과 공존 원소들에 의한 분자들의 방해를 제거하기 위하여 팔중극자 반응셀(Octapole Reaction Cell; ORC)의 reaction gas로 H₂ gas를 사용하여 기기를 최적화 하여 분석하였다. 셀레늄 화학종 분리에 효과적인 C_(8)컬럼 (Symmetryshield™ RP_(8), 3.5 ㎛, 4.6 × 150 mm)을 이용하여 주요 셀레늄 화학종 표준시료 Se(Ⅳ), Se(Ⅵ), SeCys, SeMet, Se-M-C의 분리 조건을 찾아 분리하고(mobile phase 5% 메탄올, ion-pairing reagent 0.05% nonafluorovaleric acid, flowrate 0.9 mL min^(-1)), 이를 바탕으로 시료 중의 셀레늄 화학종을 분리하였다. 식품 시료중의 셀레늄 화학종의 추출은 마이크로파를 이용한 추출과 효소를 이용한 추출(protease Ⅰ 및 trypsin, 그리고 protease ⅩⅣ)을 비교하여 가장 효율적인 방법을 적용하였다. 마늘 시료에는 무기 Se 종과 SeCys이 포함되어 있었고 protease Ⅰ을 이용하였을 때 가장 효율적인 추출이 이루어졌으며, 돼지고기 시료에는 무기 Se 종, SeCys, SeMet이 포함되어 있었고 protease Ⅰ과 trypsin을 이용하였을 때 가장 효율적인 추출이 이루어졌다. 고등어 시료에는 무기 Se 종, SeCys, SeMet이 포함되어 있었고 protease ⅩⅣ를 이용하였을 때 가장 효율적인 추출이 이루어졌으며, 참치 시료에는 무기 Se 종, SeCys, Se-M-C, SeMet이 포함되어 있었고 마이크로파를 이용하였을 때 가장 효율적인 추출이 이루어졌다. 뇨 시료에는 무기 Se 종이 포함되어 있었다.
이 연구에서는 고성능 액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography; HPLC)를 유도결합플라즈마 질량분석기(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry; ICPMS)에 연결하여 마늘, 돼지고기, 고등어, 참치, 그리고 뇨에 들어있는 셀레늄의 화학종을 분리분석 하였다. 다원소 이온종들과 공존 원소들에 의한 분자들의 방해를 제거하기 위하여 팔중극자 반응셀(Octapole Reaction Cell; ORC)의 reaction gas로 H₂ gas를 사용하여 기기를 최적화 하여 분석하였다. 셀레늄 화학종 분리에 효과적인 C_(8)컬럼 (Symmetryshield™ RP_(8), 3.5 ㎛, 4.6 × 150 mm)을 이용하여 주요 셀레늄 화학종 표준시료 Se(Ⅳ), Se(Ⅵ), SeCys, SeMet, Se-M-C의 분리 조건을 찾아 분리하고(mobile phase 5% 메탄올, ion-pairing reagent 0.05% nonafluorovaleric acid, flow rate 0.9 mL min^(-1)), 이를 바탕으로 시료 중의 셀레늄 화학종을 분리하였다. 식품 시료중의 셀레늄 화학종의 추출은 마이크로파를 이용한 추출과 효소를 이용한 추출(protease Ⅰ 및 trypsin, 그리고 protease ⅩⅣ)을 비교하여 가장 효율적인 방법을 적용하였다. 마늘 시료에는 무기 Se 종과 SeCys이 포함되어 있었고 protease Ⅰ을 이용하였을 때 가장 효율적인 추출이 이루어졌으며, 돼지고기 시료에는 무기 Se 종, SeCys, SeMet이 포함되어 있었고 protease Ⅰ과 trypsin을 이용하였을 때 가장 효율적인 추출이 이루어졌다. 고등어 시료에는 무기 Se 종, SeCys, SeMet이 포함되어 있었고 protease ⅩⅣ를 이용하였을 때 가장 효율적인 추출이 이루어졌으며, 참치 시료에는 무기 Se 종, SeCys, Se-M-C, SeMet이 포함되어 있었고 마이크로파를 이용하였을 때 가장 효율적인 추출이 이루어졌다. 뇨 시료에는 무기 Se 종이 포함되어 있었다.
The purpose of this research is to analyze selenium species in some real samples such as pork, garlic, tuna, mackerel and urine with HPLC-ICPMS(High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry). Octapole reaction cell with H₂ gas was used to eliminate interferences...
The purpose of this research is to analyze selenium species in some real samples such as pork, garlic, tuna, mackerel and urine with HPLC-ICPMS(High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry). Octapole reaction cell with H₂ gas was used to eliminate interferences from polyatomic species. To separate Se species, C_(8) column(Symmetryshield™ RP_(8), 3.5 ㎛, 4.6 × 150 mm) was used with optimum condition of 5% methanol mobile phase, 0.05% of nonafluorovaleric acid ion pairing reagent. Five species of Se(Ⅳ), Se(Ⅵ), SeCys, SeMet and Se-M-C are separated with the flow rate of 0.9 mL min^(-1). To extract Se species, microwave assisted extraction and enzyme assisted extraction methods are studied and applied to samples. For garlic, both inorganic Se and SeCys are detected. For pork, protease I and trypsin is most efficient for extraction and inorganic Se, SeCys and SeMet are detected. For mackerel, protease ⅩⅣ is most efficient for extraction and inorganic Se, SeCys and SeMet are detected. For tuna, microwave assisted extraction is most efficient for extraction and inorganic Se, SeCys, Se-M-C and SeMet are detected. In urine samples, only inorganic Se are detected in this method.
The purpose of this research is to analyze selenium species in some real samples such as pork, garlic, tuna, mackerel and urine with HPLC-ICPMS(High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry). Octapole reaction cell with H₂ gas was used to eliminate interferences from polyatomic species. To separate Se species, C_(8) column(Symmetryshield™ RP_(8), 3.5 ㎛, 4.6 × 150 mm) was used with optimum condition of 5% methanol mobile phase, 0.05% of nonafluorovaleric acid ion pairing reagent. Five species of Se(Ⅳ), Se(Ⅵ), SeCys, SeMet and Se-M-C are separated with the flow rate of 0.9 mL min^(-1). To extract Se species, microwave assisted extraction and enzyme assisted extraction methods are studied and applied to samples. For garlic, both inorganic Se and SeCys are detected. For pork, protease I and trypsin is most efficient for extraction and inorganic Se, SeCys and SeMet are detected. For mackerel, protease ⅩⅣ is most efficient for extraction and inorganic Se, SeCys and SeMet are detected. For tuna, microwave assisted extraction is most efficient for extraction and inorganic Se, SeCys, Se-M-C and SeMet are detected. In urine samples, only inorganic Se are detected in this method.
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