리튬 이온 배터리는 카메라, 모바일 폰, 노트북 등의 소형 전자기기의 배터리뿐만 아니라 전기 자동차, 하이브리드 자동차 등 중, 대형 배터리로도 널리 사용되고 있다. 여러 가지 리튬 이온 배터리의 음극활 물질 중 Li4Ti5O12 [LTO]는 스피넬 구조로 ...
리튬 이온 배터리는 카메라, 모바일 폰, 노트북 등의 소형 전자기기의 배터리뿐만 아니라 전기 자동차, 하이브리드 자동차 등 중, 대형 배터리로도 널리 사용되고 있다. 여러 가지 리튬 이온 배터리의 음극활 물질 중 Li4Ti5O12 [LTO]는 스피넬 구조로 나노 소재로 구성할 경우에 급속 충전에 매우 적합한 특성을 지녔으며 흑연과 달리 충•방전 시에 구조변화가 거의 없어서 부피변화가 발생하지 않는 물질로 알려져 있다. 또 전해질 분해 발생도 크지 않기 때문에 사이클 및 저장 수명도 매우 우수한 물질로 알려져 있어서 오늘날 전력 에너지저장, 전기자동차 등 중대형 응용분야에 각광받고 있는 물질이다. 본 연구의 출발물질로 Li sources인 Li2CO3와 LiOH, 그리고 Ti sources로 다양한 특성 (입자크기 및 상)의 TiO2를 사용하여 상업적 목적에 맞는 고상법으로 합성하였다. LTO 고상법 합성하기에 앞서, 최적의 합성 조건을 알아보기 위하여 SEM, XRD, TG/DTA, zeta potential 측정 실험을 실시하였으며, 출발물질은 최종적으로 Li2CO3와 VK-TA300 TiO2가 선정되어 여러 가지 대조군과 실험을 진행하였다. LTO 고상법 합성 시 24시간의 ball milling과 3시간의 high energy milling이 사용되었으며 특히, high energy milling의 기계화학적 거동의 영향을 SEM, TGA의 측정결과 알 수 있었다. 다양한 온도 (600 - 1000℃)에서 열처리 후, 상 변화와 입자 크기를 측정하였다. 또 VK-TA300 TiO2와 Li2CO3을 ball milling과 high energy milling으로 milling하여 합성된 LTO의 전기화학적 특성을 알아보기 위해 R2032 형식의 LTO coin cell을 만들어 0.1C에서 165.3mAh/g의 비용량을 얻었다. 결론적으로 LTO 합성 시, high energy milling을 사용하면 기계화학적인 영향으로 인해 LTO의 합성 온도가 낮아졌다. 그 뿐만 아니라 ball milling보다 더 작은 입자 크기와 높은 결정성, 높은 LTO분율도 얻을 수 있었다. 특히, high energy milling의 더 작은 입자 크기의 영향으로 고율 특성이 ball milling보다 더욱 높았다. 이는 입자 크기가 작아짐에 따라 Li이온의 확산 이동 경로가 많아져 Li확산이 더욱 용이 해졌기 때문이다.
리튬 이온 배터리는 카메라, 모바일 폰, 노트북 등의 소형 전자기기의 배터리뿐만 아니라 전기 자동차, 하이브리드 자동차 등 중, 대형 배터리로도 널리 사용되고 있다. 여러 가지 리튬 이온 배터리의 음극활 물질 중 Li4Ti5O12 [LTO]는 스피넬 구조로 나노 소재로 구성할 경우에 급속 충전에 매우 적합한 특성을 지녔으며 흑연과 달리 충•방전 시에 구조변화가 거의 없어서 부피변화가 발생하지 않는 물질로 알려져 있다. 또 전해질 분해 발생도 크지 않기 때문에 사이클 및 저장 수명도 매우 우수한 물질로 알려져 있어서 오늘날 전력 에너지저장, 전기자동차 등 중대형 응용분야에 각광받고 있는 물질이다. 본 연구의 출발물질로 Li sources인 Li2CO3와 LiOH, 그리고 Ti sources로 다양한 특성 (입자크기 및 상)의 TiO2를 사용하여 상업적 목적에 맞는 고상법으로 합성하였다. LTO 고상법 합성하기에 앞서, 최적의 합성 조건을 알아보기 위하여 SEM, XRD, TG/DTA, zeta potential 측정 실험을 실시하였으며, 출발물질은 최종적으로 Li2CO3와 VK-TA300 TiO2가 선정되어 여러 가지 대조군과 실험을 진행하였다. LTO 고상법 합성 시 24시간의 ball milling과 3시간의 high energy milling이 사용되었으며 특히, high energy milling의 기계화학적 거동의 영향을 SEM, TGA의 측정결과 알 수 있었다. 다양한 온도 (600 - 1000℃)에서 열처리 후, 상 변화와 입자 크기를 측정하였다. 또 VK-TA300 TiO2와 Li2CO3을 ball milling과 high energy milling으로 milling하여 합성된 LTO의 전기화학적 특성을 알아보기 위해 R2032 형식의 LTO coin cell을 만들어 0.1C에서 165.3mAh/g의 비용량을 얻었다. 결론적으로 LTO 합성 시, high energy milling을 사용하면 기계화학적인 영향으로 인해 LTO의 합성 온도가 낮아졌다. 그 뿐만 아니라 ball milling보다 더 작은 입자 크기와 높은 결정성, 높은 LTO분율도 얻을 수 있었다. 특히, high energy milling의 더 작은 입자 크기의 영향으로 고율 특성이 ball milling보다 더욱 높았다. 이는 입자 크기가 작아짐에 따라 Li이온의 확산 이동 경로가 많아져 Li확산이 더욱 용이 해졌기 때문이다.
Lithium ion batteries have been widely applied as power sources for various electronic devices, such as cameras, mobile phones, notebook, and electric sources for hybrid electric vehicles due to their long life cycle and high energy density. A promising anodic material for Li-ion battery is Li4Ti5O1...
Lithium ion batteries have been widely applied as power sources for various electronic devices, such as cameras, mobile phones, notebook, and electric sources for hybrid electric vehicles due to their long life cycle and high energy density. A promising anodic material for Li-ion battery is Li4Ti5O12 (LTO) because of its zero volume change during the charge-discharge cycles. Moreover, it can be more adequate anodic active material for fast-charging than the conventional carbon-based material. Three types of Li sources (Li2CO3 and LiOH) and TiO2 of Ti sources (anatase, rutile / various particle size TiO2) were used as starting materials for the solid-state synthesis of LTO in this study. Based on SEM, XRD, TG/DTA, zeta potential results for the starting materials, Li2CO3 and VK-TA300 TiO2 were chosen as the optimum combination. LTO was synthesized via two different types of milling for the starting materials, such as ball milling and high energy milling in this study. Especially, the effects of mechanochemical activation for starting materials on the solid-state reaction were evaluated using SEM and TGA for VK-TA300 and HT0210 TiO2 + Li2CO3 combinations. After heat-treatment at various temperatures between 600 - 1,000oC, the phase generation and particle properties were evaluated. In addition, the electrochemical properties of the synthesized LTO (especially, for the LTO prepared using VK-TA300 TiO2 + Li2CO3 by both of ball milling and high energy milling) were examined after preparing a coin-type cell (R2032), whereby the maximum capacity of 165.3mAh/g was shown. In conclusion, the mechanochemical activation for the starting materials by high energy milling was shown to be more effective in decreasing the reaction temperature and particle size as well as increasing LTO content than those prepared by ball milling. In addition, it was shown that the smaller particles resulted in better rate properties owing to its shorter diffusion length and large contact area between the active material and electrolyte for lithiation and delithiation than coarse particles.
Lithium ion batteries have been widely applied as power sources for various electronic devices, such as cameras, mobile phones, notebook, and electric sources for hybrid electric vehicles due to their long life cycle and high energy density. A promising anodic material for Li-ion battery is Li4Ti5O12 (LTO) because of its zero volume change during the charge-discharge cycles. Moreover, it can be more adequate anodic active material for fast-charging than the conventional carbon-based material. Three types of Li sources (Li2CO3 and LiOH) and TiO2 of Ti sources (anatase, rutile / various particle size TiO2) were used as starting materials for the solid-state synthesis of LTO in this study. Based on SEM, XRD, TG/DTA, zeta potential results for the starting materials, Li2CO3 and VK-TA300 TiO2 were chosen as the optimum combination. LTO was synthesized via two different types of milling for the starting materials, such as ball milling and high energy milling in this study. Especially, the effects of mechanochemical activation for starting materials on the solid-state reaction were evaluated using SEM and TGA for VK-TA300 and HT0210 TiO2 + Li2CO3 combinations. After heat-treatment at various temperatures between 600 - 1,000oC, the phase generation and particle properties were evaluated. In addition, the electrochemical properties of the synthesized LTO (especially, for the LTO prepared using VK-TA300 TiO2 + Li2CO3 by both of ball milling and high energy milling) were examined after preparing a coin-type cell (R2032), whereby the maximum capacity of 165.3mAh/g was shown. In conclusion, the mechanochemical activation for the starting materials by high energy milling was shown to be more effective in decreasing the reaction temperature and particle size as well as increasing LTO content than those prepared by ball milling. In addition, it was shown that the smaller particles resulted in better rate properties owing to its shorter diffusion length and large contact area between the active material and electrolyte for lithiation and delithiation than coarse particles.
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