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제안 방법
- 본 논문에서는 위에서 언급한 음극활물질인 LTO 소재를 초고압 합성법을 이용하여 균일한 나노 입자 형태로 제조하였다. XRD와 SEM 분석을 통해 제조된 LTO 나노 입자의 결정상 및 구조적 특성을 확인한 다음에 코인 형태의 반쪽/완전 전지를 제작하여 전기화학적 특성을 체계적으로 조사하였다. 여기서 우리는 초고압 합성법을 이용하여 제조된 LTO 나노 입자가 꽤 좋은 전기화학적 성능을 나타내는 리튬이온전지의 음극활물질용 소재로서 유망하다는 점을 제시할 것이다.
- 다른 한편으로, 전반적으로 전기화학적 특성이 우수한 것으로 확인된 P2000T07 LTO 시료를 음극활물질로 선택한 다음에 양극활물질을 LiCoO2(LCO), LCO+LiNi0.5-Co0.5O2(LNCO), LCO+LiMn2O4(LMO)로 바꾸어가면서 코인형 완전 전지를 제작하여 얻어진 충전 및 방전 곡선들을 Fig. 8에 제시하였으며 분석 결과를 Table 4에 정리하여 나타내었다. LCO+LNCO를 양극활물질로 사용한 경우를 제외하고 초기 충방전 용량에는 큰 손실이 없다는 점을 확인하였는데, 특히 LCO+LNCO 시편의 경우 충전 초기에 전압 저하가 발생하였다.
- 음극활물질로서의 전기화학적 특성 평가를 위해 코인형 반쪽 전지(half-cell)를 제작하여 충방전 특성, 율 특성(rate capability) 및 임피던스 특성 등을 분석하였다. 덧붙여, 몇 가지 상이한 양극활물질을 적용하여 제작된 코인형 완전 전지(full-cell)를 사용하여 충방전 특성을 평가하였다.
- 본 논문에서는 위에서 언급한 음극활물질인 LTO 소재를 초고압 합성법을 이용하여 균일한 나노 입자 형태로 제조하였다. XRD와 SEM 분석을 통해 제조된 LTO 나노 입자의 결정상 및 구조적 특성을 확인한 다음에 코인 형태의 반쪽/완전 전지를 제작하여 전기화학적 특성을 체계적으로 조사하였다.
- 본 연구에서 LTO 나노 입자의 합성은 소형 초고압 균질기를 사용하여 이루어졌는데, 여기서 고압 균질기의 모식도를 Fig. 1에 나타내었으며 초고압 합성은 내경 75µm의 Z형 미세 구멍을 통과시킴으로써 달성되었다.
- 2에 제시하였다. 여기서 비교를 위해 상용음극활물질 LTO에 대한 XRD 패턴도 추가하여 제시하였다. Fig.
- 제조된 음극활물질 나노입자의 결정 구조를 확인하기 위해 X-선 회절기(XRD, X-pert PRO MPD)를 사용하여 얻어진 XRD 패턴을 분석하였고, 입자 크기 및 미세구조는 주사전자현미경(SEM, JSM-7000F)을 이용하여 얻어진 영상을 분석하였다. 음극활물질로서의 전기화학적 특성 평가를 위해 코인형 반쪽 전지(half-cell)를 제작하여 충방전 특성, 율 특성(rate capability) 및 임피던스 특성 등을 분석하였다. 덧붙여, 몇 가지 상이한 양극활물질을 적용하여 제작된 코인형 완전 전지(full-cell)를 사용하여 충방전 특성을 평가하였다.
- 5몰의 LiOH·H2O와 5몰의 TiO2를 10 %의 비율로 혼합한 수용액을 1분 동안 교반함으로써 현탁액을 얻었다. 이렇게 얻어진 현탁액은 초고압 균질기를 이용하여 2,000 bar의 고압에서 균질화 과정을 거쳤는데, 미세 구멍의 통과 횟수를 5, 7, 10회로 변경하여 합성하였다. 합성된 시료를 100 ℃에서 12시간 동안 오븐에서 건조시킨 다음에 일반 믹서를 사용하여 7분 동안 분쇄한 후 800 ℃에서 12시간 동안 소성하여 음극활물질을 얻었다.
- 그런데 전하이동 저항 분석 결과는 통과 횟수 10회의 LTO 시편이 가장 좋은 것으로 밝혀졌다. 전반적으로 음극활물질로서의 전기화학적 특성이 가장 우수한 것으로 판명된 통과 횟수 7회의 LTO 나노입자를 음극활물질로 선택하여 코인형 완전 전지를 제작한 다음에 리튬이온전지로의 응용 가능성을 조사하였다. 결과적으로 고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 LTO 나노입자가 나타내는 우수한 전기화학적 특성은 리튬이온전지 음극활물질로서의 적절성을 예증한다.
- 제조된 음극활물질 나노입자의 결정 구조를 확인하기 위해 X-선 회절기(XRD, X-pert PRO MPD)를 사용하여 얻어진 XRD 패턴을 분석하였고, 입자 크기 및 미세구조는 주사전자현미경(SEM, JSM-7000F)을 이용하여 얻어진 영상을 분석하였다. 음극활물질로서의 전기화학적 특성 평가를 위해 코인형 반쪽 전지(half-cell)를 제작하여 충방전 특성, 율 특성(rate capability) 및 임피던스 특성 등을 분석하였다.
- 초고압 균질기의 미세 구멍 통과 횟수를 5, 7, 10회로 변화시키면서 2,000 bar의 압력 하에서 초고압 균질화 과정을 거쳐 합성된 시료들(각각 P2000T05, P2000T07, P2000T10으로 표기)에 대해 상온에서 측정한 XRD 패턴들을 Fig. 2에 제시하였다. 여기서 비교를 위해 상용음극활물질 LTO에 대한 XRD 패턴도 추가하여 제시하였다.
- 초고압 균질기의 미세 구멍 통과 횟수를 5, 7, 10회로 변화시키면서 2,000 bar의 압력 하에서 초고압 균질화과정을 거쳐 음극활물질 LTO 나노입자를 합성한 후에 입자 크기 및 구조와 전기화학적 특성을 X-선 회절법, SEM 분석 그리고 전지 제작을 통해서 체계적으로 조사하였다. X-선 회절 측정 및 SEM 분석 결과로부터 LTO음극활물질의 고압 균질화 합성 과정 중 통과 횟수가 증가함에 따라 비활성 물질인 Li2TiO3 상의 회절선 세기가 감소하고 10회 통과 시에는 관찰되지 않았으며 LTO나노입자의 크기가 작아진다는 점을 알 수 있었다.
대상 데이터
- 6은 초고압 통과 횟수를 5, 7, 10회로 변화시키면서 합성된 LTO 나노입자들에 대해 전기화학 임피던스 분광법(EIS) 실험을 통해 얻어진 나이퀴스트 선도(Nyquist plot)을 나타낸다. 관측된 데이터는, Fig. 7에 나타낸 바와 같이, 세 가지의 저항 성분, 즉 전해질과 전극의 오믹 저항 Rs, 고체 전해질 계면(SEI) 박막의 저항 RSEI 그리고 전하 이동 저항 Rct로 구성되는 등가 회로를 사용하여 분석되었는데(Fig. 6의 맞춤 결과 참조), 결과적으로 얻어진 저항값들을 Table 3에 나열하였다. 전반적인 EIS 특성은 통과 횟수 5회의 시료로 제작된 전지가 가장 우수한 것으로 평가되지만, 전하 이동 저항Rct의 경우에는 용량 수명 및 율 특성이 가장 열등한 통과 횟수 10회의 시료로 제작된 전지가 가장 높은 값을 나타내고 통과 횟수 5회의 시료로 제작된 전지가 가장 낮은 값을 나타내는 것으로 추산되었다.
- 음극활물질로서 합성된 LTO 나노입자의 전지 특성을 평가하기 위해 Table 1에 제시된 조건으로 제작된 코인형 반쪽 전지를 활용하였다. 2,000 bar의 압력 하에서 초고압 통과 횟수를 5, 7, 10회로 변화시키면서 합성된 LTO 나노입자들에 대해 측정된 1C 충방전 사이클 30회의 충전 및 방전 곡선들을 Fig.
- 출발 원료로서는 대정화금(Daejung Chemical)에서 구입한 수산화리튬 수용액(LiOH·H2O, 98 %)과 시그마 알드리치(Sigma-Aldrich)에서 구입한 이산화티타늄(TiO2, 98 %)을 사용하였다.
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