식품안전에 대한 국민의 인식이 증가하고 이에 대한 요구가 지속적으로 제기됨에 따라 식품에 대한 안전관리 및 안전에 위협이 되는 위해성분들에 대한 관리가 매우 중요시되고 있다. 이에 본 연구에서는 생산단계 및 유통단계에서 사용되는 잔류 농약 모니터링법인 다성분 분석법에 대한 조사와 최근에 대표 분석법으로 사용되고 있는 변형된 ...
식품안전에 대한 국민의 인식이 증가하고 이에 대한 요구가 지속적으로 제기됨에 따라 식품에 대한 안전관리 및 안전에 위협이 되는 위해성분들에 대한 관리가 매우 중요시되고 있다. 이에 본 연구에서는 생산단계 및 유통단계에서 사용되는 잔류 농약 모니터링법인 다성분 분석법에 대한 조사와 최근에 대표 분석법으로 사용되고 있는 변형된 QuEChERS법과 우리나라 공인 시험법인 다종농약다성분 분석법-제2법에 대한 비교를 통하여 현 분석법들의 장단점을 파악하고 새로운 시험법에 대한 다성분 분석법으로서의 가능성을 확인 후 국내 재래시장 중 유통되고 있는 현미 및 고추에 대한 잔류실태를 파악하였고 검출성분에 대한 두 분석법의 정량비교로 QuEChERS의 다성분동시 분석법으로의 실제 적용가능성을 확인하였으며 정량결과를 바탕으로는 위해평가를 통해 인체 안전성에 대한 평가를 하였다. 주요 비교분석법은 생산단계 농약분석법으로 알려져 있으며 CEN 15662법을 기반으로 하고 있는 식품공전의「QuEChERS와 LC-MS/MS를 이용한 다성분 동시분석법」과 식품공전의 다종농약다성분 분석법-제2법이며 QuEChERS법은 다양하게 변형되어 사용되어지고 있기 때문에 대표적으로 가장 많이 사용되는 AOAC 2007.01법과 Original 법을 「QuEChERS와 LC-MS/MS를 이용한 다성분 동시분석법」에서와 동일하게 변형시켜 비교하였으며 분석법 변형 전 후의 차이를 확인하기 위하여 정제과정을 포함하는 기존의 CEN 15662법에 대한 비교 실험도 진행하였다. 각 분석법들을 대상으로 식품원재료 중 현미, 대두, 감자, 고추, 감귤 5품목에 대한 농약 256종 (267성분)의 회수율 실험을 진행하였고 UPLC-MS/MS QTRAP을 이용하여 분석하였다. 변형된 QuEChERS법의 정량한계는 0.01~0.03 mg/kg, 농도별 직선성의 상관계수(R2)는 0.97 ~ 1.00, LOQ, 10 LOQ, 50 LOQ 농도에서 식품공전의 다성분 분석법 기준인 70~130%, RSD 30% 이하를 만족한 성분 수는 감귤 178 ~ 189성분, 고추 200 ~ 214성분, 감자 236 ~ 241성분, 현미 214 ~ 253성분, 대두 198 ~ 236성분 이었고 다종농약다성분 분석법-제2법의 정량한계는 0.004 mg/kg, 농도별 직선성의 상관계수(R2)는 0.97 ~ 1.00, LOQ, 10 LOQ, 50 LOQ 농도에서 기준을 만족한 성분 수는 감귤 195 ~ 216성분, 고추 198 ~ 214성분, 감자 208 ~ 220성분, 현미 191 ~ 211성분, 대두 181 ~ 191성분 이었다. 회수율 비교를 위하여 두 농도 이상에서 기준을 만족했던 성분들을 전체 성분에 대한 비율로 산출하였고, 그 결과 변형된 QuEChERS가 69.7 ~ 93.3%, 다종농약다성분 분석법-제2법이 74.5 ~ 81.6%로 대부분의 작물에서 QuEChERS법의 회수율 결과가 더 양호하였지만 감귤과 고추에서의 회수율은 식품공전법이 10.1, 1.5% 더 양호하였다. 변형된 QuEChERS법 간의 비교결과 변형된 AOAC법이 기준을 만족하는 성분비가 71.9 ~ 91.0%로 가장 높았고 다음이 69.7 ~ 93.3%의 변형된 EN법, 마지막으로 변형된 Original법이 58.8 ~ 90.3% 순으로 회수율이 가장 좋지 않았다. 다음으로 변형법과 기존의 EN법과의 비교에서는 기존의 EN법이 65.4 ~ 89.5 %로 변형 후와 유사한 결과를 보였고 회수율이 좋지 않았던 감귤과 고추에서도 동일한 결과를 보였다. 실험결과 QuEChERS 분석법은 작물에 의한 회수율 차이를 보였지만 다종농약다성분 분석법-제2법을 이용한 실험에서는 모든 작물에서 안정적인 결과를 보였다.
회수율 실험을 통한 결과를 바탕으로 QuEChERS의 실제 모니터링법으로서 적합여부를 확인하기 위하여 서울과 광역시 6곳의 재래시장에서 현미와 고추를 각각 50건씩 채취하여 분석을 진행하였고 검출성분에 대한 정량을 실시하였으며 검출성분의 재확인은 QTRAP의 full scan 방식인 Enhanced Product Ion Scan Mode(EPI)를 통하여 진행하였다. 또한 분석법 확인과 비교를 위하여 검출성분에 대하여 다종농약다성분 분석법을 이용하여 재실험 후 정량하였다. 실험결과 현미에서 11종 40건, 고추에서 35종 149건의 농약이 검출되었으며 정량값은 두 방법간 성분에 따라 차이가 있었지만 전체적으로 유사한 결과를 보였으며 잔류허용기준 적용 간에도 동일한 결과를 보여 모니터링법으로서 가능성을 확인하였다. 마지막으로 검출된 시료들이 실제 유통되고 있는 식품이므로 검출된 성분에 대한 인체 위해도 평가를 진행하였으며 이는 잔류허용기준 초과여부와 잔류농약 섭취허용량 대비 실제식이섭취율을 %ADI로 산출하여 평가하였다. 잔류허용기준적용 결과 imicyafos를 제외한 모든 성분이 이하로 확인되었고 %ADI결과 모든 성분이 10%이하로 식이를 통한 잔류농약의 위해성은 안전한 수준인 것으로 확인되었다.
식품안전에 대한 국민의 인식이 증가하고 이에 대한 요구가 지속적으로 제기됨에 따라 식품에 대한 안전관리 및 안전에 위협이 되는 위해성분들에 대한 관리가 매우 중요시되고 있다. 이에 본 연구에서는 생산단계 및 유통단계에서 사용되는 잔류 농약 모니터링법인 다성분 분석법에 대한 조사와 최근에 대표 분석법으로 사용되고 있는 변형된 QuEChERS법과 우리나라 공인 시험법인 다종농약다성분 분석법-제2법에 대한 비교를 통하여 현 분석법들의 장단점을 파악하고 새로운 시험법에 대한 다성분 분석법으로서의 가능성을 확인 후 국내 재래시장 중 유통되고 있는 현미 및 고추에 대한 잔류실태를 파악하였고 검출성분에 대한 두 분석법의 정량비교로 QuEChERS의 다성분동시 분석법으로의 실제 적용가능성을 확인하였으며 정량결과를 바탕으로는 위해평가를 통해 인체 안전성에 대한 평가를 하였다. 주요 비교분석법은 생산단계 농약분석법으로 알려져 있으며 CEN 15662법을 기반으로 하고 있는 식품공전의「QuEChERS와 LC-MS/MS를 이용한 다성분 동시분석법」과 식품공전의 다종농약다성분 분석법-제2법이며 QuEChERS법은 다양하게 변형되어 사용되어지고 있기 때문에 대표적으로 가장 많이 사용되는 AOAC 2007.01법과 Original 법을 「QuEChERS와 LC-MS/MS를 이용한 다성분 동시분석법」에서와 동일하게 변형시켜 비교하였으며 분석법 변형 전 후의 차이를 확인하기 위하여 정제과정을 포함하는 기존의 CEN 15662법에 대한 비교 실험도 진행하였다. 각 분석법들을 대상으로 식품원재료 중 현미, 대두, 감자, 고추, 감귤 5품목에 대한 농약 256종 (267성분)의 회수율 실험을 진행하였고 UPLC-MS/MS QTRAP을 이용하여 분석하였다. 변형된 QuEChERS법의 정량한계는 0.01~0.03 mg/kg, 농도별 직선성의 상관계수(R2)는 0.97 ~ 1.00, LOQ, 10 LOQ, 50 LOQ 농도에서 식품공전의 다성분 분석법 기준인 70~130%, RSD 30% 이하를 만족한 성분 수는 감귤 178 ~ 189성분, 고추 200 ~ 214성분, 감자 236 ~ 241성분, 현미 214 ~ 253성분, 대두 198 ~ 236성분 이었고 다종농약다성분 분석법-제2법의 정량한계는 0.004 mg/kg, 농도별 직선성의 상관계수(R2)는 0.97 ~ 1.00, LOQ, 10 LOQ, 50 LOQ 농도에서 기준을 만족한 성분 수는 감귤 195 ~ 216성분, 고추 198 ~ 214성분, 감자 208 ~ 220성분, 현미 191 ~ 211성분, 대두 181 ~ 191성분 이었다. 회수율 비교를 위하여 두 농도 이상에서 기준을 만족했던 성분들을 전체 성분에 대한 비율로 산출하였고, 그 결과 변형된 QuEChERS가 69.7 ~ 93.3%, 다종농약다성분 분석법-제2법이 74.5 ~ 81.6%로 대부분의 작물에서 QuEChERS법의 회수율 결과가 더 양호하였지만 감귤과 고추에서의 회수율은 식품공전법이 10.1, 1.5% 더 양호하였다. 변형된 QuEChERS법 간의 비교결과 변형된 AOAC법이 기준을 만족하는 성분비가 71.9 ~ 91.0%로 가장 높았고 다음이 69.7 ~ 93.3%의 변형된 EN법, 마지막으로 변형된 Original법이 58.8 ~ 90.3% 순으로 회수율이 가장 좋지 않았다. 다음으로 변형법과 기존의 EN법과의 비교에서는 기존의 EN법이 65.4 ~ 89.5 %로 변형 후와 유사한 결과를 보였고 회수율이 좋지 않았던 감귤과 고추에서도 동일한 결과를 보였다. 실험결과 QuEChERS 분석법은 작물에 의한 회수율 차이를 보였지만 다종농약다성분 분석법-제2법을 이용한 실험에서는 모든 작물에서 안정적인 결과를 보였다.
회수율 실험을 통한 결과를 바탕으로 QuEChERS의 실제 모니터링법으로서 적합여부를 확인하기 위하여 서울과 광역시 6곳의 재래시장에서 현미와 고추를 각각 50건씩 채취하여 분석을 진행하였고 검출성분에 대한 정량을 실시하였으며 검출성분의 재확인은 QTRAP의 full scan 방식인 Enhanced Product Ion Scan Mode(EPI)를 통하여 진행하였다. 또한 분석법 확인과 비교를 위하여 검출성분에 대하여 다종농약다성분 분석법을 이용하여 재실험 후 정량하였다. 실험결과 현미에서 11종 40건, 고추에서 35종 149건의 농약이 검출되었으며 정량값은 두 방법간 성분에 따라 차이가 있었지만 전체적으로 유사한 결과를 보였으며 잔류허용기준 적용 간에도 동일한 결과를 보여 모니터링법으로서 가능성을 확인하였다. 마지막으로 검출된 시료들이 실제 유통되고 있는 식품이므로 검출된 성분에 대한 인체 위해도 평가를 진행하였으며 이는 잔류허용기준 초과여부와 잔류농약 섭취허용량 대비 실제식이섭취율을 %ADI로 산출하여 평가하였다. 잔류허용기준적용 결과 imicyafos를 제외한 모든 성분이 이하로 확인되었고 %ADI결과 모든 성분이 10%이하로 식이를 통한 잔류농약의 위해성은 안전한 수준인 것으로 확인되었다.
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