다양한 전이금속 촉매를 사용하는 짝지음반응을 좀 더 쉽고, 빠르고, 간편한 방법으로 분석하기 위하여 종이를 기반으로 하고 색의 변화에 의해 요오드화물을 선택적으로 탐색할 수 있는 센서를 개발하였다. 또한 구리, 니켈, 팔라듐 촉매 하에서 탄소-황, 탄소-산소, 탄소-질소, 그리고 탄소-탄소 결합을 형성하는 아릴 아이오다이드의 짝지음 반응에 적합한 다른 센서를 성공적으로 개발하였다. 여기에 우리는 ...
다양한 전이금속 촉매를 사용하는 짝지음반응을 좀 더 쉽고, 빠르고, 간편한 방법으로 분석하기 위하여 종이를 기반으로 하고 색의 변화에 의해 요오드화물을 선택적으로 탐색할 수 있는 센서를 개발하였다. 또한 구리, 니켈, 팔라듐 촉매 하에서 탄소-황, 탄소-산소, 탄소-질소, 그리고 탄소-탄소 결합을 형성하는 아릴 아이오다이드의 짝지음 반응에 적합한 다른 센서를 성공적으로 개발하였다. 여기에 우리는 이리듐 촉매 하에서 방향족 탄화수소의 탄소-수소 결합 붕소화 반응에 여러 종류의 다양한 리간드 스크리닝이 가능한 방법을 찾기 위해 색의 변화를 이용한 종이 타입의 아이오다이드 센서를 도입하였다. 게다가 탄소-수소 결합 활성화반응에 적합한 종이 타입의 초고속탐색법이 아직 보고되지 않았다. 추가적으로 이번 연구를 친환경적, 경제적인 프로토콜을 개발하는 방향으로 진행하였다. 반응 조건으로는 벤젠을 기질 및 용매로 사용하고, 촉매로 1.0 mol%의 이리듐 다이머와 2.0 mol%의 리간드와 붕소의 소스로 비스(피나콜라토)다이보론을 사용하여 80 ℃에서 12시간 동안 반응을 진행하였다. 종이 타입의 센서를 준비하기 위해 녹말이 녹아있는 증류수에 오산화요오드, 구연산버퍼 솔루션을 일정 비율로 넣어준 용액에 필터 페이퍼를 적셔준 후 공기 중에서 건조하여 사용하였다. 반응 종료 후 취한 샘플을 준비된 종이 센서 위에 멀티-피펫을 사용하여 떨어뜨려 준 다음, 스캐너를 사용하여 발색된 이미지를 얻을 수 있다. 이렇게 얻어진 이미지를 포토샵을 이용해 회색음영으로 변화시켜 얻게 되는 색의 평균 값을 가스 크로마토그래피로 구한 타겟 물질의 컨버젼 값과 비교하여, 두 데이터 사이에 가지는 직선성의 경향성을 확인할 수 있었다.
다양한 전이금속 촉매를 사용하는 짝지음반응을 좀 더 쉽고, 빠르고, 간편한 방법으로 분석하기 위하여 종이를 기반으로 하고 색의 변화에 의해 요오드화물을 선택적으로 탐색할 수 있는 센서를 개발하였다. 또한 구리, 니켈, 팔라듐 촉매 하에서 탄소-황, 탄소-산소, 탄소-질소, 그리고 탄소-탄소 결합을 형성하는 아릴 아이오다이드의 짝지음 반응에 적합한 다른 센서를 성공적으로 개발하였다. 여기에 우리는 이리듐 촉매 하에서 방향족 탄화수소의 탄소-수소 결합 붕소화 반응에 여러 종류의 다양한 리간드 스크리닝이 가능한 방법을 찾기 위해 색의 변화를 이용한 종이 타입의 아이오다이드 센서를 도입하였다. 게다가 탄소-수소 결합 활성화반응에 적합한 종이 타입의 초고속탐색법이 아직 보고되지 않았다. 추가적으로 이번 연구를 친환경적, 경제적인 프로토콜을 개발하는 방향으로 진행하였다. 반응 조건으로는 벤젠을 기질 및 용매로 사용하고, 촉매로 1.0 mol%의 이리듐 다이머와 2.0 mol%의 리간드와 붕소의 소스로 비스(피나콜라토)다이보론을 사용하여 80 ℃에서 12시간 동안 반응을 진행하였다. 종이 타입의 센서를 준비하기 위해 녹말이 녹아있는 증류수에 오산화요오드, 구연산 버퍼 솔루션을 일정 비율로 넣어준 용액에 필터 페이퍼를 적셔준 후 공기 중에서 건조하여 사용하였다. 반응 종료 후 취한 샘플을 준비된 종이 센서 위에 멀티-피펫을 사용하여 떨어뜨려 준 다음, 스캐너를 사용하여 발색된 이미지를 얻을 수 있다. 이렇게 얻어진 이미지를 포토샵을 이용해 회색음영으로 변화시켜 얻게 되는 색의 평균 값을 가스 크로마토그래피로 구한 타겟 물질의 컨버젼 값과 비교하여, 두 데이터 사이에 가지는 직선성의 경향성을 확인할 수 있었다.
A paper based colorimetric iodide sensor was developed to analyze a variety of transition metal catalyzed coupling reactions in easy, fast, and simple way. We already attempted C-S, C-O, C-N, and C-C bond formations using copper, nickel, and palladium catalyzed coupling reactions of aryl iodides suc...
A paper based colorimetric iodide sensor was developed to analyze a variety of transition metal catalyzed coupling reactions in easy, fast, and simple way. We already attempted C-S, C-O, C-N, and C-C bond formations using copper, nickel, and palladium catalyzed coupling reactions of aryl iodides successfully. Herein, we employed this colorimetric paper type iodide sensor for iridium catalyzed C-H borylation of arenes to confirm screening of various kinds of ligands. Moreover, there is no one reported paper HTS method for the C-H activation. Our research has focused on the development of environmentally friendly, economical and direct protocols. The optimized condition is that the reaction of benzene, bis(pinacolato)diboron (B2Pin2), and ligands are conducted at 80 ℃ for 6 hours in the presence of 1.0 mol% [Ir(COD)(OMe)]2. And the preparation of paper type sensor is that a filter paper was soaked in the solution of starch, iodo(Ⅴ) oxide, and citric acid buffer solution and allowed to dry in a clean atmosphere. The reaction mixture was dropped onto the prepared paper sensor, and then optical images were obtained using a scanner. The data of color image was converted to grayscale image with Photoshop. Using those data, we could verify the linearity between grayscale conversion yield by PBCIS and B2Pin2 conversion yield by gas chromatography.
A paper based colorimetric iodide sensor was developed to analyze a variety of transition metal catalyzed coupling reactions in easy, fast, and simple way. We already attempted C-S, C-O, C-N, and C-C bond formations using copper, nickel, and palladium catalyzed coupling reactions of aryl iodides successfully. Herein, we employed this colorimetric paper type iodide sensor for iridium catalyzed C-H borylation of arenes to confirm screening of various kinds of ligands. Moreover, there is no one reported paper HTS method for the C-H activation. Our research has focused on the development of environmentally friendly, economical and direct protocols. The optimized condition is that the reaction of benzene, bis(pinacolato)diboron (B2Pin2), and ligands are conducted at 80 ℃ for 6 hours in the presence of 1.0 mol% [Ir(COD)(OMe)]2. And the preparation of paper type sensor is that a filter paper was soaked in the solution of starch, iodo(Ⅴ) oxide, and citric acid buffer solution and allowed to dry in a clean atmosphere. The reaction mixture was dropped onto the prepared paper sensor, and then optical images were obtained using a scanner. The data of color image was converted to grayscale image with Photoshop. Using those data, we could verify the linearity between grayscale conversion yield by PBCIS and B2Pin2 conversion yield by gas chromatography.
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