The purposes of this study were to survey types of pretreatment methods adopted by industrial hygiene laboratories in Korea for extracting heavy metals in welding fume samples and to compare performances of two pretreatment methods, the acid extraction and the microwave digestion, in extracting heav...
The purposes of this study were to survey types of pretreatment methods adopted by industrial hygiene laboratories in Korea for extracting heavy metals in welding fume samples and to compare performances of two pretreatment methods, the acid extraction and the microwave digestion, in extracting heavy metals contained in the real workplace samples from various welding jobs including arc, argon, and carbon dioxide. A total of 25 analytical chemists in the industrial hygiene laboratories participating the quality control program directed by the Korea Industrial Safety Corporation were interviewed by telephone. For the purpose of comparing performance of extracting heavy metals from real workplace samples, a total of 53 welders from 21 workplaces located in Anyang, Uiwang, and Kunpo areas were sampled from the period of March 22, 1999 to April 20, 1999. It was found that the most frequently adopted method for samples from the quality control program was the acid extraction method(40%) followed by the NIOSH 7300 method(36%). The NIOSH method, however, was the dominant method(36%) for samples from workplace followed by the acid extraction method(28%). In this study, two extraction methods, the acid extraction and the microwave digestion, were compared in terms of recovery rate, accuracy, and precision for both manganese and chromium. Both methods produced comparable results for the samples prepared for the quality control program. In contrast, concentrations of two heavy metals determined from real workplace samples pretreated with the microwave digestion method were statis tically significantly higher, manganese(166%) and chromium (200%), than those of utilizing the acid extraction method. These findings were consistent regardless of types of welding techniques used. The results of this study clearly show the importance of verifying the analytical performances of extraction methods for heavy metals not only for the samples from the quality control program but also from the real world samples collected from welding jobs.
The purposes of this study were to survey types of pretreatment methods adopted by industrial hygiene laboratories in Korea for extracting heavy metals in welding fume samples and to compare performances of two pretreatment methods, the acid extraction and the microwave digestion, in extracting heavy metals contained in the real workplace samples from various welding jobs including arc, argon, and carbon dioxide. A total of 25 analytical chemists in the industrial hygiene laboratories participating the quality control program directed by the Korea Industrial Safety Corporation were interviewed by telephone. For the purpose of comparing performance of extracting heavy metals from real workplace samples, a total of 53 welders from 21 workplaces located in Anyang, Uiwang, and Kunpo areas were sampled from the period of March 22, 1999 to April 20, 1999. It was found that the most frequently adopted method for samples from the quality control program was the acid extraction method(40%) followed by the NIOSH 7300 method(36%). The NIOSH method, however, was the dominant method(36%) for samples from workplace followed by the acid extraction method(28%). In this study, two extraction methods, the acid extraction and the microwave digestion, were compared in terms of recovery rate, accuracy, and precision for both manganese and chromium. Both methods produced comparable results for the samples prepared for the quality control program. In contrast, concentrations of two heavy metals determined from real workplace samples pretreated with the microwave digestion method were statis tically significantly higher, manganese(166%) and chromium (200%), than those of utilizing the acid extraction method. These findings were consistent regardless of types of welding techniques used. The results of this study clearly show the importance of verifying the analytical performances of extraction methods for heavy metals not only for the samples from the quality control program but also from the real world samples collected from welding jobs.
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문제 정의
따라서 본 연구에서는 (1)정도관리 프로그램에 참여하고 있는 측정기관의 분석자를 대상으로 해당 작업환경측정 기관의 정도관리 및 작업환경측정 시료에 대한 전처리 방법의 사용실태를 알아보기 위한 설문을 실시하였고, (2) 첨가 시료를 대상으로 각각 변형된 추출법(이하 추출법)과 초단파 회화법을 적용하여 시료내에 존재하는 망간과 크롬농도를 결정하고 이를 토대로 전처리 방법별 차이를 비교하며, (3)용접근로자를 대상으로 포집한 용접흄시료를 이용하여 추출법과 초단파 회화법상의 두 전처리 방법별 차이를 알아보고자 하였다.
본 연구에서는 정도관리 참여기관 25 개소를 대상으로 현재 사용 중인 작업환경측정 정도관리 및 작업환경측정 시료의 전처리 방법에 대하여 설문을 실시, 실태를 파악하고자 하였으며 아울러 안양, 의왕, 군포지역에 위치한 사업장중 총 21 개소 53 명의 용접 작업자를 대상으로 시료를 포집, 작업 시의 용접흄에 대한 폭로 수준을 평가하였다. 아울러 포집된 시료를 이용하여 추출법과 초단파 회화법을 실시, 용접흄내에 존재하는 망간과 크롬농도를 평가하여 두 방법간의 차이를 알아 본 결과는 다음과 같다.
NIOSH에서는 필터 또는 흡착제 등 샘플링을 위한 시료채취 매체에 대하여 분석시 탈착, 회수정도가 불완전함을 보정하기 위해 회수율이나 탈착율이 90 %이상되는 분석방법을 권장하고 있다(NIOSH, 1994). 본 연구의 경우 첨가시료와 작업환경측정 시료를 대상으로 초단파 회화법과 추출법을 비교해 보았다. 그 결과 회수율에 있어선 추출법 및 초단파 회화법 모두 NIOSH에서 권장하는 수준이었으며 이와같은 결과는 Karlsen의 방법을 이용한 곽영순(1997)의 결과보다 양호하였다.
제안 방법
5 를 이용하였다. (1)용접근로자의 용접흄에 대한 폭로수준을 알아보기 위해 기중농도에 대한 기하평균과 기하표준편차를 구하였고, (2)추출법과 초단파 회화법의 전처리 방법에 대한 신뢰성을 알아보기 위해 첨가시료를 제조하여 회수율 및 정밀도, 정확도를 살펴보았다. (3)아울러 첨가시료와 작업환경측정 시료를 대상으로 두 전처리 방법간의 유의성을 비교검증하기 위해 paired t- test를 실시하였다.
필터는 시료 포집전 데시게이터에 넣어 24 시간 이상 보관, 건조시킨 후 사용하였으며 실험실 내에 설치된 전자저울(R200D, Sartorius, Germany)를 이용하여 평량하였다. 시료를 포집한 후의 필터는 포집 전에 실시한 방법과 동일한 방법으로 전처리를 실시하였으며, 용접흄농도의 산출시 시료의 포집전, 후의 중량 차를 구한 후 평균유량으로 나누어 중량을 산출하는 중량분석법을 이용한 분석을 실시하였다.
A)에 연결하여 노동부 작업환경측정 실시규정(노동부, 1994) 제20 조 2 항에 따라 용접작업중인 근로자의 호흡기 위치에서 작업특성을 고려하여 210- 420 분간 시료를 포집하였다. 시료의 포집을 위한 펌프의 유량은 1.5 l/min이었으며 펌프의 유량보정(calibration)은 측정 전, 후에 비누거품을 이용한 유량보정기(The Gilibrator, Gilian, U.S.A)를 이용하여 실시한 후 농도결정시 평균유량을 사용하였다.
회수율 산출을 위한 첨가시료는 매 실험시 검량선상의 범위내에서 3 개의 농도군으로 하여 시료를 조제하였다. 아울러 추출법과 초단파 회화법상의 정확도와 정밀도를 알아보기 위해 5 개의 농도군으로 각각 5 개씩의 첨가시료를 제조한 후 작업환경측정 시료와 동일한 방법으로 전처리를 실시하였다.
본 연구에서는 정도관리 참여기관 25 개소를 대상으로 현재 사용 중인 작업환경측정 정도관리 및 작업환경측정 시료의 전처리 방법에 대하여 설문을 실시, 실태를 파악하고자 하였으며 아울러 안양, 의왕, 군포지역에 위치한 사업장중 총 21 개소 53 명의 용접 작업자를 대상으로 시료를 포집, 작업 시의 용접흄에 대한 폭로 수준을 평가하였다. 아울러 포집된 시료를 이용하여 추출법과 초단파 회화법을 실시, 용접흄내에 존재하는 망간과 크롬농도를 평가하여 두 방법간의 차이를 알아 본 결과는 다음과 같다.
우선 순수제조장치(Millipore, Milli- Q plus, U.S.A) 를 이용하여 제조한 18 MΩ이상의 증류수와 특급 질산, 염산(Juns ei, Japan) 각각 61 %, 35 %를 사용하여 1.5 N농도 질산용액과 1 N 농도 염산용액을 제조한 후 이를 혼합하여 만든 추출액을 시료에 각각 10 ml를 주입하고 24 시간 방치하면서 수시로 시료를 흔들어 주었다.
5 N농도 질산용액과 1 N 농도 염산용액을 제조한 후 이를 혼합하여 만든 추출액을 시료에 각각 10 ml를 주입하고 24 시간 방치하면서 수시로 시료를 흔들어 주었다. 이렇게 준비된 시료중 3 ml를 취하여 추출법을 위한 시료로 사용하였으며 남은 7 ml를 초단파 시료전처리장치(Microwave, Questron, U.S.A.)을 이용하여 Table 1의 기기 조건으로 회화를 실시하였다.
작업환경측정 시료를 대상으로한 경우 농도분포가 전처리 방법에 상관없이 물질별로 모두 대수정규분포(P < 0.001)를 이루고 있고 Table 4 와 같이 시료내에 존재하는 망간과 크롬의 농도를 기하평균으로 비교, 평가하였다.
반면 추출법을 연구한 多田 治(1970)의 경우 유리섬유필터를 이용하여 공기중 납을 분석하기 위한 목적으로 이 방법을 이용하였다. 전처리시 시료에 추출액 100 ml를 주입하고 80 ℃의 물에서 약 30 분간 중탕을 실시한 후 필터가 죽처럼 되면 여과지를 이용하여 여과를 실시하고 추출액을 이용하여 최종용량을 250 ml로 보정, 분석을 실시하였다. 현재 작업환경측정기관에서 사용중인 추출법은 이와같은 방법을 변형하여 사용하고 있는 것이다.
정도관리 프로그램 및 작업환경측정 시료의 전처리 방법에 대한 실태를 조사하기 위해 시료의 전처리시 어떤 전처리방법을 사용하고 있는지에 대하여 전화를 이용한 설문을 실시하였다.
준비된 모든 시료는 원자흡광광도계(Varian SpectrAA 200, Australia)를 사용하여 분석을 실시하였고, 분석시 시료의 수가 많아 분석을 위한 소요시간이 길어 짐에 따라 전원 및 공기, 연료공급등의 변화에 따른 분석기기상의 조건이 바뀔 우려가 있어 시료 20- 30 개 분석 후 재검량(re- calibration)을 실시하였다. 기타 기기의 분석조건은 Table 2 와 같다.
현재 산업안전공단 산업안전보건연구원에서 시행 중인 정도관리 프로그램에 참여하고 있는 25 개의 작업환경측정 기관에 종사하는 중금속 분석자 25 명에게 해당 기관에서 현재 사용중인 시료의 전처리방법에 대한 실태를 파악하기 위해 설문조사를 실시하였다. 아울러 용접흄내에 존재하는 망간과 크롬의 전처리 방법별 기중 망간, 크롬농도의 차이를 알아보기 위해 1999년 3월 22일 부터 4월 20일까지 안양, 의왕, 군포지역에 위치한 사업장 21 개소의 용접근로자 53 명을 대상으로 시료를 포집하였다.
회수율 산출을 위한 첨가시료는 매 실험시 검량선상의 범위내에서 3 개의 농도군으로 하여 시료를 조제하였다. 아울러 추출법과 초단파 회화법상의 정확도와 정밀도를 알아보기 위해 5 개의 농도군으로 각각 5 개씩의 첨가시료를 제조한 후 작업환경측정 시료와 동일한 방법으로 전처리를 실시하였다.
대상 데이터
현재 산업안전공단 산업안전보건연구원에서 시행 중인 정도관리 프로그램에 참여하고 있는 25 개의 작업환경측정 기관에 종사하는 중금속 분석자 25 명에게 해당 기관에서 현재 사용중인 시료의 전처리방법에 대한 실태를 파악하기 위해 설문조사를 실시하였다. 아울러 용접흄내에 존재하는 망간과 크롬의 전처리 방법별 기중 망간, 크롬농도의 차이를 알아보기 위해 1999년 3월 22일 부터 4월 20일까지 안양, 의왕, 군포지역에 위치한 사업장 21 개소의 용접근로자 53 명을 대상으로 시료를 포집하였다. 용접형태별 근로자수는 아크 용접자 8 명, 알곤 용접자 13 명, CO2 용접자는 32 명이었다.
8 μm pore size, Seoul Sciences, KOREA)를 사용하였다. 필터를 카셋트 홀더에 고정시킨 후 개인용 시료포집펌프(HFS. Gilian, U.S.A)에 연결하여 노동부 작업환경측정 실시규정(노동부, 1994) 제20 조 2 항에 따라 용접작업중인 근로자의 호흡기 위치에서 작업특성을 고려하여 210- 420 분간 시료를 포집하였다. 시료의 포집을 위한 펌프의 유량은 1.
데이터처리
(1)용접근로자의 용접흄에 대한 폭로수준을 알아보기 위해 기중농도에 대한 기하평균과 기하표준편차를 구하였고, (2)추출법과 초단파 회화법의 전처리 방법에 대한 신뢰성을 알아보기 위해 첨가시료를 제조하여 회수율 및 정밀도, 정확도를 살펴보았다. (3)아울러 첨가시료와 작업환경측정 시료를 대상으로 두 전처리 방법간의 유의성을 비교검증하기 위해 paired t- test를 실시하였다.
이론/모형
(1)시료의 전처리시 추출법에서 사용중인 추출액으로는 시료의 회화가능성이 희박하고, (2)회화가 가능하더라도 가열기를 이용할 경우 최종용액에서 존재하는 산농도의 차이로 인하여 matrix effect를 유발, 비례적인 오차의 발생 가능성이 있으며, (3)하나의 시료에 대하여 추출액을 이용하여 전처리를 실시한 후 3 ml를 취하여 추출법의 시료로 이용하고, 남은 7 ml로 가열기를 이용하여 회화를 실시한 후 최종용액량인 7 ml를 정량하기가 곤란한 방법상의 한계가 있었다. 따라서 이를 극복하기 위한 방법으로 추출액의 산 농도만으로 시료의 회화가 가능하고 아울러 밀폐용기를 사용함에 따라 시료의 손실이 거의 없으며 짧은 시간에 시료를 분해할 수 있는 장점이 있어 최근 신뢰성을 인정받고 있는 초단파 회화법을 사용하였다.
용접근로자의 용접흄 노출실태 및 전처리방법별 기중 망간과 크롬농도의 차이를 평가하기 위한 시료의 포집은 NIOSH 공정시험법 0500(NIOSH, 1994)에 준하여 측정을 실시하였으나 용접흄농도와 시료내에 존재하는 망간과 크롬농도를 동시에 구하기 위하여 멤브레인필터(직경 37 mm, 0.8 μm pore size, Seoul Sciences, KOREA)를 사용하였다.
성능/효과
본 연구의 경우 용접흄 내에 존재하는 망간과 크롬을 분석하기 위한 방법으로 NIOSH 공정시험법 7300에 따라 전처리를 실시하여야 하나 현재 작업환경측정 기관에서 정도관리 시료 및 작업환경측정 시료의 전처리 방법으로 사용중인 추출법과 NIOSH 방법간의 차이를 비교하기에는 다음과 같은 한계가 있었다. (1)시료의 전처리시 추출법에서 사용중인 추출액으로는 시료의 회화가능성이 희박하고, (2)회화가 가능하더라도 가열기를 이용할 경우 최종용액에서 존재하는 산농도의 차이로 인하여 matrix effect를 유발, 비례적인 오차의 발생 가능성이 있으며, (3)하나의 시료에 대하여 추출액을 이용하여 전처리를 실시한 후 3 ml를 취하여 추출법의 시료로 이용하고, 남은 7 ml로 가열기를 이용하여 회화를 실시한 후 최종용액량인 7 ml를 정량하기가 곤란한 방법상의 한계가 있었다. 따라서 이를 극복하기 위한 방법으로 추출액의 산 농도만으로 시료의 회화가 가능하고 아울러 밀폐용기를 사용함에 따라 시료의 손실이 거의 없으며 짧은 시간에 시료를 분해할 수 있는 장점이 있어 최근 신뢰성을 인정받고 있는 초단파 회화법을 사용하였다.
1. 임의로 선정한 25 개소의 작업환경측정 기관 중 중금속 농도결정을 위한 시료의 전처리 방법에 있어 회화법을 사용중인 기관은 정도관리 및 작업환경측정 시료에 대해 모두 56 %이었다.
2. 전처리 방법별 회수율은 추출법의 경우 망간은 98.6 %, 크롬은 99.9 % 이었으며 초단파 회화법의 경우 망간은 100.1 %, 크롬은 100.8 % 이었다. 첨가시료를 대상으로 한 전처리방법별 정밀도는 추출법의 경우 망간은 1.
3. 아크, 알곤, CO2용접에 있어 추출법과 초단파 회화법간의 기중 망간농도의 차이는 초단파 회화법이 추출법을 이용하는 것 보다 알곤용접이 1.47 배, CO2용접이 1.79 배로 높았다. 반면 크롬의 경우 아크 용접과 CO2용접은 초단파 회화법이 추출법 보다 1.
검량선 작성시 기기상의 흡광도가 직선성이 있는 범위 내에서 표준액농도를 설정하였으며 표준액의 농도범위내에서 매 실험시 3 개의 농도 군으로 각각 3 개씩 총 9 개의 회수율산출을 위한 첨가시료를 제조하여 전처리 방법별로 전처리를 실시한 결과 망간의 경우 추출법이 98.6 %, 초단파 회화법이 100.1 %이며 크롬은 각각 99.9 %, 100.8 %로 양호하였다. 아울러 회수율의 일정성을 나타내는 변이계수(Coefficient of Variation)에 있어서도 망간, 크롬 모두 0.
001)를 이루고 있고 Table 4 와 같이 시료내에 존재하는 망간과 크롬의 농도를 기하평균으로 비교, 평가하였다. 그 결과 망간량의 평균은 추출법이 0.0060mg/m2, 초단파 회화법은 0.0088mg/m2으로 추출법이 평균 1.33 배 과소평과 되었으며 크롬은 추출법이 0.0016mg/m2, 초단파 회화법이 0.0032mg/m2으로 추출법이 평균 2 배 과소평가 되었다. 두 전처리 방법간의 paires t-test를 실시한 결과유의한 차이가 있음을 알 수 있었다(P < 0.
두 전처리 방법간의 paires t-test를 실시한 결과유의한 차이가 있음을 알 수 있었다(P < 0.05).
본 연구에 있어 첨가시료를 이용한 전처리방법별 정밀도와 정확도의 결과는 모두 양호하였으나 전체적으로 추출법이 다소 더 정확했다. 그 이유는 아마도 시료의 전처리과정이 초단파 회화법 보다 간단하여 오차의 발생가능성이 작은 것과, 추출법을 이용한 전처리를 실시하여 추출액을 3 ml 취한 후 남은 7 ml로 초단파 회화법을 이용한 전처리를 실시하였으므로 만일 추출이 완벽히 이루어지지 않았다면 회화후의 시료농도가 다소 상승할 수도 있을 것으로 판단된다.
상기의 결과로 보아 첨가시료를 대상으로 한 경우 추출법과 초단파 회화법의 검출농도를 이용하여 paired t-test를 실시한 결과 유의한 차이가 없었고 정확도, 정밀도에서 두 방법 모두 우수한 방법임을 알 수 있었다.
이상의 결과로 보아 용접흄내 중금속을 분석하기 위한 전처리방법중 추출법과 초단파 회화법 모두 첨가시료에 있어선 회수율과 정밀도, 정확도면에서 우수한 방법이었다. 하지만 작업환경측정 시료에 있어선 추출법보다 초단파 회화법이 많이 검출되어 추출법을 사용할 경우 과소평가될 우려가 있다.
작업환경측정 시료의 경우에 있어 회화법을 이용하여 전처리를 실시하는 기관은 56 %이었으며, 추출법을 사용하는 기관을 28 %이었다. 기타 전처리기구 및 전처리 방법의 변화를 시도하여 시행중인 기관의 수는 전체의 64 %이었다.
각 농도군별 정밀도 및 정확도는 Table 3 과 같다. 정밀도의 경우 망간은 추출법이 1.16, 초단파 회화법이 1.75 이었으며 크롬은 추출법이 1.74, 초단파 회화법의 경우 2.90 으로 추출법을 이용한 전처리 방법이 정밀도가 다소 우수한 결과를 나타냈다.
정확도를 2SD ± | Bias | 로 정의(Leidel 들, 1977) 하는 것에 근거하여 정확도를 평가한 결과는 망간의 경우 추출법이 1.25, 초단파 회화법이 1.05 로 초단파 회화법이 다소 정확한 반면 크롬의 경우는 추출법이 2.58, 초단파 회화법이 2.74로 추출법이 좀 더 정확하였다.
8 % 이었다. 첨가시료를 대상으로 한 전처리방법별 정밀도는 추출법의 경우 망간은 1.16, 크롬은 1.74 이었고 초단파 회화법의 경우 망간은 1.75 , 크롬은 2.90 이었다. 정확도는 망간의 경우 추출법이 1.
추출법과 초단파 회화법상의 용접형태별 기중금속농도의 차이를 알아보기 위해 아크, 알곤, CO2용접으로 분류하여 비교한 결과, 망간의 경우에는 알곤용접의 차이가 1.47. 로 가장 작고 CO2용접이 1.
이 같은 결과는 기존의 Karlsen(1994), 곽영순(1997)의 결과와 동일하였다. 하지만 추출법의 경우 추출액이 가진 산농도가 약하여 필터와 용접흄을 분해하지 못하는 전처리 방법상의 한계로 기존의 연구결과와는 반대로 동일시료내에 존재하는 망간농도가 크롬농도보다 높게 검출되었다. 이상의 결과로 보아 용접흄내에 포함된 크롬 및 망간의 금속농도를 결정함에 있어 필터내에 존재하는 입자를 완전히 분해하기 위해선 일정농도의 산으로 시료를 추출하는 추출법을 사용해서는 안되며 반드시 필터 및 필터내에 존재하는 모든 물질을 산과 열로써 회화하는 회화법을 사용해야 할 것으로 판단된다.
후속연구
본 연구에 있어 첨가시료를 이용한 전처리방법별 정밀도와 정확도의 결과는 모두 양호하였으나 전체적으로 추출법이 다소 더 정확했다. 그 이유는 아마도 시료의 전처리과정이 초단파 회화법 보다 간단하여 오차의 발생가능성이 작은 것과, 추출법을 이용한 전처리를 실시하여 추출액을 3 ml 취한 후 남은 7 ml로 초단파 회화법을 이용한 전처리를 실시하였으므로 만일 추출이 완벽히 이루어지지 않았다면 회화후의 시료농도가 다소 상승할 수도 있을 것으로 판단된다.
본 연구의 경우 현장시료의 채취시 두 개의 시료를 동일조건으로 포집하기가 곤란하여 한 개의 시료로 두가지의 방법을 비교하여 정확한 방법상의 비교가 곤란했다. 따라서 동일조건하에서의 시료를 포집, 각기 다른 분석방법을 적용하여 결과를 알아보는 연구가 필요할 것으로 판단되며 시료의 오염과 폭로농도가 상대적으로 작은 전자업종의 시료나 기타 시료 내에 미량으로 존재하는 물질에 대한 전처리 방법상의 차이에 대한 연구도 있어야 할 것으로 판단된다.
따라서 이제는 실험실의 내실을 기할 수 있도록 시료의 취급과 분석방법 등에 대해 스스로 적합한 방법을 선정하여 모든 시료를 이에 준하여 전처리 및 분석을 실시하는 내부정도관리 프로그램을 정착시켜야 하겠으며, 정도관리 프로그램은 모든 기관이 선택적으로 참여 할 수 있도록 다양하게 개발하여 분석실의 신뢰성 제고를 위한 수단으로 이용할 수 있도록 하는 것이 바람직 할 것으로 판단된다.
하지만 추출법의 경우 추출액이 가진 산농도가 약하여 필터와 용접흄을 분해하지 못하는 전처리 방법상의 한계로 기존의 연구결과와는 반대로 동일시료내에 존재하는 망간농도가 크롬농도보다 높게 검출되었다. 이상의 결과로 보아 용접흄내에 포함된 크롬 및 망간의 금속농도를 결정함에 있어 필터내에 존재하는 입자를 완전히 분해하기 위해선 일정농도의 산으로 시료를 추출하는 추출법을 사용해서는 안되며 반드시 필터 및 필터내에 존재하는 모든 물질을 산과 열로써 회화하는 회화법을 사용해야 할 것으로 판단된다.
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