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문제 정의
- 본 연구는 오미자 생체와 건조시료로부터 수증기 증류추출법 (Steam Distillation Extraction ; SDE) 으로 추출된 정유와 Headspace법에 의한 향기성분을 비교하고, 건조방법에 따른 오미자 고유의 향기 성분의 변화를 알아보고자 하였다.
제안 방법
- GC 컬럼에서 분리된 물질은 GC에 장착된 MSD (Mass Selective Detector) 에 의해 검출되고 동정 되었는데 , 얻어진 TIC (total ion chromatogram) 와 각 피크의 mass spectrum을 확인하기 위하여 Wiley275 library의 mass spectrum data searching을 통해 탐색된 화합물 중 일치되는 확률이 가장 높은 성분을 선별하였다. 그리고 선별된 물질의 표준물질을 같은 분석조건으로 기기 주입후 각 피크의 GC 크로마토그람상의 머무름 시간과 문헌상의 mass spectrum 데이터를 비교하여 확인하였다.
- 재료로 이용하였다. 건조방법으로 냉동건조 (-70℃)와 열풍건조 (60℃ 및 80℃를 하였다. 냉동건조는 30시간, 열풍건조는 24시간 동안 하였으며 , 이 때 건조감량은 각각 24.
- 2%로 나타났다. 건조방법을 달리 한생체시료, 냉동건조시료, 열풍건조시료에 대한 각각의 정유함량을 조사하였다. 건조조건을 달리한 각 시료의 휘발성성분 분석을 하고 성분조성을 비교하였데, 이때의 추출 및 분석은 Headspace 기체 시료와 수증기 증류주줄 (SDE) 정유에 대한 GC 기기분석을 하였다.
- 건조방법을 달리 한생체시료, 냉동건조시료, 열풍건조시료에 대한 각각의 정유함량을 조사하였다. 건조조건을 달리한 각 시료의 휘발성성분 분석을 하고 성분조성을 비교하였데, 이때의 추출 및 분석은 Headspace 기체 시료와 수증기 증류주줄 (SDE) 정유에 대한 GC 기기분석을 하였다. 휘발성 성분분석은 작물시험장 정밀분석실에서 수행하였다.
- 그리고 선별된 물질의 표준물질을 같은 분석조건으로 기기 주입후 각 피크의 GC 크로마토그람상의 머무름 시간과 문헌상의 mass spectrum 데이터를 비교하여 확인하였다.
- 이 때 사용된 추출용매는 diethyl ether와 pentane을 1 : 1의 비율로 섞어 사용하였다. 추출된 향기성분을 용기에 옮긴 후 냉동실에서 6시간 이상 두어 수분층을 분리시킨후 무수황산나트륨 (anhydrous Na2SO4)을 가하고 하룻밤 방치하여 탈수처리하였다. 그리고 이 시료는 30℃ 이하에서 감압 농축하고 다시 N2 가스기류 하에서 용매를 완전히 제거한 후 정유수율을 즉정하였다.
- 건조조건을 달리한 각 시료의 휘발성성분 분석을 하고 성분조성을 비교하였데, 이때의 추출 및 분석은 Headspace 기체 시료와 수증기 증류주줄 (SDE) 정유에 대한 GC 기기분석을 하였다. 휘발성 성분분석은 작물시험장 정밀분석실에서 수행하였다.
대상 데이터
- 본 시험에 이용된 재료는 작물시험장 약용작물 포장에서 재배되고 있는 6년생 인제수집종 오미자를 가을에 수확하여, -80℃ 냉동고에 보관하면서 분석시험 재료로 이용하였다. 건조방법으로 냉동건조 (-70℃)와 열풍건조 (60℃ 및 80℃를 하였다.
이론/모형
- 각 생체 및 건조시료를 Schultz et al. (1977)의 방법을 개조한 수증기증류추출(SDE) 장치를 사용하여 3시간 동안 증류 추출하였다. 이 때 사용된 추출용매는 diethyl ether와 pentane을 1 : 1의 비율로 섞어 사용하였다.
성능/효과
- 54%로, 80℃ 열풍건조에서 2. 32%로 감소하여 , 정유함량의 감소율보다 높은 비율로 감소하였다. 그리고 a-terpinene과 sabinene의 경우도 생체시료에 비해 건조시료에서 감소되는 경향이며 a- pinene과 camphene과 같은 성분은 증가하는 등 전체적 성분조성이 달라졌음을 알 수 있었다.
- 같다. SDE 추출 후 농축된 정유의 TIC (그림 1) 와 비교할때, 검출된 성분의 조성에서 상당한 차이가 있으며 피크양상이 매우 단순하였음을 알 수 있었다. 상대적으로 고비점인 기타 sesquiterpene류는 Headspace 분석에서 매우 적게 검출되었고 저비점물질인 monoterpene류의 조성은 84.
- 있었다. 건조과정에서 주요 성분과 미량 성분들의 함량이 변화되고 오미자가 발산하는 고유 향기성분의 휘발성에 영향을 미치어 향기 전체의 특성에 변화를 가져오는 것으로 생각되었다.
- 냉동건조시료의 경우 생체시료의 정유성분 조성과 거의 동일하게 나타났다. 그러나 열풍건조시료의 경우는 terpinen-4-ol (2. 41%) 과 β-myTcene (3.16%) 의 조성이 상당히 낮았으며 β-elemene(8. 28%)과 y-terpinene (5. 40%)이 주요 성분으로 검출되었고, 분자량이 204이상의 sesquiterpene류는 생 체시료 (28. 48%)나 냉동건조시료(28. 92%)보다는 높은 50. 38%의 조성을 나타냈다.
- 32%로 감소하여 , 정유함량의 감소율보다 높은 비율로 감소하였다. 그리고 a-terpinene과 sabinene의 경우도 생체시료에 비해 건조시료에서 감소되는 경향이며 a- pinene과 camphene과 같은 성분은 증가하는 등 전체적 성분조성이 달라졌음을 알 수 있었다. 그리고 상대적으로 고비점 화합물인 sesquiterpene류의 경우 생체시료에서는 거의 검출이 되지 않았던 a-ylangene성분은 냉동건조시료에서 18.
- 38%의 조성을 나타냈다. 따라서 건조과정에서 발생된 정유수율의 차이는 상대적으로 저비점인 monoterpene류의 손실에서 나온 것임을 확인할 수 있었다. 특히 열풍건조시에는 furfural 성분의 함량이 오미자 생체시료나 냉동건조시료에서 보다 증가되었는데, 이 성분의 특징은 달콤한 카라멜향으로 당 성분이 열 변성에 의해 생성되는 화합물로서 (Ashurst, 1991) 열풍건조시 오미자 자체의 당 성분이 반응하여 생성된 화합물로 생각되었다.
- 오미자 정유의 관능적 평가를 Kim & Jang (1994) 은 woody, camphorous, spicy, sour하다고 표현한 것은 저비점 물질들이 상당량 소실된 상태에 대한 평가일 가능성이 높다고 보여져 시료상태에 따라 관능적 평가가 달라질 수 있는 것으로 생각되었다. 따라서 다섯가지 맛, 즉신맛, 쓴맛, 매운맛, 단맛, 짠맛을 가지고 있는 오미자를 이용하여 고유의 향기성분을 함유한 식음료를 개발하기 위해서는 건체의 이용보다는 산지의 것을 생체 상태로 이용하는 것이 오미자 특유의 향기 특성의 손실을 줄일 수 있는 방법이라 생각되었다.
- 수증기증류추출(SDE)에 의해 얻어진 각 시료의 정유를 GC/MS로 분석하여 휘발성성분을 동정하였는데 얻어진 크로마토그람은 그림 1과 같으며 저비점 물질부터 고비점 물질까지 매우 다양한 향기 성 분이 분포되어 있음을 알 수 있었다.
- 시료의 건조조건에 따른 정유성분의 조성차이를 보면, 생체시료로부터 추출된 정유의 주요 구성성분은 terpinen-4-ol (9. 01%), y-terpinene (7. 02%), β-myrcene (7. 55%), β-elemene (5. 63%) 등 이외에 기타 sesquiterpene류의 함량이 약 28. 48%를 차지하였다.
- 오미자로부터 추출된 정유를 GC/MS로 분석하여 얻은 TIC상에서 분리된 각 성분의 peak는 최소 80개 이상으로 나타났는데(그림 1), 건조과정에 의해 뚜렷한 차이를 나타내는 주요 성분 외에 검출기로 동정할 수 없는 매우 적은 함량의 수많은 성분들이 있었다. 건조과정에서 주요 성분과 미량 성분들의 함량이 변화되고 오미자가 발산하는 고유 향기성분의 휘발성에 영향을 미치어 향기 전체의 특성에 변화를 가져오는 것으로 생각되었다.
- 오미자의 생체시료에서 SDE 추출로 얻어진 정유의 수율은 약 0.15%로서 건조감량을 감안하였을 때 건물중 기준으로 표 3과 같이 약 0.58%로 나타났다. 이 결과는 Kim & Jang (1994)이 생약재 인건체의 오미자를 재료로 하여 SDE방법에 의해 0.
- 특히 열풍건조시에는 furfural 성분의 함량이 오미자 생체시료나 냉동건조시료에서 보다 증가되었는데, 이 성분의 특징은 달콤한 카라멜향으로 당 성분이 열 변성에 의해 생성되는 화합물로서 (Ashurst, 1991) 열풍건조시 오미자 자체의 당 성분이 반응하여 생성된 화합물로 생각되었다. 전반적으로 열풍건조로 인해 monoterpene류와 알코올류는 감소하였으며 sesquiterpene류는 상대적으로 증가하는 경향을 보였다.
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