음식포장용 필름은 열이 노출시 재질과 첨가제들에 기인한 휘발성 화합물들이 방출된다. 그러나 이러한 휘발성 유기화합물은 기존의 용매추출법을 이용한 시험방법으로는 평가하기가 어렵다. 따라서 본 연구에서는 실생활에서 사용되고 있는 식품용 플라스틱 필름의 사용조건을 고려해줄 수 있는 열추출장치를 개발하였다. 그리고 PVC재질의 식품용 필름을 실생활에서 사용하는 온도범위($50-120^{\circ}C$)에서 열노출시켜 발생하는 휘발성 유기화합물들을 on-column 저온농축방법을 사용하여 GC/MS로 분석하였다. PVC필름을 열노출 시켰을 때 방출되는 휘발성 유기화합물을 분석한 결과, $C_{12}-C_{18}$의 파라핀계 탄화수소류와 내분비계 교란물질로 알려진 터트부틸페놀과 디메틸프탈레이트와 노닐페놀을 포함한 알킬페놀류가 확인되었다. 테트라메틸부틸페놀은 $50^{\circ}C$에서는 $0.07ng/cm^2$였고, 온도에 따라 증가하여 $100^{\circ}C$에서 $3.94ng/cm^2$의 가장 높은 방출량을 나타냈다.
음식포장용 필름은 열이 노출시 재질과 첨가제들에 기인한 휘발성 화합물들이 방출된다. 그러나 이러한 휘발성 유기화합물은 기존의 용매추출법을 이용한 시험방법으로는 평가하기가 어렵다. 따라서 본 연구에서는 실생활에서 사용되고 있는 식품용 플라스틱 필름의 사용조건을 고려해줄 수 있는 열추출장치를 개발하였다. 그리고 PVC재질의 식품용 필름을 실생활에서 사용하는 온도범위($50-120^{\circ}C$)에서 열노출시켜 발생하는 휘발성 유기화합물들을 on-column 저온농축방법을 사용하여 GC/MS로 분석하였다. PVC필름을 열노출 시켰을 때 방출되는 휘발성 유기화합물을 분석한 결과, $C_{12}-C_{18}$의 파라핀계 탄화수소류와 내분비계 교란물질로 알려진 터트부틸페놀과 디메틸프탈레이트와 노닐페놀을 포함한 알킬페놀류가 확인되었다. 테트라메틸부틸페놀은 $50^{\circ}C$에서는 $0.07ng/cm^2$였고, 온도에 따라 증가하여 $100^{\circ}C$에서 $3.94ng/cm^2$의 가장 높은 방출량을 나타냈다.
The volatile organic compounds emitted from food wrapping films when it was used at high temperatures. However, the testing method based on solvent extraction may not be suitable for determination of volatile organic compounds from food wrapping films. Therefore, thermal extraction device was invest...
The volatile organic compounds emitted from food wrapping films when it was used at high temperatures. However, the testing method based on solvent extraction may not be suitable for determination of volatile organic compounds from food wrapping films. Therefore, thermal extraction device was investigated in the study for reflection of actual usage conditions at home and restaurant. In this study, PVC food wrapping films were exposed to normal use condition controlled from $50^{\circ}C$ to $120^{\circ}C$ and collected on sorbent trap. Then, emitted VOCs from the films were analyzed with On-column cryofocusing-GC/MS system. The major VOCs emitted from films were $C_{12}-C_{18}$ paraffinic hydrocarbons, dimethylphthalate, alkylphenols, known as endocrine disrupting chemical, such as tetramethylbutylphenol, tert-butylphenol, and nonylphenol. The concentration of tetramethylbutylphenol emitted from PVC films was $0.07ng/cm^2$ at $50^{\circ}C$, rapidly increased with temperature, $3.94ng/cm^2$ at $100^{\circ}C$.
The volatile organic compounds emitted from food wrapping films when it was used at high temperatures. However, the testing method based on solvent extraction may not be suitable for determination of volatile organic compounds from food wrapping films. Therefore, thermal extraction device was investigated in the study for reflection of actual usage conditions at home and restaurant. In this study, PVC food wrapping films were exposed to normal use condition controlled from $50^{\circ}C$ to $120^{\circ}C$ and collected on sorbent trap. Then, emitted VOCs from the films were analyzed with On-column cryofocusing-GC/MS system. The major VOCs emitted from films were $C_{12}-C_{18}$ paraffinic hydrocarbons, dimethylphthalate, alkylphenols, known as endocrine disrupting chemical, such as tetramethylbutylphenol, tert-butylphenol, and nonylphenol. The concentration of tetramethylbutylphenol emitted from PVC films was $0.07ng/cm^2$ at $50^{\circ}C$, rapidly increased with temperature, $3.94ng/cm^2$ at $100^{\circ}C$.
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제안 방법
따라서 본 연구에서는 실생활에서 사용되고 있는 플라스틱 필름의 사용조건을 고려해줄 수 있는 열추출장치를 개발하고 플라스틱 필름 (PVC)을 실생활에서사용하는 온도(50-120ºC)에서 열노출시켜 발생하는휘발성 유기 화합물들을 on-column 저온농축방법을사용하여 분석하였다. 또한 열노출 온도에 따라 방출되는 휘발성 유기화합물의 변화를 확인하였다.
사용된 석 영 추출관은 고온에서도 사용가능하여 사용 은도 범위가 넓은 장점이 있다. 석영추출관내의 온도는 K(CA)형의 열전대를 코일히터와 석영추출관 사이에 위치시켜 측정하였다. 석영 추출관의 온도를 일정하게 유지하기 위하여사용되는 코일히터의 온도를 설정하고 제어하기 위한온도조절기는 Autonics사의 디지털 온도조절기 (T3S/T3SI series)를 사용하였다.
석영 추출관의 온도를 일정하게 유지하기 위하여사용되는 코일히터의 온도를 설정하고 제어하기 위한온도조절기는 Autonics사의 디지털 온도조절기 (T3S/T3SI series)를 사용하였다. 열추출하는 동안과 퍼지시킬 때 사용되는 공기와 헬륨의 유로는 삼방밸브를이용하였고, 유량을 조절 할 수 있도록 유량계를 설치하였다. 그리고 공기를 주입한 다음 열을 추출하는 동안은 닫힌 상태로 만들고.
열추출된 시료를 비활성 기체인 헬륨으로 퍼지시키기 위해 사용되는 석영추출관내의 유로 조작은 육방밸브를 이용하였다. 열추출장치내의 온도를 유지하기 위하여 내벽은 두께 6 mm의석면판을 이용하였으며, 석면판과 외벽인 알루미늄재질과의 사이에 두께 3 mm의 세라믹 페 이퍼를 삽입하여 열추출장치내의 열효율을 극대화하였다. 또한 열추출된 추출관내의 시료를 채취하기 위하여 흡착관을연결할 수 있도록 하였다.
열추출장치내의 온도를 유지하기 위하여 내벽은 두께 6 mm의석면판을 이용하였으며, 석면판과 외벽인 알루미늄재질과의 사이에 두께 3 mm의 세라믹 페 이퍼를 삽입하여 열추출장치내의 열효율을 극대화하였다. 또한 열추출된 추출관내의 시료를 채취하기 위하여 흡착관을연결할 수 있도록 하였다. 열추출장치의 모식도는 Fig.
식품 포장용 플라스틱에서 방출되는 휘발성 유기화합물의 분석감도를 향상시키기 위해 기존에 사용하던분석방법"을 개선한 분석방법을 사용하였다 .Fig.
5분간의 저온농축이 끝나면 유로를 변경하여 저온농축루프에 농축된 시료가분리컬럼으로 주입되도록 하였다. 분리컬럼의 유량을압력과 유량계를 이용하여 1.5ml/min 상태로 조절한뒤 저온농축컬럼과 연결된 Carbowax 20M (i.d 0.32 mm, film thickness 0.30 μm, length 25 m, phase ratio 275) 컬럼을 사용하여 분리하였다. 분리된 시료는 El mode (70eV)의 GC/MS (JMS-AM 150, Jeol.
30 μm, length 25 m, phase ratio 275) 컬럼을 사용하여 분리하였다. 분리된 시료는 El mode (70eV)의 GC/MS (JMS-AM 150, Jeol. Japan)를이용하여 분석하였다. 실험에 사용된 GC/MS의 분석조건은 Table 2에 나타내었다.
열추출장치를 이용하여 열추출된 시료를 분석하기이전에 사용한 홉착관 및 열추출장치의 바탕실험을하였다. 홉착관은 300℃에서 4시간 숙성시킨 다음 바탕실험을 하였다.
홉착관은 300℃에서 4시간 숙성시킨 다음 바탕실험을 하였다. 시료분석 과정과 동일한 방법으로홉착관의 바탕실험을 하기 위하여 열추출장치의 석영추줄관에 공기만을 주입하고 닫힌 계에서 열노출시킨다음 비활성 기체인 헬륨으로 홉착관에 채취하여 oncolumn 저온농축방법으로 바탕실험을 하였다. 또한알루미늄 호일이 들어있는 석영추출관에 공기를 주입한 경우에 대해서도 동일한 방법으로 실험을 하였다.
이러한 HSS 방법은 홉착관에서 탈착된 시료를 냉각된 홉착제로 홉착한 다음, 피크의 밴드폭을 줄이 기위해 20℃까지 해빙시킨 후 큐리포인트 가열법으로급속탈착시켜 컬럼으로 시료를 순간적으로 도입시키는 방법을 사용하였다. 이러한 방식은 일반적으로 소수성 홉착제를 사용하므로 극성 휘발성 유기화합물에대한 채취효율이 떨어진다.
그리고 냉각농축관을 짧은시간 가열하므로 비점이 높은 화합물들의 경우 분석컬럼에 도입되는 효율이 떨어질 우려가 있다. 이 점을보완하기 위하여 본 연구에서는 HSS와 같이 컬럼외부에서 저온농축관을 이용하여 좁은 벤드로 재농축시키지 않고 분석 컬럼에 시료 전량을 직접 저온농축시키는 on-column 저온농축방법을 사용하였다. 이러한방법은 수분의 함량이 많은 시료의 경우에는 컬럼의막힘현상이 발생할 수 있으나 식품용필름과 같은 수분의 함량이 적은 시료의 경우는 컬럼의 막힘등의 문제는 발생하지 않아 적당하였다.
PVC 필름을 열노출시켰을 경우 발생하는 휘발성유기화합물은 GC/MS로 분석 후 Wiley PBM database 와 NIST MS database를 이용하여 확인하였다.
검량선은 실린지를 이용하여 절대량으로 환산하여각각 0.005, 0.05, 0.25, 0.5, 1 Lig 농도의 테트라메틸부틸페놀 표준용액을 흡착관에 주입, 고순도 헬륨을 이용하여 드라이 퍼지시켜 on-column 저온농축과정을 거쳐 실제 시료 분석방법과 동일한 방법으로 분석하였다.
검량선은 표준용액 중 테트라메틸부틸페놀의 절대량에 따른 면적의 변화를 계산하여 작성하였다. 이렇게 작성한 검량선은 실험에 사용한 필름의 표면적에서방출되는 테트라메틸부틸의 농도범위를 포함하도록하였다.
이렇게 작성한 검량선은 실험에 사용한 필름의 표면적에서방출되는 테트라메틸부틸의 농도범위를 포함하도록하였다.
그러나 이러한 휘발성 유기화합물은 기존의 용매추출법을기본으로 한 분석방법으로는 평가하기 어렵다. 그래서본 연구에서는 실생활에서 PVC 필름이 사용되는 온도와 조건을 고려해 필름의 노출온도 조절할 수 있는열추출장치를 제작하여 사용하였다. 그리고 저비점용유기화합물 분석 전용으로 시판하고 있는 HSS 장치를 개량하여 비점이 높은 유기화합물에도 적용이 가능한 on-column 저온농축방법을 사용하였다.
그래서본 연구에서는 실생활에서 PVC 필름이 사용되는 온도와 조건을 고려해 필름의 노출온도 조절할 수 있는열추출장치를 제작하여 사용하였다. 그리고 저비점용유기화합물 분석 전용으로 시판하고 있는 HSS 장치를 개량하여 비점이 높은 유기화합물에도 적용이 가능한 on-column 저온농축방법을 사용하였다. 내경이수백 μm 정도인 분석컬럼에 직접 농축하면 수분이많은 시료의 경우에는 컬럼의 막힘현상이 발생할 수있으나 식품용필름과 같은 수분의 함량이 낮은 시료의 경우는 매우 우수한 성능을 나타냈다.
13 그러나한국의 식품공전의 경우도 미국의 법규제와 마찬가지로 비휘발성 유기화합물에 대한 시험방법일뿐 휘발성유기화합물에 대한 평가는 사실상 어려운 실정이다. 따라서 본 연구에서는 실생활에서 사용되고 있는 플라스틱 필름의 사용조건을 고려해줄 수 있는 열추출장치를 개발하고 플라스틱 필름 (PVC)을 실생활에서사용하는 온도(50-120ºC)에서 열노출시켜 발생하는휘발성 유기 화합물들을 on-column 저온농축방법을사용하여 분석하였다. 또한 열노출 온도에 따라 방출되는 휘발성 유기화합물의 변화를 확인하였다.
대상 데이터
열주출장치 (20 cm X 20 cm X 25 cm)는 열원. 석 영 추출관, 제어장치로 구성되어 있다.
실험에 사용한 음식포장용 필름은 시중에서 많이판매되고 있는 PVC (polyvinylchloride) 필름을 사용하였다 이들의 특성 및 첨가제는 Table 1에 나타냈다.
d, 100 mm length)에 채 취하였다. 홉착관의 양면은 unsilanized glasswool (Alltech, U.S.A), 스프-링의 순으로 막고 양끝은 1/4" Swagelok®을 연결하여 제작한 것을 사용하였다.
이론/모형
Fig. 2에나타낸 것과 같이 저온농축루프에서 냉매에 의해 직접 농축시키는 on-column 저온농축방법을 사용하였다. 홉착관을 이용하여 열추출장치에서 채취된 시료는 20(TC의 가열블럭을 이용하여 탈착시켰다.
성능/효과
바뀌고 있다. 또한 핵가족화, 여성노동인력의 증가, 소득수준의 향상에 따른 편의식품 증가로 인해 사용이 급격히 증가하고 있다그리고 소비자의고품질 및 편의성 지향은 포장재로 인해 발생하기 쉬운 이취 발생과 같은 품질저하 가능성에 깊은 관심을기울이게 하여, 포장재의 기능을 물리적인 측면에서화학적인 측면으로 확대시켰다.& 사용량이 증가한 편의식품을 전자렌지로 요리할 때 물이 끊는 정도의 온도에서 휘발성 유기화합물이 발생하며, 또한 요리과정에서 발생하는 수분의 존재는 포장필름으로 열을 전달하는 중요한 매개물이 된다.
dodecamethylcyclotetrasiloxane과 같은 물질들과 acetic acid에서 부터 tetradecanoic acid사이의 acid류가 미량 검출되었다. 그러나 열추출장치와알루미늄호일에서 기인한 것으로 판단되는 물질은 검출되지 않았다.
본 논문에 사용한 on-column 저온농축방법을 이용한 음식포장용 필름의 열노출시 방출되는 휘발성 유기화합물에 대한 연구는 이전의 연구14에서 사용하던 head space sampler (HSS)방법을 개선한 것으로 전반적으로 감도가 향상된 것을 확인할 수 있었다. Eg.
4는 PVC 필름을 100℃의 열주출장치에 노출시켜 채취한 다음 HSS와 on-column 저온농축방법을이용하여 얻은 크로마토그램에서 고비점 극성화합물의 상대적 인 감도를 비교한 그림들이다. Fig. 4에 나타낸 테트라메틸부틸페놀의 면적을 이용하여 두 방법에서 검출된 고비점 극성 화합물의 상대적 인 감도를 비교해 본 결과 on-column 저온농축 방법을 이용한 실험방법이 HSS를 이용한 방법에 비하여 5배 정도 향상된 것을 확인할 수 있었다.
그리고 저비점용유기화합물 분석 전용으로 시판하고 있는 HSS 장치를 개량하여 비점이 높은 유기화합물에도 적용이 가능한 on-column 저온농축방법을 사용하였다. 내경이수백 μm 정도인 분석컬럼에 직접 농축하면 수분이많은 시료의 경우에는 컬럼의 막힘현상이 발생할 수있으나 식품용필름과 같은 수분의 함량이 낮은 시료의 경우는 매우 우수한 성능을 나타냈다. On-column 농축법은 외부 저온농축관을 사용하는 방법에 비하여시료에서 방출된 화합물들을 손실 없이 분리컬럼에도입할 수 있어 농축효율이 높고.
On-column 농축법은 외부 저온농축관을 사용하는 방법에 비하여시료에서 방출된 화합물들을 손실 없이 분리컬럼에도입할 수 있어 농축효율이 높고. 시료가 분리컬럼에직접 농축되어 농축된 화합물들을 분리컬럼으로 도입할 때 일어나는 화합물들의 주입밴드폭 넒힘 현상이없으므로 분리능력도 우수하였다.
식품용 포장필름의 열노출시 방출되는 휘발성 유기화합물을 확인하기 위하여 개발한 열추출장치는 실생활에서 사용하는 온도 및 시간의 고려가 가능하였으며, 개발한 열추출장치를 이용하여 식품용 포장필름에서 방출되는 휘발성 유기화합물을 효과적으로 채추], 분석할 수 있었다. On-column 저온농축방법은 외부저온농축관을 사용하는 방법과는 달리 홉착관에 채취된시료를 모두 분석 column에 직접 농축시켜 분석하므로 농축효율과 분리능이 우수하였으며 분자량이 큰화합물의 분석에 적합하였다.
수 있었다. On-column 저온농축방법은 외부저온농축관을 사용하는 방법과는 달리 홉착관에 채취된시료를 모두 분석 column에 직접 농축시켜 분석하므로 농축효율과 분리능이 우수하였으며 분자량이 큰화합물의 분석에 적합하였다.
시중에 판매되고 있는 식품용 PVC 포장필름을 실제 사용할 수 있는 온도로 노출시켜 방출되는 유기화합물을 확인한 결과 첨가제에서 기인한 것으로 생각되는 C12-C18의 파라핀계 탄화수소류와 디메틸프탈레이트, 노닐페놀을 포함한 터트부틸페놀, 디메털프로필페놀, 테트라메털부털페놀 등과 같은 내분비교란물질 (환경호르몬)으로 알려진 알킬페놀류가 확인되었다. 내분비 교란물질로 알려진 알킬페놀류의 온도에 따른방출량 변화를 테트라메틸부틸페놀을 이용하여 확인한 결과 80℃ 이상의 온도에서 사용할 때 방출량이크게 증가하다 12CTC에서 다시 감소되는 것을 확인하였다.
확인되었다. 내분비 교란물질로 알려진 알킬페놀류의 온도에 따른방출량 변화를 테트라메틸부틸페놀을 이용하여 확인한 결과 80℃ 이상의 온도에서 사용할 때 방출량이크게 증가하다 12CTC에서 다시 감소되는 것을 확인하였다.따라서 플라스틱에서 기 인하는 내분비 교란물질에 대한 정확한 평가를 하기 위해서는 열추출장치와 같이 실생활에 근접한 시험방법을 이용한 노출량, 용링'반응 평가, 위해성평가 등 지속적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.
후속연구
그러므로 식품용 PVC 필름은 50 ℃ 이하의 낮은 온도에서 사용하는 것이 환경호르몬의 노출을 줄일 수 있다. 그리고 제품에 표시된 네열온도를 식품용 PVC 포장랩의 안전한 사용온도로 오인하고 있어 이에 대한 홍보도 필요하다고 생각한다.
내분비 교란물질로 알려진 알킬페놀류의 온도에 따른방출량 변화를 테트라메틸부틸페놀을 이용하여 확인한 결과 80℃ 이상의 온도에서 사용할 때 방출량이크게 증가하다 12CTC에서 다시 감소되는 것을 확인하였다.따라서 플라스틱에서 기 인하는 내분비 교란물질에 대한 정확한 평가를 하기 위해서는 열추출장치와 같이 실생활에 근접한 시험방법을 이용한 노출량, 용링'반응 평가, 위해성평가 등 지속적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.
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