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문제 정의
- 본 연구에서는 식품포장재로 사용하는 PVC제의 wrap, sheet, gasket으로부터 식품유사용매 (food simulating solvent)와식품으로 이행되는 알킬페놀류를 HPLC와 GC/MSD로 분석하는 방법을 연구하고, 알킬페놀류의 이행량을 분석하였다.
제안 방법
- 식품포장용 PVC제인 wrap, sheet 및 gasket으로부터 식품유사용매와 식품으로 이행되는 알킬페놀류를 HPLC와 GC/ MSD로 분석하였다. 세 가지 모든 재질에서 7개의 nonyl phenol 이성질체만이 검출되었고 다른 알킬페놀류는 검출되지 않았으며, wrap이 sheet와 gasket보다 그 함량이 높았다.
- 알킬페놀류의 동정은 autosampler가 장착된 gas chromato- graph(model 6890, Hewlett-packard, USA)에 mass selective detector(MSD, Hewlett-packard, USA)를 부착한 GC-MSD를사용하였다. 컬럼은 DB-wax column(0.
- 컬럼은 DB-wax column(0.32mm I.D.X60m length, 0.25 |im film thickness, Supelco, USA)를 사용하였고, injector 온도는 28(TC, oven 온도는 10CFC에서 2분간 유지한다음 분당 10℃로 220℃까지 올린 후 28ITC에서 5분간 유지하도록 하였다. 운반기체는 helium을 사용하였고, injector port 의 압력은 10.
- 8 psi로 고정하였으며 splitless mode에서 2μL를 주입하였다. 알킬페놀류의 동정은 시료의 total ion chro- matogram상의 각 알킬페놀류의 머무름시간을 표준액과 비교하고, 각 피크의 mass spectrum을 NIST, LIBTX, WILEY library에서 검색하여 확인하였다. 이때 MSD의 분석조건으로 ionization mode는 EI+, electron impact는 70 eV, source temperature는 200℃, interface temperature는 280℃, mass spectrum scan range는 50~450m/z로 하였다.
- 0 g씩을 500 mL 삼각플라스크에서 tetrahydrofuran 20mL로 녹인 다음 methanol 300 mL를 가하고 흔들어 중합체를 석출시킨 후 여과하여 진공회전 증발 농축기로 50℃에서 농축하였다. 이를 메탄올 10mL로 정용하고 0.2μm syringe filter로 여과하여 HPLC와 GC/MSD의 분석용으로 사용하였다.
- 용출시험에 대한 회수율 시험은 수용성 식품유사 용매인증류수, 4% acetic acid, 20% ethanol과 지용성 식품유사 용매 인 n-heptane 20mL에 각 알킬페놀류를 30, 15, 5 μg/L 씩 첨가한 후 수용성 식품 유사용매는 전처리 없이 HPLC에 주입하였으며, 지용성 식품유사 용매인 n-heptane의 경우는 그중 1 mL를 질소가스로 flushing하여 증발건고하고 methanol 1 mL로 치환하여 HPLC로 분석하였다.
- 한편, 과즙음료, 커피, 유아용 이유식과 같은 식품에 대한회수율 시험은 시료액 20mL씩에 알킬페놀류를 30, 15, 5 |ig/ L씩 첨가하고 첨가하지 않은 시료를 blank로 하여 다음과 같이 처리한 후 알킬페놀류를 정량하여 그 회수율을 계산하였다. 시료액 20mL에 methanol 20mL를 첨가하여 ultrasoni- cate(model MUS-40D, Eyela, Japan)에서 5분간 초음파 추줄을 행한 후 이를 분액깔대기로 옮겨서 methylene chloride 40 mL로 추출한 다음 상층은 3회 반복 추출하여 흐}층의 추출액과 합쳐 진공회전 증발 농축기로 증발건고시킨 후 methanol 10mL로 정 용하고 0.
- 시료액 20mL에 methanol 20mL를 첨가하여 ultrasoni- cate(model MUS-40D, Eyela, Japan)에서 5분간 초음파 추줄을 행한 후 이를 분액깔대기로 옮겨서 methylene chloride 40 mL로 추출한 다음 상층은 3회 반복 추출하여 흐}층의 추출액과 합쳐 진공회전 증발 농축기로 증발건고시킨 후 methanol 10mL로 정 용하고 0.2(im의 syringe filter로 여과하여 HPLC 와 GC/MSD의 분석시료로 사용하였다. 이때 회수율은 알킬페놀을 첨가한 것과 blank에서 측정한 값의 차이로부터 계산하여 나타냈다.
- 포장재의 표면적 1cm2에 대하여 2 mL의 비율로 가열한 식품유사용매에 시료를 담근 후 시계접시로 덮고 수용성 식품유사용매의 경우는 60℃ 또는 95℃를 유지하면서 때때로 저어주면서 열풍식 dry oven(model FO-600ND, Eyela, Japan) 에서 30분 동안 용출시킨 후, 이 용액을 전처리 없이 HPLC 에 50μL 주입하여 분석하였다. 지용성 식품 유사용매인 n- heptane의 경우는 25℃에서 1시간동안 용출하고 용출액 중 1 mL를 질소가스로 flushing하고 1 mL methanol로 치환하여 HPLC로 분석하였다.
- 지용성 식품 유사용매인 n- heptane의 경우는 25℃에서 1시간동안 용출하고 용출액 중 1 mL를 질소가스로 flushing하고 1 mL methanol로 치환하여 HPLC로 분석하였다. 한편, HPLC에 의해 검출된 알킬페놀류는 GC/MSD로 확인하였다. 이때 지용성 식품 유사용매인 n- heptane의 경우는 전처리 없이 바로 GC/MSD 분석 시료로사용하였으며, 수용성 식품 유사용매의 경우는 용출액 50 mL 를 분액깔대기에서 n-heptane 100 mL로 추출한 후 약 10분간 정치시킨 후 하층을 반복 추출하여 상층의 추출액과 합쳐 진공회전 증발 농축기로 0.
- 한편, HPLC에 의해 검출된 알킬페놀류는 GC/MSD로 확인하였다. 이때 지용성 식품 유사용매인 n- heptane의 경우는 전처리 없이 바로 GC/MSD 분석 시료로사용하였으며, 수용성 식품 유사용매의 경우는 용출액 50 mL 를 분액깔대기에서 n-heptane 100 mL로 추출한 후 약 10분간 정치시킨 후 하층을 반복 추출하여 상층의 추출액과 합쳐 진공회전 증발 농축기로 0.5mL까지 증발건고한 후 GC/ MSD의 확인용 시료로 사용하였다.
- PVC제의 gasket을 사용한 과즙음료 2종, oleiin계 gasket의 유아용 쥬스 2종, olefin계 병마개의 음료 1종에서 포장재로부터 이들 식품으로 이행된 알킬페놀류의 함량을 분석하였다. 이들 식품은 병조림하기 전의 것을 대조군으로 하고, 병조림한 것을 시험군으로 하여 각각 알킬페놀류를 분석하여 이행량을 계산하였다.
- 이들 식품은 병조림하기 전의 것을 대조군으로 하고, 병조림한 것을 시험군으로 하여 각각 알킬페놀류를 분석하여 이행량을 계산하였다. 이때 시료는 식품에 대한 회수율 시험 때와 동일하게 전처리한 후 HPLC와 GC/MSD의 분석 시료로 사용하였다.
- 이들 식품은 병조림하기 전의 것을 대조군으로 하고, 병조림한 것을 시험군으로 하여 각각 알킬페놀류를 분석하여 이행량을 계산하였다. 이때 시료는 식품에 대한 회수율 시험 때와 동일하게 전처리한 후 HPLC와 GC/MSD의 분석 시료로 사용하였다.
대상 데이터
- 표준물질인 4-pentyl phenole Fluka사(Biichs, Switzerland), 4-octyl phenol 및 nonyl phenole Aldrich사(Milwaukee, WI, USA)제품을 각각 사용하였다. 식품유사용매로 사용한 물은 Milli-Q system(Millipore Corp.
- 가정과 업소에서 식품포장으로 사용하는 PVC제 wrap, sheet, 음료병과 병마개 밀착물로 사용되는 gaskete 서울의 대형 백화점에서 각각 구입하여 사용하였다.
- 0mL/min의 유속으로 acetonitrile과 물의 비율을 65 : 35(v/v)으로 시작하여 35 분간 그 농도를 유지하다가 acetonitrile의 농도를 100%로 높여 5분간 그 농도를 유지한 후 초기조건으로 돌아오게 하였다. 피크의 분리에 사용된 칼럼은 Capcell-Pak Cl8 UG 80(4.6 mm I.D. X 250 mm length, 5 μm film thickness, Shiseido, Japan)이였으며, 검출에 사용된 형광검출기의 parameter는 attenuation factor가 256였으며, excitation과 emission 파장을 각각 275, 300 nm로 고정시켜 사용하였다.
- 25 |im film thickness, Supelco, USA)를 사용하였고, injector 온도는 28(TC, oven 온도는 10CFC에서 2분간 유지한다음 분당 10℃로 220℃까지 올린 후 28ITC에서 5분간 유지하도록 하였다. 운반기체는 helium을 사용하였고, injector port 의 압력은 10.8 psi로 고정하였으며 splitless mode에서 2μL를 주입하였다. 알킬페놀류의 동정은 시료의 total ion chro- matogram상의 각 알킬페놀류의 머무름시간을 표준액과 비교하고, 각 피크의 mass spectrum을 NIST, LIBTX, WILEY library에서 검색하여 확인하였다.
이론/모형
- 정량을 위한 검량선은 알킬페놀류의 표준물질을 5-600 μg/ L의 농도로 만들어 작성하였으며, 각 알킬페놀류의 검출한계와 정량한계는 Morrison의 방법(11)에 따라 구하였다.
성능/효과
- 분석하였다. 세 가지 모든 재질에서 7개의 nonyl phenol 이성질체만이 검출되었고 다른 알킬페놀류는 검출되지 않았으며, wrap이 sheet와 gasket보다 그 함량이 높았다. 각 포장재질로부터 수용성 식품유사용매(증류수, 4% acetic acid, 20% ethanol)와 지용성 식품유사용매 (n-heptane)에 의한 nonyl phenol의 용출량은 처리온도 60℃보다는 95℃에서, 수용성보다는 지용성 식품유사용매에서 각각 많았고, 또한 wrap 에서 sheet와 gasket보다 그 양이 많았다.
- 1에 나타내었다. 모든 종류의 PVC 재질에서 nonyl phenol만이 검출되었으며, 4-pentyl phenol과 4-octyl phenole 검출되지 않았다. 검출된 nonyl phenol의 함량은 wrap이 351.
- 모든 종류의 PVC 재질에서 nonyl phenol만이 검출되었으며, 4-pentyl phenol과 4-octyl phenole 검출되지 않았다. 검출된 nonyl phenol의 함량은 wrap이 351.9~892.6 ㎎/㎏으로 가장 높았고, gasket이 198.0~226.4 ㎎/㎏, sheet가 97.9-192.8 ㎎/㎏순이었다. 알킬페놀류를 정량하기 위하여 작성한 4-pentyl phenol, 4-octyl phenol, nonyl phenol의 검량선에서 0.
- 8 ㎎/㎏순이었다. 알킬페놀류를 정량하기 위하여 작성한 4-pentyl phenol, 4-octyl phenol, nonyl phenol의 검량선에서 0.09973-0.09998의 높은 상관관계를 나타내었으며, 이들 알킬페놀류의 검출한계는 각각 0.49, 0.60, 0.94 μg/L였고, 정량한계는 각각 1.63, 2.01, 3.12 μg/L였다.
- 보고하였다. 본 실험에 사용한 식품용 PVC 재질에서 pentyl이나 octyl phenole 검출되지 않고 nonyl phenol 만이 검출된 것은 PVC 포장재의 산화방지제로 TNPP를 사용하는 것으로 추측된다.
- 4와 같다. 모든 피크의 확인결과 알킬페놀 표준물질과 일치하였다. nonyl phenol 의 경우는 16.
- 모든 피크의 확인결과 알킬페놀 표준물질과 일치하였다. nonyl phenol 의 경우는 16.18, 16.50, 16.85, 17.07, 17.67, 17.93 그리고 18.38분의 머무름 시간을 가지는 7개의 피크가 검출되었는데이를 WIELY library 검색한 결과 m/z 107, 121, 135, 149의피크 특성을 갖는 nonyl phenol 이성질체로 확인되었다. 이는 nonyl phenol이 탄화수소 가지 부분의 구조의 차이 때문에 생겨난 다양한 이성질체이며, Fig.
- 모든 식품 유사용매에서 알킬페놀류는 잘 분리되었으며, 알킬페놀류의 회수율은 식품 유사용매의 종류와 첨가한 농도에 따라 차이를 보였다. 4가지 식품 유사용매에서 알킬페놀류의 평균 회수율은 4-pentyl phenol이 91.
- 따라 차이를 보였다. 4가지 식품 유사용매에서 알킬페놀류의 평균 회수율은 4-pentyl phenol이 91.8~104.9%로서 매우 양호하였으나 nonyl phen이과 4-octyl phenole 각각 76.8 ~104.9%와 80.4~104.1%로 전자보다 다소 낮았다. 한편, 알킬페놀 혼합표준액의 첨가량이 적을수록 회수율이 증가하는 경향을 나타내었다.
- 1%로 전자보다 다소 낮았다. 한편, 알킬페놀 혼합표준액의 첨가량이 적을수록 회수율이 증가하는 경향을 나타내었다. 검줄한계는 4-pentyl phenol, 4-octyl phenol, 그리고 nonyl phenol이 각각 0.
- 81 μg/L였다. 또한 3회 반복실험에 의한 상대표준편차(RSD, %) 는 4-pentyl phenol0] 0.6-5.8%, 4-octyl phenol 이 5.5~ 12.5%, 그리고 nonyl phenol이 5.1~25.2%로 전자들과 비교하여 편차가 다소 크게 나타났다. 이는 nonyl phenol0] 4-pentyl phenol과 4-octyl phenol과 같은 단일 피크가 아닌 여러 이성질체들로서 피크의 분리도와 검출 및 정량한계에 영향을 주는 것으로 생각되었다.
- 모든 시료에서 nonyl phenol의 용출량은 60℃보다 95℃의 가혹한 온도조건에서 뚜렷하게 증가하였으며, 또한 수용성식품유사용매보다 지용성 식품 유사용매인 n-heptane에서 훨씬 많은 양이 용줄되었다. 이는 nonyl phenol의 탄소사슬이친유성이기 때문에 상대적으로 비극성의 n-heptane에서 용출이 잘 되는 것으로 보여진다.
- 한편, sheet 와 gaskete 60℃의 증류수에서 알킬페놀류가 검출되지 않았으나, wrap의 모든 제품에서 nonyl phenol이 검출된 것은 wrap이 아주 얇고유연한 구조를 가지고 있어 식품 유사용매에 의한 용출이 용이하지만, sheet는 wrap에 비해 딱딱하면서 치밀한 구조로 되어 있어 비교적 극성의 수용성 유사용매에서는 잘 용출되지않는 것으로 추측된다. 또한 gasket의 경우 제품에 따른 용출량에 차이가 있었으며, 특히 수용성 식품 유사용매에 비해지용성 유사용매에서 용출되는 양이 wrap과 sheet에 비해 크게 차이가 났는데, 이는 gasket이 발포성 PVC로 용매가 쉽게 침투하여 특히, n-heptaime과 같은 비극성의 용매가 nonyl phenol을 쉽게 용출시키는 것으로 생각된다.
- 식품에 첨가한 알킬페놀류는 HPLC/] 의해 잘 분리되었으며, 모든 식품에서 nonyl phenol의 회수율은 72.8~87.2%로, 4-pentyl phenol과 4-octyl phenol의 회수율인 77.6~97.7%와 83.1~94.9%인데 비해 다소 낮은 회수율을 나타내었다. 한편, 커피의 경우 회수율이 72.
- 세 가지 모든 재질에서 7개의 nonyl phenol 이성질체만이 검출되었고 다른 알킬페놀류는 검출되지 않았으며, wrap이 sheet와 gasket보다 그 함량이 높았다. 각 포장재질로부터 수용성 식품유사용매(증류수, 4% acetic acid, 20% ethanol)와 지용성 식품유사용매 (n-heptane)에 의한 nonyl phenol의 용출량은 처리온도 60℃보다는 95℃에서, 수용성보다는 지용성 식품유사용매에서 각각 많았고, 또한 wrap 에서 sheet와 gasket보다 그 양이 많았다. PVC gasket을 사용한 과일쥬스, oleiin계 gasket을 사용한 유아용 쥬스, olefin계병마개를 사용한 음료에서 nonyl phenol이 각각 포장재로부터 이행되었으며, 포장하기 전의 이들 식품에서도 nonyl phen이이 검출되었다.
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