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제안 방법
- 철강 중 1 /Rg 이하의 불순물 원소를 정량하기 위하여 용액 중에 1000 ug/mL 수준오로 존재하는 철 매질원소 를 용매추출법 등으로 제거한 후 ICP-MS에 주입하여 분석한 방법이 보고되었다. 본 연구에서는 철 농도 가 1000 ug/mL 이상인 시료용액을 철의 제거 과정 없이 수소화물 발생법을 사용하여 납을 선택적으로 플라스마에 주입하여 철강시료 중에 1 ug/g 미만으로 존재하는 납 불순물을 정량하였다.
- 2 g 을 PFA bottle에 넣은 후 206Pb 용액을 적당량 첨가해서 질산 3 mL와 염산 1 mL를 넣고 상온, 상압에서 용해시켰다. 이것을 초순수로 50 mL로 희석한 후 SRM 361의 경우 그대로 측정하였고 SRM 362의 경우에는 Pb의 농도가 높기 때문에 다시 5 g을 분취해서 산도를 맞추기 위해 2 mL의 질산을 첨가하고 50 g으 로 희석한 후 ICP-MS로 측정하였다.
- 반응 코일의 길이를 30 cm, 60 cm, 100 cm, 200 cm로 변화시킨 결과 100 cm가 될 때까지는 증가 하지만 200 cm가 되면 더 이상의 증가는 보이지 않았기 때문에 100 cm의 반웅코일을 사용했다. 시료의 산 농도의 영향을 Fig. 3에 나타냈는데 산화제로는 가장 보편적으로 사용되는 H2O2와 K2&2O7를 사용하였고 무기산으로는 질산과 염산을 사용하여 조사하였다. Fig.
- 철강 시료는 NIST SRM 361, 362를 사용하였다. 1000mL Fe 매질의 1 ng/mL Pb 용액의 조제에는 Pb 농도가 검정된 NIST SRM 361을 용해한 용액에 정확히 계산된 양의 Pb를 첨가하여 조제하였다. 환원제로는 고순도 NaBH)(99.
대상 데이터
- Pb 신호세기와 206Pb/208Pb 동위원소비 측정을 위해 고분해능 ICP-MS (ELEMENT, Finnigan MAT, Bremen, Germany)를 사용하였으며, 세부적인 기기 동작 및 데이터 처리 조건은 Table 1과 같다. 납 수소화물 발생장치의 도면은 Fig.
- Pb 표준용액은 한국 표준과학연구원의 분광분석용 10 g/kg 표준용액을 무게법으로 희석하여 조제하였다. 순수는 혼합 이온교환 수지탑과 Milli-Q Element water purifier (Millipore, USA)를 거쳐서 얻은 탈 이온수를 sub-boiling상에서 재정제하여 사용하였다. HC1 과 HNO3는 동우반도체 시약의 반도체용 시약을 sub-boiling still 상에서 재정 제하여 사용하였으며, 농죽동위원소로서 첨가 동위원 소 과 Pb 동위원소비 표준물은 각각 미국립표준 기술원 (NIST) 의 SRM 981과 SRM 982 및 983(Gaithetsburg, MD, USA)를 사용하였다.
- 순수는 혼합 이온교환 수지탑과 Milli-Q Element water purifier (Millipore, USA)를 거쳐서 얻은 탈 이온수를 sub-boiling상에서 재정제하여 사용하였다. HC1 과 HNO3는 동우반도체 시약의 반도체용 시약을 sub-boiling still 상에서 재정 제하여 사용하였으며, 농죽동위원소로서 첨가 동위원 소 과 Pb 동위원소비 표준물은 각각 미국립표준 기술원 (NIST) 의 SRM 981과 SRM 982 및 983(Gaithetsburg, MD, USA)를 사용하였다. 철강 시료는 NIST SRM 361, 362를 사용하였다.
- HC1 과 HNO3는 동우반도체 시약의 반도체용 시약을 sub-boiling still 상에서 재정 제하여 사용하였으며, 농죽동위원소로서 첨가 동위원 소 과 Pb 동위원소비 표준물은 각각 미국립표준 기술원 (NIST) 의 SRM 981과 SRM 982 및 983(Gaithetsburg, MD, USA)를 사용하였다. 철강 시료는 NIST SRM 361, 362를 사용하였다. 1000mL Fe 매질의 1 ng/mL Pb 용액의 조제에는 Pb 농도가 검정된 NIST SRM 361을 용해한 용액에 정확히 계산된 양의 Pb를 첨가하여 조제하였다.
- 1000mL Fe 매질의 1 ng/mL Pb 용액의 조제에는 Pb 농도가 검정된 NIST SRM 361을 용해한 용액에 정확히 계산된 양의 Pb를 첨가하여 조제하였다. 환원제로는 고순도 NaBH)(99.995 %, Aldrich, WI, USA)를 초순수에 용해 하여 별도의 정제없이 사용하였고 K2Cr2O7(Baker chemical, NJ, USA)와 젖산(85 ~92%, Katayama chem)는 각각 재결정법과 진공증류법으로 정제하여 사용하였다.
- 시료용액이 산화제와 반웅하여서 Pb(IV)가 생성되기 위해서는 충분한 반응시간이 필요하므로 시 료용액과 산화제가 만나는 점과 이 혼합용액이 NaBHi 와 만나는 점 사이의 반응코일의 길이도 최적화 되어 야 한다. 반응 코일의 길이를 30 cm, 60 cm, 100 cm, 200 cm로 변화시킨 결과 100 cm가 될 때까지는 증가 하지만 200 cm가 되면 더 이상의 증가는 보이지 않았기 때문에 100 cm의 반웅코일을 사용했다. 시료의 산 농도의 영향을 Fig.
- 6에 나타내었는데 다른 논문에서 발표된 바와 같이 농도가 1 %에서 7 %로 높아질수록 signal이 6만에서 100만까지 계속 증가하였다. 그러나 NaBIL의 농도가 높은 경우 발생되는 과다한 양의 수소 가스로 인해 플라스마가 불안정해지기 때문에 본 연구의 모든 실험에서는 3 %의 NaBIL를 사용하였다.
이론/모형
- 본 실험에서 보고되는 모든 분석 결과는 동위원소 희석법을 사용하여 정량한 것이다. 동위원소 희석법은 알고 있는 양의 농축 동위원소를 시료에 넣어 주고 시료에 존재하는 원래의 원소와 첨가한 동위원소가 평 형이 이루어지게 한 다음 ICP-MS를 이용하여 변화된 동위원소의 비율을 측정하여 원소의 농도를 계산하는 방법이다.
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