[논문]초임계 이산화탄소를 이용한 유자과피로부터 휘발성 정유성분의 추출

이승진; 전병수

초임계 이산화탄소를 이용한 유자과피로부터 휘발성 정유성분의 추출
Extraction of Volatile Essential Oil from Citrus junos Peel by Supercritical Carton Dioxid 원문보기

초임계 이산화탄소를 이용한 유자과피로 부터의 휘발성 정유성분의 추출은 entrainer를 사용하지 않을 경우 압력 13.8㎫, 온도 4$0^{\circ}C$에서 756.61mg/sample 30g이 추출되었으며 entrainer를 7.4mL/min을 첨가하였을 경우 압력이 13.8㎫, 온도 4$0^{\circ}C$에서 5416.64mg/sample 30 g이 추출되어 약 7배의 추출량의 증가를 볼 수 있었다. 이는 보조용매를 첨가함으로서 초임계 이산화탄소의 유자과피의 휘발성 정유성분에 대한 용해력을 증가시키는데 큰 영향을 미치는 것으로 알 수 있다.

The extraction of volatile essential oil using supercritical carbon dioxide with 2%(v/v) ethanol and non-ethanol was performed in a semi-continuous flow extractor at the range of pressures and temperatures 6.9 to 17.2 MPa and 30 to 45$^{\circ}C$, respectively. When ethanol was added to the co-solvent, the solubility of volatile essential oils was increased up to 90% over the neat CO$_2$ value. The most efficiency of extraction of the voilatile essential oils was achieved at 13.8㎫ and 40$^{\circ}C$ by supercritical carbon dioxide with entrainer from Citrus junos peel.

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문제 정의

따라서 유자의 이용가공을 위해서는 미량성분인 휘발성 정유성분의 추출에 대한 연구가 절실히 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 현재 동양의 고유의 과실인 유자의 가공기술을 개발하기 위하여 유자과피의 휘발성 정유성분을 추출하여 최적 조건을 구함으로서 안정적이며 효율적인 추출조건을 찾고자 하였다.

제안 방법

추출조 내의 온도는 thermo- couple에 의해 감지되어 추출 온도를 조절하게 되며 추출조 외부에 heating jacket을 설치하여 추출조 내부의 온도를 일정하게 유지시켰다. System내의 전체 압력은 Back pressure reg ulator valve를 부착시켜 순간 압력변화로 인한 system내의 추 출 조건 변화를 방지하였다. 초임계 이산화탄소는 추출조 내의 시료로부터 휘발성 정유성분을 추출하여 낮은 압력 상태로 분리조 내에 유입되어 용제와 용매를 쉽게 분리시키며 이 때 휘발성 정유성분의 소실을 최소화하기 위하여 분리조 외부에 cold trap을 설치하였으며 추출물은 50 mL로 정용한 다음 1 μL를 Gas-Chromatography (Hewlett Packard 5890Ⅱ)에 주입하여 분석하였다.
유자과피의 휘발성 정유성분은 각 정유성분의 표준물질 (limonene, myrcene, linalool, α-inene, β-pinene, α-terpinene, γ-terpinene)은 sigma사 제품을 구입하여 사용하였으며 그 외 추출에 사용된 용매 및 GC분석에 사용된 시약들은 모두 특급시약을 사용하였으며 추출물의 분석은 GC(HP-5890 plus)을 사용하여 분석하였다.
System내의 전체 압력은 Back pressure reg ulator valve를 부착시켜 순간 압력변화로 인한 system내의 추 출 조건 변화를 방지하였다. 초임계 이산화탄소는 추출조 내의 시료로부터 휘발성 정유성분을 추출하여 낮은 압력 상태로 분리조 내에 유입되어 용제와 용매를 쉽게 분리시키며 이 때 휘발성 정유성분의 소실을 최소화하기 위하여 분리조 외부에 cold trap을 설치하였으며 추출물은 50 mL로 정용한 다음 1 μL를 Gas-Chromatography (Hewlett Packard 5890Ⅱ)에 주입하여 분석하였다.
추출물의 휘발성 향기성분의 함량은 추출물을 50 mL로 정량하고 이를 1 μL를 GC에 주입하여 얻은 peak area를 작성 된 표준검량곡선식에 대입하여 농도를 결정한 후 함량을 결정하였다.
휘발성 정유성분을 정량하기 위하여 유자과피의 휘발성 정유 성분 중 가장 많은 함량을 차지하고 있는 limonene, γ -terpinene 및 myrcene, linalool, α-pinene, β-pinene, α-terpinene을 농도별로 만든 후 GC로 분석하여 표준검량곡선을 작성하였으 며 검량곡선은 Figure 1과 같다.

대상 데이터

본 실험에 사용된 유자(Cz'm/s junos) 과피는 2000년 11월 경상남도 남해 유자영농조합으로부터 제공받아 과피와 과육을 분리한 후 과피만을 동결건조(-5CTC, 5 #Hg同여 -70℃ 이하의 암냉소에서 보관하며 사용하였다.

성능/효과

일반적으로 초임계 이산화탄소를 이용한 추출공정에서 온도의 증가는 밀도의 감소를 가져와서 용해도의 감소를 유발하는 것으로 알려져 있다. Limonene의 경우는 용해도 측정 실험결과 압력이 증가 할수록 그리고 일정한 압력에서 온도가 증가할수록 용해도가 증가하는 것으로 나타났다. 하지만 압력이 8.
초임계 이산화탄소를 이용한 유자과피로 부터의 휘발성 정유성분의 추출은 entrainer를 사용하지 않을 경우 압력 13.8 MPa, 온도 40℃에서 786,61 mg/sample 30 g이 추출되었으며 entrainer를 0.4 mL/min을 첨가하였을 경우 압력이 13.8 MPa, 온도 40℃에서 5416.64 mg/sample 30 g이 추출되어 약 7배의 추춤량의 증가를 볼 수 있었다. 이는 보조용매를 첨가함으로서 초임계 이산화탄소의 유자과피의 휘발성 정유성분에 대한 용해력을 증가시키는데 큰 영향을 미치는 것으로 알 수 있다.
이는 Sanker(6) 등이 black pepper로부터 essential oil을 80~100 bar, 40~60℃의 조건에으로 초임계 추출을 하였을 때 100 bar, 60℃에서 매운 성분인 piperine이 회수되지 않았으며 100 bar, 40℃의 조건에서 추출된 oil에는 monoglycerides 가 있음을 확인하고 그 후의 연구에서 black pepper oleoresin 의 추적 추출 조건을 280 bar 55°C로 설정하였다. 추잔물에 대한 원하는 essentoil의 함량비로 보았을 때 최상의 초임계유 체의 추출선택성은 임계점 근처에서 나타난다고 결론지었다. Cieslinski(7)와 Sovova(8) 등은 초임계 이산화탄소를 이용한 Citrus oil의 분획 추출공정 설계 있어서 limonene의 최적 추 출조건을 알기 위해 용해도를 측정하였다.

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