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수열반응에 의한 나노 지르코니아 분말의 합성 및 결정화
Synthesis and crystallization of nanosized zirconia powder using hydrothermal process 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.12 no.3, 2002년, pp.126 - 132  

노희진 (조선대학교 금속·재료공학부, B.K 21, 핵심분야 지능재료 개발 및 산업화 사업단) ,  이종국 (조선대학교 금속·재료공학부, B.K 21, 핵심분야 지능재료 개발 및 산업화 사업단) ,  서동석 (서울대학교 재료공학부) ,  황규홍 (경상대학교 재료공학부)

초록
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$ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ 수용액과 KOH 수용액의 반응으로부터 얻은 침전물을 $100^{\circ}C$에서 24 시간 동안 숙성시켜 정방정상 지르코니아를 제조한 후 수열합성 조건을 변화시킴으로써 비등방성 형상의 나노 결정형 지르코니아 분말을 합성하였다. 수열합성 시 반응온도와 반응시간이 증가할수록 정방정상인 구형 입자는 감소하고 상대적으로 단사정상 spindle-like 입자와 막대상 입자가 증가하였다. NaOH 용액의 농도가 증가함에 따라 입성장과 함께 정방정상에서 단사정상으로의 상전이가 촉진되었으며, 저온에서 반응시간이 짧은 경우 합성한 분말들은 반응초기에 응집된 입자들이 NaOH 용액에 부분적으로 용해되면서 응집입자 및 결정입자 크기가 감소되어 비표면적이 증가하였다가 반응시간이 길어지고 반응온도가 높아짐에 따라 입성장에 의하여 점차 비표면적이 감소하였다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

The nanocrystalline zirconia powder with anisotropic shapes was synthesized by hydrothermal treatment of the tetragonal zirconia prepared by aging the zirconium hydroxide precipitate, which was obtained from the reaction between $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and KOH solutions under the fixed pH o...

주제어

# $ZrOCl_2$   #Nanocrystalline   #NaOH solution   #Hydrothermal treatment  

AI 본문요약
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* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

제안 방법

  • 1 M ZrOCl2 . 8H2O 수용액과 10N KOH 수용액과 반응시켜 얻은 침전물을 100°C에서 24시간 숙성하여 결정상 정방정 지르코니아를 제조한 후, 이 분말을 NaOH 수용액에 침적시키고 반응조건을 달리하여 수열합성시킨결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
  • 분말을 제조할 수 있다. 또한 수열법에 의하여 제조된 분말은 균일한 입자 모양과 입도 분포를 갖는 미세한 분말을 얻을 수 있고, 성형 및 소결 특성이 우수하여 나노분말의 합성에 적합한 방법으로 연구되고 있다[10, 11], 본 실험에서는 염기성 수용액에 지르코늄염 수용액을 적하시킨 후 일정시간 숙성(ag^g)시켜 비교적 낮은 온도에서 결정형 지르코니아 분말을 제조하고, 수열합성법을 통해 첨가제인 NaOH 용액의 농도와 반응온도 및 시간에 따른 입자의 형상과 크기를 관찰하였고, 아울러 처리 조건에 따른 지르코니아의 결정상의 변화와 비표면적 등을 고찰하였다.
  • 수열합성 시 첨가제의 농도와 반응 온도 및 시간에 따른 분말 결정상의 변화를 X 선 회절(XRD, Rigaku Co., RIX-2000)을 이용하여 분석하였으며, 단사정 ZrC)2의 분율은 다음 식을 사용하여 계산하였다[12].

대상 데이터

  • 8H2O(Junsei Chemical Co. Chemical pure» 사용하였다. 0.

이론/모형

  • 결정형 지르코니아 입자의 크기, 형상 등의 미세구조 변화를 투과전자현미경 (TEM, JEOL JEM 2000 FX2)으로 관찰하였고, 미세구조 변화에 따른 비표면적은 BET (Brunauer-Emmett-Teller) 방법으로 측정하여 비교하였다.
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참고문헌 (17)

  1. G.K Chuah, 'An Investigation into the Preparation of High Surface Area Zirconia', Catalysis Today 49 (1999) 131 

  2. G.K Chuah, S. Jaenicke, S.A. Cheng and KS. Chan, 'The Influence of Preparation Conditions on the Sur-face Area of Zirconia', Applied Catalysis A 145 (1996) 267 

    상세보기 crossref

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