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문제 정의
- 본 연구에서는 결정성이 뛰어나며 균일한 입도분포를 갖는 지르코니아 나노입자를 얻기 위해 ZrOCl2·8H2O를 출발원료로 선택하여 펄프를 이용한 함침법으로 제조하였다.
제안 방법
- 동일한 소성온도에서 열처리 시간의 변화가 지르코니아 입자의 형태나 결정화에 미치는 영향을 파악하기 위해 X-선 회절패턴을 조사하여 Fig. 4와 Fig. 5에 나타내었다. 하소온도를 650℃(Fig.
- 출발물질로 ZrOCl2·8H2O를 사용하였고, 열처리온도 및 시간을 조절하여 ZrO2 나노입자 합성의 최적 조건을 찾았다. 또한 합성과정에서 함침된 펄프의 건조조건을 변화시켜 최종 입자형성에 미치는 영향을 파악하였다.
- 마지막으로 ZrO2 나노입자 합성의 최적조건을 찾기 위해 하소온도 및 시간 외에 합성과정에서 함침된 펄프의 건조조건을 변화시켜 최종 입자형성에 미치는 영향을 파악하였다. 일반적으로 함침된 펄프를 하소하기 전에 건조 과정을 거치는데, 건조시간을 줄이고 함침효과를 높이기 위해 먼저 지르코니움염 포화용액을 만들어 펄프에 함침시킨다.
- O를 출발원료로 선택하여 펄프를 이용한 함침법으로 제조하였다. 먼저 하소온도 및 시간을 조절하여 ZrO2 나노입자 합성의 최적조건을 찾았고, 합성과정에서 함침된 펄프의 건조조건을 변화시켜 최종 입자형성에 미치는 영향을 파악하였다. 이를 통해 보다 균일한 입도분포를 갖는 구상의 나노입자를 얻을 수 있었다.
- 이때 Ni 필터를 장착한 Cu-Kα를 사용하여 10~80o의 회절각(2θ) 범위에서 스캔속도 5º/min, 가속전압 40 kV, 가속전류 30 mA로 측정하였다. 분말의 입자크기, 형태 및 분포상태를 측정하기 위하여 주사전자 현미경(FE-SEM, model JSM-6700F, JEOL Co.)을 사용하여 관찰하였다. 이때 보다 정확한 입자크기 및 입도분포의 비교 분석을 위해 모든 시료의 배율을 각각 10,000배, 30,000배, 50,000배 및 100,000배로 변화시켜 측정하였고, 제시된 FE-SEM 사진은 모두 배율 100,000배(스케일 바 - 100 nm)로 통일하였다.
- 액상에서 분체를 제조하는 방법인 침전법 중 펄프를 이용한 함침법으로 지르코니아 나노입자를 여러 조건에서 합성하였다. 출발물질로 ZrOCl2·8H2O를 사용하였고, 열처리온도 및 시간을 조절하여 ZrO2 나노입자 합성의 최적 조건을 찾았다.
- 하소 처리된 시료를 분쇄하여 최종적인 분말 형태의 지르코니아 입자를 얻을 수 있었고, 다음의 분석방법을 통해 합성된 시료의 특성을 조사하였다. 열처리한 시료의 결정성을 확인하기 위해서 Rigaku diffraction사의 DMAX2200V/PC High power X-ray Diffractometer로 X-선 회절패턴을 조사하였다. 이때 Ni 필터를 장착한 Cu-Kα를 사용하여 10~80o의 회절각(2θ) 범위에서 스캔속도 5º/min, 가속전압 40 kV, 가속전류 30 mA로 측정하였다.
- )을 사용하여 관찰하였다. 이때 보다 정확한 입자크기 및 입도분포의 비교 분석을 위해 모든 시료의 배율을 각각 10,000배, 30,000배, 50,000배 및 100,000배로 변화시켜 측정하였고, 제시된 FE-SEM 사진은 모두 배율 100,000배(스케일 바 - 100 nm)로 통일하였다.
- 800℃에서 하소한 경우 입자의 형태와 크기에는 큰 변화가 없으나 보다 넓은 범위에서 결정화가 진행되어 균일한 입도분포를 보이기 시작하다가 900℃ 이상에서는 급격한 입자의 성장이 이루어지면서 광범위하게 입자의 응집현상(≥ 100 nm)이 생기는 것을 볼 수 있다. 이애 따라 균일한 입도분포를 갖는 단일상의 지르코니아 나노입자를 얻기 위해 입자의 응집현상이 시작되기 전인 800℃ 이하에서 열처리 시간이나 건조온도 등의 합성조건을 변화시켜보았다.
- 이에 따라 본 실험에서는 20~30 nm 크기의 균일한 입자가 형성되기 시작하는 800℃, 1시간으로 하소조건을 고정하고, 건조조건을 상온(20℃)에서 24시간 이상, 60℃에서 12시간 및 80℃에서 6시간으로 변화시켜 지르코니아 나노입자를 제조하였다. Fig.
- 합성 과정에서 입자형성에 미치는 영향을 확인하기 위해 건조 온도와 시간을 상온(20℃)에서 24시간 이상, 60℃에서 12시간 및 80℃에서 6시간으로 변화시켰고, 하소온도와 시간을 달리하여 합성하였다. 전기로 가동 시작온도는 실온에서 출발하여 6시간에 원하는 하소온도에 도달하도록 설정하였다.
- 출발물질로 ZrOCl2·8H2O를 사용하였고, 열처리온도 및 시간을 조절하여 ZrO2 나노입자 합성의 최적 조건을 찾았다.
- 하소 처리된 시료를 분쇄하여 최종적인 분말 형태의 지르코니아 입자를 얻을 수 있었고, 다음의 분석방법을 통해 합성된 시료의 특성을 조사하였다. 열처리한 시료의 결정성을 확인하기 위해서 Rigaku diffraction사의 DMAX2200V/PC High power X-ray Diffractometer로 X-선 회절패턴을 조사하였다.
- 함침된 펄프를 건조온도 및 시간을 달리하여 건조시킨 후, 600~1100℃에서 1~3시간 하소하였다. 합성 과정에서 입자형성에 미치는 영향을 확인하기 위해 건조 온도와 시간을 상온(20℃)에서 24시간 이상, 60℃에서 12시간 및 80℃에서 6시간으로 변화시켰고, 하소온도와 시간을 달리하여 합성하였다. 전기로 가동 시작온도는 실온에서 출발하여 6시간에 원하는 하소온도에 도달하도록 설정하였다.
대상 데이터
- 지르코니아 나노분말을 함침법으로 합성하기 위해 출발물질로 ZrOCl2·8H2O(C.P. Junsei Chemical Co.)를 사용하였다.
성능/효과
- 건조방법을 달리하여 600~1100℃에서 1~3시간 열처리한 결과, 하소온도 및 시간의 증가에 따라 결정화가 촉진되고 입자의 급격한 성장이 보였으며, 800℃ 이하에서 일부 생성된 정방정상이 모두 단사정상으로 전이되는 것이 관찰되었다. 또한, 일정 하소온도 이상에서는 열처리시간이 입자 성장에 매우 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
- 건조방법을 달리하여 600~1100℃에서 1~3시간 열처리한 결과, 하소온도 및 시간의 증가에 따라 결정화가 촉진되고 입자의 급격한 성장이 보였으며, 800℃ 이하에서 일부 생성된 정방정상이 모두 단사정상으로 전이되는 것이 관찰되었다. 또한, 일정 하소온도 이상에서는 열처리시간이 입자 성장에 매우 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다.
- 마지막으로 지르코니아 나노입자 제조 시, 건조조건의 변화가 결정의 성장에 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었고, 80℃에서 6시간 건조하고 800℃에서 1시간 하소한 경우 균일한 입도분포를 갖는 30~50 nm 크기의 지르코니아 입자를 얻을 수 있었다.
- 5에 나타내었다. 하소온도를 650℃(Fig. 4)와 800℃(Fig. 5)로 고정하고 열처리 시간을 각각 1시간에서 3시간으로 증가시킨 결과, 650℃에서 하소한 경우 열처리시간이 길어져도 결정성에는 큰 변화가 없고 모두 저온상인 단사정상 외에 정방정상이 공존하는 것이 확인되었다. 이처럼 낮은 하소온도에서는 결정화가 제한적으로 이루어져 열처리시간이 길어져도 정방정상의 상변화에 큰 영향을 미치지 못하는 것으로 보인다.
후속연구
- 함침된 펄프의 건조 과정에서 생기는 미세구조 변화의 메커니즘에 대한 연구가 보고되지 않아 정확한 이유는 알 수 없으나, 100℃ 이하의 온도범위에서는 상대적으로 높은 온도에서 단시간 건조시키면 전구체 폴리머 매트릭스에 흡착된 수분이 완전히 제거되면서 중량감소와 함께 지르코니움 염이 섬유질에 강하게 흡착되면서 하소과정에서 반응이 촉진되는 것으로 생각된다.37) 따라서 지르코니아 나노입자 제조 시, 건조조건의 변화가 결정의 성장에 큰 영향을 미치는 것으로 보이나, 보다 구체적인 건조과정에서의 메커니즘을 파악하기 위해서는 앞으로 많은 후속 연구가 필요하다.
- 이상의 결과에서 보듯이, 함침법에 의한 지르코니아 나노입자 합성 시 하소온도 및 시간뿐만 아니라 건조방법의 변화나 합성 방법 등의 다양한 조건이 입자크기 및 형태, 결정성장에 미치는 영향을 복합적으로 고려해야 한다.
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