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문제 정의
- octylphenol. di(2-ethylhexyl)phthalate(DEHP) 를 OASIS 카트리지로 추출 농축하여 GC/MS 방법으로 정량한 후 여러 가지 물 시료 속에 포함되어 있는 상기 물질의 존재를 체계적으로 연구하고 외국의 사례들과 그 값을 비교 검토하고자 하였다.
제안 방법
- 2.0 L의 물 시료를 상기 3가지 환경호르몬 물질 분석을 위해 500 ㎖ 씩 3개의 작은 시료를 만들어서 Whatman GF/C 휠터를 통과시킨 후 섭시 4 C의 냉장고에 보관하였으며 50:50 메탄올-증류수 혼합용액21 5㎖로 평형시킨 OASIS 카트리지에 물시료 500 ㎖를 흡착시켰다. 이 후의 과정은 2.
- GC/MS 분석을 위한 칼럼은 DB 5 cross linked 5% phenyl methylsilicone fused-silica capilary column (30 m x 0.25 mm I.D., 0.12 ㎛ film thickness, J & W Scientific, USA)을 사용하였다. 오븐 온도는 처음에 155。C에서 1분 동안 머물게 한 후 1분당 1。C씩 올려 165。C 까지 올린 후 1분 동안 머물게 한 후 다시 1분당 6。C 씩 올려 200。C 까지 올린 후 1분간 머물게 하고 마지막으로 1분당 10。C씩 올려 300。C까지 올리고 2분 동안 머물게 하였다.
- Octylphenol, nonylphenol, di(2-ethylhexyl)phthalate의 정량은 추출과 정제후 GC/MS-SIM 방식으로 얻어진 anthracene-d10 내부 표준물질과의 봉우리 넓이 비를 측정하여 계산하였고, 각각의 response factor는 3 ㎍/㎖ 의 octylphenol, nonylphenol, 그리고 di(2-ethylhexyl)phthalate 의 표준용액과 초기에 첨가시킨 anthracene-d10 3 〃g/mg 내부표준 물질과의 봉우리 넓이를 비교하여 계산하였다 (Table 1). 회수율 실험은 OASIS 카트리지를 이용한 고체상추출법 (2.
- 이 값은 어떤 시료에든 기본적으로 이와 같은 미량의 NP 와 DEHP 를 포함하고 있음을 의미한다. 따라서 앞으로 정량되는 모든 물시료 에서는 이 값을 바탕값으로 계산하여 상쇄 시켜 계산하였다.
- 이 바탕용액의 실험 결과를 Table 2에 나타냈다. 또한 표준용액은 Whatman GF/C 휠터를 통과시킨 후 다시 0.4 ㎛휠터 (Millipore, Milli-Q) 를 통과시킨 빗물을 사용하여 0.01 m/L 의 NP, OP, DEHP의 혼합용액 1 L를 만들었고 이 용액 500 ㎖에 내부 표준물질 anthracene-d10 1 ㎍/L 용액 1 ㎖를 가하고 OASIS 카트리지에 서서히 흡착시킨 후 모든 과정은 바탕시료의 추출과정과 동일하게 수행하였다.
- 용매와 실험과정중 유리용기에서 오염 가능한 NP, OP, DEHP의 양을 결정하기 위하여 25 ㎖ 이염화메탄에 내부 표준물질인 anthracene-d10 1 mg/L 용액 1 ml를가하여 OASIS 카트리지에 서서히 통과시킨 후 이 용액을 무수황산나트륨 용액으로 수분을 제거한 후 진공 회전증발기를 이용하여 농축시킨 후 GC/MS vial 에 옮겨 약한 질소가스를 이용하여 부피를 대략 0.2 ㎖로 하였다. 이때 카트리지는 사전에 50:50 메탄올-증류수 혼합용액으로 평형을 유지시켜 주었다.
대상 데이터
- Nonylphenol, octylphenol, di(2-ethylhexyl)phthalate, anthracene-d10 의 표준용액도 Sigma 또는 Aldrich 특급 시약을 1000 ㎍/㎖ 저장용액을 만들어 단계적으로 묽혀 사용하였고, 다른 하나의 내부 표준물질인 di(ethylbutyl)phthalate 는 합성하여 순도 99.99% 이상을 유지하였다. 무수 황산나트륨은 이염화메탄으로 세척하여 사용하였다.
- 기체크로마토그래피 -질량분석기로는 17A 기체 크로마토그래피와 QP 5000 사중극자 분석관 (quadrupole) 질량분석기(Shimazu, Tokyo, Japan)로 구성되어진 것을 사용하였다. GC/MS 분석을 위한 칼럼은 DB 5 cross linked 5% phenyl methylsilicone fused-silica capilary column (30 m x 0.
- 수돗물에 대한 nonylphenol, octylphenol, di(2-ethylhexyl) phthalate 의 정량은 전주시 아파트와 가정집 5곳을 선정하여 2000년 7월 13일, 15일, 16일 3회에 걸쳐 시료를 채취하고, 이때 학교의 정수기물도 함께 채취하여 정량한 결과가 Table 6이다. NP의 경우 15개의 수돗물 시료 중 11개의 시료에서 검출되었으며 그 농도범위는 평균 0.
- 여러 종류의 물 시료는 1999년 4월 부터 2000년 10 월 까지 약 2년 동안 전주 근교 지하수, 수돗물, 빗물, 실험실 증류수, 학교내의 정수기 물, 시판생수등의 시료를 채취하여 사용하였다. 특히 시판생수를 제외한 물 시료는 사전에 깨끗이 세척한 1 L 유리병 2개에 채취하여 4。C로 냉장고에 보관하였다.
- 연구대상의 환경호르몬 물질중 첫째 nonylphen 이은 비이온성 계면활성제인 4-alkylphenol poly ethoxylate 의 분해 산물이며 이 물질의 공업적용도는 섬유공업 (염색, 사상조제), 농업(유화제, 습윤분사제), 금속공업(공작 유제, 유화제), 안료공업(유화제, 분산제), 합성수지공업 (유화중합용, 유화안정제), 비료공업(비산방지제, 고결방지제), 제지-펄프공업(피치분사제, 표백제, Felt 세정제) 끝으로 일반 세정원료로 그야말로 공업화 이후 현재까지 한국에서 매우 광범위하고 다량으로 사용되는 공업적 원료이다.13 1980년대 초 영국 하천에서 잉어의 개체 수가 감소하였는데 그 이유를 nonylphen이로 추정하였으며, 1999년 일본의 경우 지하수 중 상당부분이 nonylphen이로 오염되었다고 보고된 사실이 있다.
- 사용하였으며 분할비는 14:1 이었다. 운반 기체는 헬륨(99.999%)을 사용했고, 유속은 1.0 ㎖/min로흘려 주었다. 시료 주입구의 온도, 검출기의 온도는 각각 200。C 및 250。C로 맞추었다.
- 현재 많은 가정과 공공기관 또는 학교 등에서 식수로 정수시스템을 이용하여 음용하고 있어 2000년 7월 15일부터 2000년 10월 1일까지 전주대학교 자연과학대학에서 사용되고 있는 한곳의 정수기 물의 시료를계속적으로 채취하여 NP, OP, DEHP의 분석 결과를 Table 4에 나타냈다. Table 4에서 NP의 경우 9개의 시료 중 5개의 시료에서 검출되었고, 그 평균농도는 0.
이론/모형
- 시료 주입은 1 ㎖ 였고 주입 방법은 분할 주입법 (split)을 사용하였으며 분할비는 14:1 이었다. 운반 기체는 헬륨(99.
- 시료 주입구의 온도, 검출기의 온도는 각각 200。C 및 250。C로 맞추었다. 이온화전압은 70 eV 가하여 생성된 이온들은 특정 질량을 가지는 이온만을 선택하여 검출하는 방법(selected ion monitoring, SIM)을 사용하여 분석하였다. SIM 방법에서 사용된 이온들은 각 화합물의 특정 질량중 서로 겹치지 않는 것을 선택하였다.
- 3333px;"> 의 octylphenol, nonylphenol, 그리고 di(2-ethylhexyl)phthalate 의 표준용액과 초기에 첨가시킨 anthracene-d10 3 〃g/mg 내부표준 물질과의 봉우리 넓이를 비교하여 계산하였다 (Table 1). 회수율 실험은 OASIS 카트리지를 이용한 고체상추출법 (2.4 참조)으로 하였으며 NP 는 121±35%, OP 는 127±30%, DEHP는 90±12%의 회수율을 나타냈다. 또한 시료의 매질을 고려한 검출한계는 물 시료 500 ㎖ 에 0.
성능/효과
- 1996년 발표한 Baikal 호수 주변의 DEHP 값 지표수 (1.0-1.2㎍/L), 지하수(0.6-0.7 ㎍/L), 눈물(snow water, 0.6-1.7㎍/L), 빗물(<0.3 ㎍/L), 수돗물(0.5 ㎍/L), 생수(유리병, 0.5 ㎍/L), 생수(PET병, <0.3 ㎍/L)와 비교하면 본 연구결과 값이 다소 높은 값을 갖게됨을 알 수 있었으며 이것은 Baikal 호수 주변이 상대적으로 매우 깨끗한 지역임을 시사하는 것이다. 또한 매우 공업화된 일본, 유럽의24, 25 DEHP 값과 비교하면 다소 낮은 결과를 얻었다.
- 21 ㎍/L 였으며, TW 2#, 3#, 4#의 시료에서는 3 회에 걸친 전 과정에서 NP 가 검출되었다. DEHP 의 경우는 모든 수돗물 시료에서 검출되었으며 그 농도 범위는 평균 3.1 〜 5.8 ㎍/L로 지하수의 DEHP 값 보다 다소 높은 값을 나타냈다. 또한 대조실험으로 실시한 학교 내 급수시설 정수기물에서는 NP, OP 는 전혀 검출되지 않았으나 DEHP 의 경우는 평균 1.
- 그 중 DEHP는 주로 PVC 가소제로 어린이의 장난감의 경우 최고 40%까지 포함되기도 하고, 금속포장지와 알류미늄 포장지의 코팅제로 사용되어 요구르트, 아이스크림, 밀크 등에서도 발견되기도 한다. Phthalate 의 일 일 섭취 가능한 양은 0.8-1.6 mg/kg 체중으로 추정하고 있으며 매일 매일 섭취되는 이러한 양은 실험용 토끼를 통한 실험결과 정자수를 감소시킬 수 있는 양으로 판명되었다. 또한 phthalate는 환경에 지속적으로 잔존 하 여지 표수, 식수 등에서 검출될 수 있다.
- Table 8에서 DEHP 의 WHO 기준26과 USEPA 기준27은 각각 8, 6 ㎕/L 이다. 대부분의 물시료(지하수, 수돗물포함)는 이 기준안에 들어오나 생수의 경우는 40%가 그 기준을 상회하는 것으로 나타났다. 이것은 아마도 용기에서 오는 오염 현상으로 해석된다.
- 둘째 alkylphen이류 중 다른 하나인 octylphen이은 세척제, 화장품류, 제초제등 그 사용범위가 nonylphenol 과 매우 유사하다. 다량의 이들 물질이 지표수 시스템에 유입이 가능하며 또한 지하수를 광범위하게 오염시킬 수 있다.
- 8 ㎍/L로 지하수의 DEHP 값 보다 다소 높은 값을 나타냈다. 또한 대조실험으로 실시한 학교 내 급수시설 정수기물에서는 NP, OP 는 전혀 검출되지 않았으나 DEHP 의 경우는 평균 1.5 ㎍/L이 검출되었으며 이 값은 수돗물에 비하여 최대 5배 작은 값을 나타냈는데 이것은 정수기가 상당한 정수효과를 나타내는 것으로 해석된다.
- 셋째 phthalate18, 19 는 1930년대 이후로 플라스틱의 가소제로 사용되어 왔는데 생산되는 전체 가소제의 1/4가량의 di(2-ethylhexyl)phthalate(DEHP)[=di-octylphthalate] 이다. 그 이성질체로는 momoethylhexylphthalate, dibutylphthalate, dimethylphthalate, butylbenzylphthalate, dimethoxyethylphthalate등 여러 종류가 있다.
- 9 g/L)의 농도범위의 DEHP를 포함하고 있음을 의미한다. 실험실에서 사용하는 증류수 속에서도 NP와 DEHP가 각각 0.76 〜 0.79, 8.7 〜 31.7 g/L의 농도 범위에서 측정되었는데 이 값은 빗물속에서 측정된 NP, DEHP의 값보다 NP 의 경우 15배 DEHP의 경우는 최소 5배이상 많은 양이 포함되어 있음을 알수 있었다.
- 이러한 실험환경에서의 잔류정도를 측정하기 위하여 2000년 9월 9일부터 2000년 10월 3일까지 7차에 걸쳐 바탕액 실험을 한 결과 NP, OP, DEHP 는 각각 0.08±0.02, nd,0.7±0.2 ㎍/L를 나타냈다(Table 2). 이 값은 어떤 시료에든 기본적으로 이와 같은 미량의 NP 와 DEHP 를 포함하고 있음을 의미한다.
- 우리는 그동안 주변 환경에 alkylphen이류, bisphenol-A, phthalate ester 등을 무방비 상태로 노출시켜 주변 환경 어느 곳에서든지 다량으로 검출되고 있는 실정이다. 저자가 연구한하수슬러지중 상기 환경호르몬 물질인 nonylphen이과 di(2-ethylhexyl)phthalate양이 각각 1168, 1172 ug/g 이검출되었다.20
- 6 ㎍/L의 범위에 속하였다. 특히 BW 7#의경우 2차례에 걸쳐 수거한 시료에서 모두다 매우 높은 농도(22.5, 67.6 ㎍/L)가 검출되었으며 이 값은 WHO 기준, USEPA 기준을 매우 상회하는 값으로 판명되었다. NP 의 경우 BW 1#의 2차례 실험결과 모두 0.
후속연구
- 따라서 NP의 기준설정에 관한 연구가 필요한 시점이라 생각된다. 또한 일부 지하수에서 NP가 검출되었으며, 모든 지하수에서 DEHP가 검출된 것으로 보아 이것은 전주지역만 해당하는 것으로 생각되지 않으며 전국적 현상이라 이해되며 이에 대한 모니터링 조사 연구가 필요하다고 사료된다.
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