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상수도 계통에서 비스페놀 A와 노닐페놀의 실태조사
Monitoring of Bisphenol A and Nonylphenol in Waterworks System of Seoul, Korea 원문보기

분석과학 = Analytical science & technology, v.17 no.5, 2004년, pp.423 - 433  

함영국 (서울특별시 상수도연구소 수질연구부) ,  오세종 (서울특별시 상수도연구소 수질연구부) ,  김성완 (강원대학교 생명과학부)

초록
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본 연구는 서울시 상수도 계통에서 내분비계장애물질인 BPA 및 NP의 실태조사를 위해 2002년 9월부터 2003년 12월까지 수행되었다. 상수원 유역의 한강 및 지류천중의 BPA 및 NP의 수준은 다음과 같았다: 팔당댐, $ND{\sim}0.033{\mu}g/L$$ND{\sim}0.823{\mu}g/L$ ; 경안천, $ND{\sim}0.659{\mu}g/L$ 및 N$D{\sim}3.827{\mu}g/L$ ; 왕숙천, $ND{\sim}0.528{\mu}g/L$$ND{\sim}12.724{\mu}g/L$. 서울시 6개 취수장 원수중의 BPA 수준은 $ND{\sim}0.260{\mu}g/L$, NP의 농도는 $0.122{\sim}2.724{\mu}g/L$의 범위에 있었다. 그리고 왕숙천 수역을 중심으로 한 3개 정수장의 여과수와 그 수돗물에서 BPA는 모두 불검출된 반면에, NP는 전지점에서 ppt 수준으로 검출되었다. 또한, 먹는물의 정수처리공정에서 NP의 제거율은 정수장별 차이가 없이 80{\sim}95%로 높게 나타났다. 따라서 본 연구결과는 상수도 계통에서 BPA 및 NP의 농도는 한강유역에 존재하는 점오염원 및 하수처리장 방류량에 의존된다는 것을 시사하고 있다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

This study was examined occurrence of bisphenol A (BPA) and nonylphenol (NP) in waterworks system of Seoul, Korea from September 2002 to December 2003. The levels of BPA and NP in Han-river and its tributaries were as followed: Paldang-dam, ND(not detected)${\sim}0.033{\mu}g/L$ and $...

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

  • 1. 시료를 HLB SPE 카트리지로 추출 및 농축한 후에 진공증발농축기에서 건조하고, 50 mM ammonium acetate와 methanol 용액으로 표적성분을 분리하여 HPLC-ESI-MSD에서 NI-SIM mode로 분석하였다. 회수율은 BPA 및 NP에서 각각 70%~110% 및 99%~113%에서 상대적 표준오차 (RSD, n=5)는 각각 16.
  • 비록 일부 연구자들이 상수원 유역에서 BPA 및 NP의 실태조사를 수행하였다고 할지라도, 서울시의 상수도 계통에서 그 성분들의 거동 및 영향을 파악하기에는 관련자료가 충분하지 못하였다.17,18 따라서 본 연구에서는 HPLC-MSD를 이용하여 서울시 상수도 계통에서 단계별 수질중에 존재하는 BPA 및 NP를 실태를 파악하였다.
  • 분석용 표준물질은 정확하게 규정된 농도의 물질이 포함되도록 분석용매로 희석하여 제조하였다. BPA 및 NP의 정량분석 검량선은 0.1 ~ 1000 μg/L 범위에 있는 5개 농도의 외부 표준물질을 사용하여 SIM 모드로 얻었다. 검량곡선은 선형회귀분석을 하였고, 좋은 직선성(r2> 0.
  • 또한 검출기 변수들은 SCAN 모드 (m/z scan 값 = 100 ~ 300, 음이온 모드)에서 분석물질의 감도, 신호대비 잡음비, 그리고 단편화 전압을 종합적으로 평가 하여 최적화시켰다. ESI 인터페이스는 시료중의 BPA 및 NP 성분들에 대하여 고감도와 선택성을 갖기 때문에 본 연구에서는 정량 분석에 사용하였다.
  • 1M HCl로 pH=3이 되도록 조정했다. 그런 다음, 모든 시료는 채수후 24시간 내에 Oasis사 HLB형 SPE 카트리지 (Waters Oasis. Milford, USA)를 사용하여 추출 및 정제하였다.
  • 시료 측정은 질량선택검출기와 한 조를 이룬 다이오드 어레이형 UV/Vis 검출기를 사용하였고, 분석장비의 최적 운전조건은 Table 1과 같았다. 그리고 각 분석시료의 MS 스펙트럼 분석에는 HP Chemstation 모듈을 사용하였다.
  • 20,21 이것은 현장 시료의 정제 및 LC 분리 과정에서 표적 성분과 물리화학적으로 유사한 특성을 가진 유기 물질들이 완전히 제거되지 않고 높은 함량으로 공존하기 때문에 유발되었다. 따라서 다양한 혼합물 중에서 표적 성분을 확인 및 정량하기 위하여 2개의 단편화 전압 (90 V 및 110 V)으로 동시분석을 하거나, 시료에 일정량의 표준물질을 첨가하여 분석하였다. 만약 시료중에 포함된 관련물질을 완전히 제거할 가능성이 없을 경우에는 주의 깊은 시료정제 및 LC상에서 표적성분 분리에 충분한 운전조건 (> 40 min)이 필요한 것으로 나타났다.
  • 분석할 시료중의 NP 및 BPA에 대한 MSD의 최대 감도를 얻고자 질량 검출기의 건조가스 유속, 온도, 네블라이저 압력, 캐필라리 전압, 시료성분의 단편화 전압 등과 같은 검출기 변수들은 표적물질을 MSD에 직접 주입하는 일련의 FIA (flow injection sequences) 방법을 사용했다. 또한 검출기 변수들은 SCAN 모드 (m/z scan 값 = 100 ~ 300, 음이온 모드)에서 분석물질의 감도, 신호대비 잡음비, 그리고 단편화 전압을 종합적으로 평가 하여 최적화시켰다. ESI 인터페이스는 시료중의 BPA 및 NP 성분들에 대하여 고감도와 선택성을 갖기 때문에 본 연구에서는 정량 분석에 사용하였다.
  • 스파이크의 최종 농도는 1~1000 ㎍/L이 되도록 표적물질로서 BPA 및 NP의 표준물질을 시료에 첨가하였다. 또한 바탕시료는 300 mL의 Milli-Q 합성용 등급의 탈이온수(Millipore, Molshein, France)에 BPA 또는 NP의 표준용액만을 첨가한 후에 수행하였다.
  • 분석용 시료의 추출 및 정제는 진공펌프 (P104-AA, GAST, Benton Harbor, USA)를 장착한 SPE 장치 (12-port Manifolds, Alltech, USA)에서 수행되었다. 모든 실험용 기구들은 시료중의 BPA 및 NP 농도에 영향이 없는 유리기구 등을 사용하였고, 사전에 탈이온수로 여러 번 세척하였다. 시료 추출방법은 SPE 제조사 표준방법19에 따라 다음과 같이 실시하였다: Oasis사 200 mg의 HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance) 흡착제로 충진된 SPE 카트리지 컬럼을 3 mL의 MTBE로 컨디셔닝한 후에 3 mL의 메탄올로 씻었다.
  • 2). 본 분석에서는 현장 시료를 분석할 때마다 검량선을 작성하였으며, 분석물질의 신호강도에서 가능한 변동 현상을 확인하고자 5 ~10개의 분석시료당 다른 농도를 갖는 1~2개의 기지물질을 함께 분석하여 점검하였다. 수질 분석시료에 포함된 BPA 및 NP 성분의 확정은 인증된 표준물질의 전체 SCAN 모드상에서 얻은 스펙트럼의 컬럼내 머무름 시간, 특정의 단편화 전압 및 질량 스펙트럼과 동일한 조건으로 분석한 SIM 모드와 대조하여 결정하였다(Fig.
  • 분석 시료중의 BPA 및 NP 농도는 질량검출기를 NI-SIM 모드로 설정하여 분석하였다. 각 표적물질의 성분은 그들의 상대적인 량과 절대 강도는 MSD의 단편화 전압에 크게 의존하였다.
  • 분석용 시료의 추출 및 정제는 진공펌프 (P104-AA, GAST, Benton Harbor, USA)를 장착한 SPE 장치 (12-port Manifolds, Alltech, USA)에서 수행되었다. 모든 실험용 기구들은 시료중의 BPA 및 NP 농도에 영향이 없는 유리기구 등을 사용하였고, 사전에 탈이온수로 여러 번 세척하였다.
  • 본 분석에서는 현장 시료를 분석할 때마다 검량선을 작성하였으며, 분석물질의 신호강도에서 가능한 변동 현상을 확인하고자 5 ~10개의 분석시료당 다른 농도를 갖는 1~2개의 기지물질을 함께 분석하여 점검하였다. 수질 분석시료에 포함된 BPA 및 NP 성분의 확정은 인증된 표준물질의 전체 SCAN 모드상에서 얻은 스펙트럼의 컬럼내 머무름 시간, 특정의 단편화 전압 및 질량 스펙트럼과 동일한 조건으로 분석한 SIM 모드와 대조하여 결정하였다(Fig.3.) 특히, NP 분석에서는 NP 물질의 이성질체 스펙트럼이 항상 NP의 특징적인 이중 신호의 [M-H]ions로 검출되기 때문에 NP(기술적 이성질체)의 표준물질 및 시료에서 나타난 특징적인 신호는 전체 SIM 피크로 적분하여 정량화하였다. 분석장비의 검출한계 (LODs)는 신호대비 잡음비가 5이상을 나타내는 표적 물질성분의 최소량으로서 계산하였을 때에 BPA는 50 ng/L, NP는 1 μg/L로 계산되었다.
  • 시료 분석에는 대기압 이온화원 (ESI)를 장착한 HP 1100 시리즈의 액체 고성능 크로마토그래피-질량 선택 검출기 (HPLC-ESI-MSD, Hewlett-Packard, Wilmington, DE)를 사용하였다. HPLC 시스템은 100 μL 루프를 장착한 자동시료주입기와 4개조용 펌프를 사용하였다.
  • 1 × 150 mm)을 사용하였으며, 시료의 주입량은 30 μL로 설정하였다. 시료 측정은 질량선택검출기와 한 조를 이룬 다이오드 어레이형 UV/Vis 검출기를 사용하였고, 분석장비의 최적 운전조건은 Table 1과 같았다. 그리고 각 분석시료의 MS 스펙트럼 분석에는 HP Chemstation 모듈을 사용하였다.
  • 서울시의 취수 원수수질을 참고하여 취수장 수질중에서 BPA 및 NP의 검출량이 크게 나타난 왕숙천 수역의 상하류에 위치한 K, A 및 G 정수장의 여과수와 G 정수장 수계의 연구소 수돗물(실험실)을 대상으로 조사하였다. 특히, 수돗물의 채수시에는 약 3~5분 동안 수돗물을 흘러 보내어 관내부에 정체된 물에 의한 영향을 최소화 하였다. 3개 정수장의 여과수 및 수돗물을 분석한 결과, 전체 시료에서 BPA 성분은 전혀 검출되지 않은 반면에, NP 성분은 K, A 및 G의 여과수와 수돗물에서 각각 0.

대상 데이터

  • 시료 분석에는 대기압 이온화원 (ESI)를 장착한 HP 1100 시리즈의 액체 고성능 크로마토그래피-질량 선택 검출기 (HPLC-ESI-MSD, Hewlett-Packard, Wilmington, DE)를 사용하였다. HPLC 시스템은 100 μL 루프를 장착한 자동시료주입기와 4개조용 펌프를 사용하였다. 시료에 포함된 분석성분의 분리는 C18 역상컬럼 (ZORBAX HPLC 300 SB-C18, 5 μm, 2.
  • 1). 먹는물 처리수는 3개 정수장의 여과수를 사용하였고, 수돗물은 G 정수장 수계의 연구소 실험 용수를 채수하였다. 본 연구기간 채수지점별 시료들의 물리학적 요소는 다음과 같았다.
  • 암모늄 아세테이트는 Merck 사(Darmstadt, USA)에서 구입하였고, 3차-부틸메틸 에테르 (MTBE)와 그 외의 시약들은 Sigma-Aldrich 사(Milwaukee, USA) 제품이었다. 모든 실험용 증류수는 Milli-Q Water 사(합성용급) 제품에서 생산된 탈이온수를 사용했다. 그리고 표준물질 및 시료들은 0.
  • 본 연구에서 사용된 분석방법에 대한 분석물질의 회수율과 재현성은 5개의 스파이크를 한강물을 대상으로 하여 실시하였다. 현장 시료인 한강물은 다양한 오염물질을 포함하고 있기 때문에 분석하려는 표적물질에 미치는 영향을 사전에 파악할 수 있었다.
  • 그 중에서도 경안천과 왕숙천은 수도권 상수원의 수질에 미치는 영향이 가장 크다고 나타났다. 본 연구에서 한강 시료는 팔당댐에서, 경안천 및 왕숙천의 시료는 한강유입 지점으로 부터 지류천 상류방향 1 km 지점에서 채수하였고, 취수 원수는 서울시의 6개 취수장 유입수를 대상으로 하였다 (Fig. 1). 먹는물 처리수는 3개 정수장의 여과수를 사용하였고, 수돗물은 G 정수장 수계의 연구소 실험 용수를 채수하였다.
  • 분석 표준물질인 NP (technical mixture of isomer) 및 BPA는 AccuStandard 사(New Haven, USA)으로부터 구매하였다. 아세토니트릴 (HPLC 급) 및 메탄올 (HPLC 급) 등의 용매는 JT Baker 사(Phillipsburg, USA) 제품을 사용하였다.
  • 서울시의 취수 원수수질을 참고하여 취수장 수질중에서 BPA 및 NP의 검출량이 크게 나타난 왕숙천 수역의 상하류에 위치한 K, A 및 G 정수장의 여과수와 G 정수장 수계의 연구소 수돗물(실험실)을 대상으로 조사하였다. 특히, 수돗물의 채수시에는 약 3~5분 동안 수돗물을 흘러 보내어 관내부에 정체된 물에 의한 영향을 최소화 하였다.
  • HPLC 시스템은 100 μL 루프를 장착한 자동시료주입기와 4개조용 펌프를 사용하였다. 시료에 포함된 분석성분의 분리는 C18 역상컬럼 (ZORBAX HPLC 300 SB-C18, 5 μm, 2.1 × 150 mm)을 사용하였으며, 시료의 주입량은 30 μL로 설정하였다. 시료 측정은 질량선택검출기와 한 조를 이룬 다이오드 어레이형 UV/Vis 검출기를 사용하였고, 분석장비의 최적 운전조건은 Table 1과 같았다.
  • 분석 표준물질인 NP (technical mixture of isomer) 및 BPA는 AccuStandard 사(New Haven, USA)으로부터 구매하였다. 아세토니트릴 (HPLC 급) 및 메탄올 (HPLC 급) 등의 용매는 JT Baker 사(Phillipsburg, USA) 제품을 사용하였다. 암모늄 아세테이트는 Merck 사(Darmstadt, USA)에서 구입하였고, 3차-부틸메틸 에테르 (MTBE)와 그 외의 시약들은 Sigma-Aldrich 사(Milwaukee, USA) 제품이었다.
  • 아세토니트릴 (HPLC 급) 및 메탄올 (HPLC 급) 등의 용매는 JT Baker 사(Phillipsburg, USA) 제품을 사용하였다. 암모늄 아세테이트는 Merck 사(Darmstadt, USA)에서 구입하였고, 3차-부틸메틸 에테르 (MTBE)와 그 외의 시약들은 Sigma-Aldrich 사(Milwaukee, USA) 제품이었다. 모든 실험용 증류수는 Milli-Q Water 사(합성용급) 제품에서 생산된 탈이온수를 사용했다.

데이터처리

  • 1 ~ 1000 μg/L 범위에 있는 5개 농도의 외부 표준물질을 사용하여 SIM 모드로 얻었다. 검량곡선은 선형회귀분석을 하였고, 좋은 직선성(r2> 0.999)을 나타내었다(Fig. 2). 본 분석에서는 현장 시료를 분석할 때마다 검량선을 작성하였으며, 분석물질의 신호강도에서 가능한 변동 현상을 확인하고자 5 ~10개의 분석시료당 다른 농도를 갖는 1~2개의 기지물질을 함께 분석하여 점검하였다.

이론/모형

  • 분석할 시료중의 NP 및 BPA에 대한 MSD의 최대 감도를 얻고자 질량 검출기의 건조가스 유속, 온도, 네블라이저 압력, 캐필라리 전압, 시료성분의 단편화 전압 등과 같은 검출기 변수들은 표적물질을 MSD에 직접 주입하는 일련의 FIA (flow injection sequences) 방법을 사용했다. 또한 검출기 변수들은 SCAN 모드 (m/z scan 값 = 100 ~ 300, 음이온 모드)에서 분석물질의 감도, 신호대비 잡음비, 그리고 단편화 전압을 종합적으로 평가 하여 최적화시켰다.
  • 모든 실험용 기구들은 시료중의 BPA 및 NP 농도에 영향이 없는 유리기구 등을 사용하였고, 사전에 탈이온수로 여러 번 세척하였다. 시료 추출방법은 SPE 제조사 표준방법19에 따라 다음과 같이 실시하였다: Oasis사 200 mg의 HLB (Hydrophilic-Lipophilic Balance) 흡착제로 충진된 SPE 카트리지 컬럼을 3 mL의 MTBE로 컨디셔닝한 후에 3 mL의 메탄올로 씻었다. 그 다음에 500 mL의 원수 (1000 mL의 여과수 및 수돗물)를 카트리지 컬럼에 충전하여 유속 2 mL/min으로 농축한 후에 3 mL의 5% 메탄올로 씻어 내고, 6 mL의 10% 메탄올/MTBE로 추출하였다.
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참고문헌 (28)

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