[논문]XPS를 이용한 Sb-doped <tex>$SnO_2$</tex> 투명전도막의 특성 분석

임태영; 김창열; 심광보; 오근호

제안 방법

5 %, frequency 50 Hz)에 의해측정되었다. SiO₂ barrier 및 N₂ annealing 처리가 박막의 전기저항에 미치는 영향은 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy, VG-microtec, ESCA-2000, Mg Ka 13.5 KV, 13 mA)로 관찰하였고, XPS 분석에 쓰인 시편의 크기는 10 mmX 10 mm 였다.
낮아졌다. XPS 분석결과에서도 확인되었지만, 질소 분위기와 같은비산화 분위기는 ATO 박막의 carrier 농도에 영향을 줄 수 있는 tin과 antimony 원소의 oxidation state를 바꿀 수 있으므로, 질소 분위기에서의 annealing 처리를 통해서 박막내 Sb5+/Sb3+ 조성비가 커져 carrier 농도의 증가를 가져와 전기저항을 낮춘 것으로 사료되며, 이를 XPS 분석을 통해 해석하였다.
역할을 했을 것으로 사료된다. 그러나 SBC-ATO 박막을 질소 분위기에서 annealing할 때, Fig. 3에서 볼 수 있듯이 실제로 전기저항이 감소하는 것으로 보아 이는 Sb 도핑농도와 Sb57Sb3+ 농도비 감소에 의해 전기저항의 증가요인이 있음에도 불구하고 전기저항을 감소시키는 다른 요인이 있었음을 추정할 수 있었으며, 이에 대해서는 SrOdwz와 Ols spectra에 대한 XPS 분석을 통해 해석을 할 수 있었다.
5X 1(尸 Qcm인 양질의 막을 형성하였다고 보고하고 있다[6, 7]. 또한, 가시광선 투과율이 높은 상태에서 낮은 전기저항을 가질수록 투명전도막의 특성이 증진되는더], 본 연구에서는 일반 soda lime 조성의 glass 기판과 SnO 막 사이에 SiO₂ barrier를 형성하여 기판으로사용하고, 형성된 SnO₂ 막을 질소분위기에서 annealing 함으로써, 광 투과율과 전기저항 특성을 향상시켰다. 아울러서 XPS 분석을 통해 이러한 광학적인 특성과 전기적인 특성의 변화가 발생하는 요인을 고찰하였다.
박막의 두께 및 미세구조는 FE-SEM(JEOL JSM-6700F, 15 keV)으로 관찰하였다. 박막의 두께는 코팅횟수 및 withdrawal speed에 따라 변화하였다.
또한, 가시광선 투과율이 높은 상태에서 낮은 전기저항을 가질수록 투명전도막의 특성이 증진되는더], 본 연구에서는 일반 soda lime 조성의 glass 기판과 SnO 막 사이에 SiO₂ barrier를 형성하여 기판으로사용하고, 형성된 SnO₂ 막을 질소분위기에서 annealing 함으로써, 광 투과율과 전기저항 특성을 향상시켰다. 아울러서 XPS 분석을 통해 이러한 광학적인 특성과 전기적인 특성의 변화가 발생하는 요인을 고찰하였다.

대상 데이터

ATO 투명전도막을 sol-gel dip coating방법에 의해 일반 soda lime glass(SLG) 기판과 SLG 위에 SiO₂ barrier 를 코팅한 기판(SBC) 위에 각각 제조하였다. SLG-ATO 박막의 파장 550 nm 영역에서의 광투과율은 1회 코팅시 90 %에서 4회 코팅시 78 %로 낮아졌다.
Dip-coating용 기판으로서 일반 soda lime glass(SLG 로 칭함) 및 SiO₂ barrier가 코팅된 SLG(SBC로 칭함)를 사용하였다. SiO₂ 막은 0.

이론/모형

Dip coating용 투명 산화막을 제조하기 위해 sol 용액은 oxide 파우더와 박막의 제조에 일반적으로 이용되고 있는 Pechini법으로 합성하였다[8, 9]. Tin chloride 0.
박막의 두께는 코팅횟수 및 withdrawal speed에 따라 변화하였다. 막의 광 투과도는 UV/VIS Spectrophotometer(Simazu 2401, wavelength accuracy 0.3 nm)에 의해 측정 되 었으며 , 막의 전기저항은 4 point probe 방법 (CMT-SR1000, 10 mA, 2000 mV, measurement accuracy; 0.5 %, frequency 50 Hz)에 의해측정되었다. SiO₂ barrier 및 N₂ annealing 처리가 박막의 전기저항에 미치는 영향은 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy, VG-microtec, ESCA-2000, Mg Ka 13.

성능/효과

5에 나타나있듯이 Sb3d3〃의 bind ing energy 위치가 실험한 세가지 조건 모두 540 eV 근방에서 나타났는데, 이는 Sb 이온이 막 내부에서 Sb5+ oxidation state로 존재한다는 것을 알 수 있었다. 그리고 SLG-ATO 박막이 Sbac—의 spectra에서 가장 낮은 bind ing energy# 나타냄으로써 Sb"의 이온농도는 상대적으로 SBC-ATO 박막에서 보다 높게 나타났다. 또한 SBC- ATO 박막을 질소 분위기에서 annealing 했을 경우, Sbadg의 binding energy가 540.
이 결과를 통해서도 SLG와 ATO막 사이에 존재하는 SiO₂ barrier 층이 Na 이온의 확산을 제어하는 데 중요한 역할을 하고 있음을 알 수 있으며, Fig. 4(b)의 Sb3d3/2 spectra에서 나타난 Sb의 농도는 SLG- ATO막의 경우 1.6%, SBC-ATO막의 경우 2.6 %, SBC- ATO막을 질소 분위기에서 annealing 했을 경우 2.4 %로나타났다. Sb3d^의 peak 위치는, SLG-ATO막의 경우 539.
2에 나타내었다. SLG-ATO 박막의 투과율은 550 nm 파장영역에서 1회 코팅시 90 % 에서 4회 코팅시 78 %로 12 % 감소하였다. 그러나 SBC- ATO 막의 경우는 투과율이 1회 코팅시 87 %에서 4회 코팅시 83%로 그 감소폭이 4%로 매우 안정된 값을나타내었다.
SLG-ATO 박막의 파장 550 nm 영역에서의 광투과율은 1회 코팅시 90 %에서 4회 코팅시 78 %로 낮아졌다. 그러나, SBC- ATO 박막의 광투과율은 1회 코팅시 87 %, 4회 코팅시 83 %로 단지 4 %의 미세한 감소를 보여 결과적으로 양호한 광투과율 특성을 나타내었다.
결과적으로 SBC-ATO 박막이 질소 분위기에서 an- nealing되었을 때, Ols의 binding energy가 531.2 eV로부터 530.87 eV로 낮아졌는데 이는 Fig. 5의 Ols spectra 에서 볼 수 있듯이 ATO 박막이 환원되면서 shift된 것으로 판단된다. 따라서 이와 같이 질소 분위기 annealing 에 의한 SnQ의 환원은 전자 농도를 증가시키고 ATO 박막의 저항을 낮추는 역할을 하였음을 알 수 있었다.
SLG-ATO 박막의 투과율은 550 nm 파장영역에서 1회 코팅시 90 % 에서 4회 코팅시 78 %로 12 % 감소하였다. 그러나 SBC- ATO 막의 경우는 투과율이 1회 코팅시 87 %에서 4회 코팅시 83%로 그 감소폭이 4%로 매우 안정된 값을나타내었다. SLG와 SBC의 두 기판 위에 형성한 ATO 박막에서 코팅횟수에 따른 투과율의 감소율에 있어서 차이는 ATO 박막 내에서 확산되어 흩어져있는 Na 이온과 불순입자와 관련이 있다고 생각된다.
SLG-ATO 박막의 파장 550 nm 영역에서의 광투과율은 1회 코팅시 90 %에서 4회 코팅시 78 %로 낮아졌다. 그러나, SBC- ATO 박막의 광투과율은 1회 코팅시 87 %, 4회 코팅시 83 %로 단지 4 %의 미세한 감소를 보여 결과적으로 양호한 광투과율 특성을 나타내었다. ATO 박막의 전기저항은 SiO₂ barrier가 glass 기판과 ATO 박막 사이에 만들어졌을 때 2.
0X10-' Qcm에서 L5X10-2 Qcm로 1 order 만큼 낮아졌다. 그리고 SBC 기판 위에 400 nm의두께로 코팅된 ATO 박막을 질소 분위기에서 annealing 했을 때, 또한 5.0X10「3 Qcm까지 낮아짐으로써 우수한 전기적 특성을 나타내었다. 박막의 XPS 분석을 통해 SLG- ATO 박막 내에는 Na 이온의 확산에 의해 Na2SnO₃ 혹은 SnO 화합물이 형성되었음을 알 수 있었으며, SBC- ATO 박막에서는ATO 박막과 glass 기판 사이에 코팅된 SiO₂ 층이 Na 이온의 확산을 방지하였고, 막 내부의 Sb 도핑농도와 Sb57Sb3+ 농도비를 증가시켰으며, 이에 따라박막의 전기저항이 낮아짐을 알 수 있었다.
4 %로 나타났다. 따라서 SBC-ATO 박막에 있어서 SLG- ATO 박막에 비해 Sb의 농도가 증가하였음을 일 수 있었다.
99 eV의 경우 Sn4+ 원소의 binding energy와 일치한다. 따라서 SLG-ATO 박막의 Sn3d5/2 binding energy의 low shift는 그 박막이 SnO 혹은 Na2SnO₃ 화합물을 많이 포함하고 있음을 의미하고, 반면에, SBC- ATO 박막과 이를 질소 분위기에서 annealing 한 경우에는 SnO 혹은 Na2SnO₃ 화합물과 같은 불순물입자가 거의 없는 SnO^ 구성되어 있음을 Fig. 5를 통해 확인할 수 있었다.
5의 Ols spectra 에서 볼 수 있듯이 ATO 박막이 환원되면서 shift된 것으로 판단된다. 따라서 이와 같이 질소 분위기 annealing 에 의한 SnQ의 환원은 전자 농도를 증가시키고 ATO 박막의 저항을 낮추는 역할을 하였음을 알 수 있었다.
박막의 XPS 분석을 통해 SLG- ATO 박막 내에는 Na 이온의 확산에 의해 Na2SnO₃ 혹은 SnO 화합물이 형성되었음을 알 수 있었으며, SBC- ATO 박막에서는ATO 박막과 glass 기판 사이에 코팅된 SiO₂ 층이 Na 이온의 확산을 방지하였고, 막 내부의 Sb 도핑농도와 Sb57Sb3+ 농도비를 증가시켰으며, 이에 따라박막의 전기저항이 낮아짐을 알 수 있었다. SBC-ATO 박막을 질소 분위기에서 annealing 했을 경우 비록 Sb 도핑농도를 감소시키고 Sb*Sb" 농도비를 낮췄지만, Na 이온의 확산을 막아주고 SnO?를 환원시켜, 결과적으로 ATO 박막의 전기 저항을 낮춰주고 전기전도도를 향상시킴을 알 수 있었다.
0X10「3 Qcm까지 낮아짐으로써 우수한 전기적 특성을 나타내었다. 박막의 XPS 분석을 통해 SLG- ATO 박막 내에는 Na 이온의 확산에 의해 Na2SnO₃ 혹은 SnO 화합물이 형성되었음을 알 수 있었으며, SBC- ATO 박막에서는ATO 박막과 glass 기판 사이에 코팅된 SiO₂ 층이 Na 이온의 확산을 방지하였고, 막 내부의 Sb 도핑농도와 Sb57Sb3+ 농도비를 증가시켰으며, 이에 따라박막의 전기저항이 낮아짐을 알 수 있었다. SBC-ATO 박막을 질소 분위기에서 annealing 했을 경우 비록 Sb 도핑농도를 감소시키고 Sb*Sb" 농도비를 낮췄지만, Na 이온의 확산을 막아주고 SnO?를 환원시켜, 결과적으로 ATO 박막의 전기 저항을 낮춰주고 전기전도도를 향상시킴을 알 수 있었다.
본 연구에서는 Fig. 5에 나타나있듯이 Sb3d3〃의 bind ing energy 위치가 실험한 세가지 조건 모두 540 eV 근방에서 나타났는데, 이는 Sb 이온이 막 내부에서 Sb5+ oxidation state로 존재한다는 것을 알 수 있었다. 그리고 SLG-ATO 박막이 Sbac—의 spectra에서 가장 낮은 bind ing energy# 나타냄으로써 Sb"의 이온농도는 상대적으로 SBC-ATO 박막에서 보다 높게 나타났다.
있다. 비록, 'Na 이온 확산에 의해 SnO₂ 박막 내에 상대적으로 큰 grain이 형성된다는 매카니즘에 대해 현재까지 완전히 확인되지는 않았지만, Na 이온을 포함하고 있는 SnO₂ 상이 박막 내에서 2차상을 형성하면서 큰 grain을 만드는데 기여한다고 여겨지며, 이러한 Na 이온의 확산현상은 본 연구에서 XPS 분석에 의해 확인되었다.
90 %로 나타났다. 이 결과를 통해서 SLG와 ATO막 사이에 존재하는 SiO₂ barrier 층이 Na 이온의 확산을 제어하는 데 중요한 역할을 하고 있음을 알 수 있었다.
5X10-2 Qcm로 감소하였다. 이러한 결과는 SiO₂barrier 층이 ATO 박막의 전기저항을 10배 이상 낮추는 역할을 하였음을 알 수 있는데, SiO₂ barrier 층이 박막의 전기전도현상을 억제하는 Na 이온의 확산을 방지하여 전기전도도를 향상시킨 것으로 판단되며, 이와 같은 SiO₂ barrier 층의 Na 이온 확산 방지 역할에 대해서는 XPS 분석을 통해서도 확인되었다.
이러한 결과로부터, SiO₂ barrier 층은 ATO 박막으로의 Na 이온 확산을 방지하고 Sb의 농도비를 증가시켜, 이러한 농도변화가 ATO 박막의 전기 저항을 감소시킨것으로 판단되며, 이러한 결과는 이전의 연구에서도 비슷한 경향들이 보고되었으몌10, 11], 이를 본 연구에서도 재확인할 수 있었다.
한편, SBC-ATO 박막을 질소 분위기에서 annealing할경우 Na 이온 농도, Sb 농도, 그리고 Sb5+/Sb3+ 농도비가 낮아짐을 알 수 있는 데, ATO 박막내 Na 이온 농도의 감소가 전기저항을 크게 낮춘 반면, Sb 도핑농도와 Sb5+/Sb3+ 농도비 감소는 미세하게 전기저항을 증가시키는 역할을 했을 것으로 사료된다. 그러나 SBC-ATO 박막을 질소 분위기에서 annealing할 때, Fig.

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