Gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) procedure is presented for the simultaneous qualification and quantitation of methamphetamine (MA), amphetamine (AMP), 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA), 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA), and 3,4-methylenedioxyethylamphetamine (MDEA) in human h...
Gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) procedure is presented for the simultaneous qualification and quantitation of methamphetamine (MA), amphetamine (AMP), 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA), 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA), and 3,4-methylenedioxyethylamphetamine (MDEA) in human hair. The method procedure involves decontamination of hair with distilled water and acetone, acidic hydrolysis, extraction in the presence of deuterated internal standards, and GC-MS analysis after derivatization with trifluoroacetic anhydride (TFAA) in ethylacetate. The limit of detection for 5 drugs were about 0.1∼0.15 ng/mg using 30 mg hair sample. Coefficient variations of correlation ranged from 0.9941 to 0.9993. The recoveries of these drugs were found to be 93.4∼104.4%. The concentrations of AMP, MA, MDA, and MDMA in abusers' hair samples were measured 0.17∼2.88, 2.09∼18.34, 0.24∼3.83, and 3.10∼22.81 ng/mg, respectively. The ratios of MA/AMP and MDMA/MDA ranged 5.67∼49.57 and 4.78∼54.31, respectively. This assay has been successfully utilized in the evaluation of the deposition of amphetamine-type stimulants (ATS) in human hair.
Gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) procedure is presented for the simultaneous qualification and quantitation of methamphetamine (MA), amphetamine (AMP), 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA), 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA), and 3,4-methylenedioxyethylamphetamine (MDEA) in human hair. The method procedure involves decontamination of hair with distilled water and acetone, acidic hydrolysis, extraction in the presence of deuterated internal standards, and GC-MS analysis after derivatization with trifluoroacetic anhydride (TFAA) in ethylacetate. The limit of detection for 5 drugs were about 0.1∼0.15 ng/mg using 30 mg hair sample. Coefficient variations of correlation ranged from 0.9941 to 0.9993. The recoveries of these drugs were found to be 93.4∼104.4%. The concentrations of AMP, MA, MDA, and MDMA in abusers' hair samples were measured 0.17∼2.88, 2.09∼18.34, 0.24∼3.83, and 3.10∼22.81 ng/mg, respectively. The ratios of MA/AMP and MDMA/MDA ranged 5.67∼49.57 and 4.78∼54.31, respectively. This assay has been successfully utilized in the evaluation of the deposition of amphetamine-type stimulants (ATS) in human hair.
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문제 정의
본 연구에서는 지금까지 모발에서 분석되어 왔던 MA, AMP 와 함께 최근 남용이 급증하는 MDMA와 유사 성분들인 MDA, MDEA를 포함한 5종의 각성제 성분의 남용 여부를 동시에 확인할 수 있는 분석법을 확립하였다.
가설 설정
모녈:분석을 위한 전처리 단계 중 모발 오염물질을 제거하는 세척 가정은 본 실험에서는 Moeller의 방법을 참조하여 증류수와 astone을 용매로 사용하여 세척하였다.〔W 모발에서 대상 성분 乂의 추출과정은 Nakahara의 추출방법을 참조하였으며, 아민기 习 극성을 완화시키며 휘발성도 증가시킬 목적으로 5종의 약 둘 을- 유도체 (TFAA) 반응시켜 GC-MS로 잘 분리되도록 하였다.
제안 방법
MDA는 MDA를 판정 기준 성분으로 선택하였다. MA 투약 여부는 MA와 AMP를 판정기준 성분으로 하였다. 그러므로 5종의 2 = 쿨 남용 여부를 동시에 확인하기 위한 분석 대상 성분은 AMF MA, MDA, MDMA, MDEA 5종 성분과 각각의 성분에 대한 号수소 치환체 5종(내부표준물질)을 포함하여 총 10종의 성분에 내해 동시 분석하였다.
만들었다. MA, MDMA, MDEA는 정량 농도 범위를 0.5-20 ng/mg으로 하였고, AMP와 MDA는 0.1~5 ng/mg가 되도록 혼합하여 표준용액을 제조하였다. MA의 내부표준물질은 2H5-MA, AMP는 2%-AMR MDMA는 2H5-MDMA, MDA 는 2H5-MDA, MDEA는 2H5-MDEA< 사용하여 각각의 내부표준물질들을 lppm 농도로 제조한 혼합 내부표준용액 100 B를 취하여 표준용액에 넣고, 시료 처리 방법과 동일한 방법E로 처리하여 분석하였다.
1~5 ng/mg가 되도록 혼합하여 표준용액을 제조하였다. MA의 내부표준물질은 2H5-MA, AMP는 2%-AMR MDMA는 2H5-MDMA, MDA 는 2H5-MDA, MDEA는 2H5-MDEA< 사용하여 각각의 내부표준물질들을 lppm 농도로 제조한 혼합 내부표준용액 100 B를 취하여 표준용액에 넣고, 시료 처리 방법과 동일한 방법E로 처리하여 분석하였다. 시료 1 B를 취하여 GC-MS를 이용하여 분석하였고 표준용액의 검량선을 작성하였다.
선정하였다. MDMA 복용여부는 MDMA와 MDA를 기준 성분으로, MDEA는 MDEA와 MDA를 기준 성분으로 하였다. MDA는 MDA를 판정 기준 성분으로 선택하였다.
astone을 용매로 사용하여 세척하였다.〔W 모발에서 대상 성분 乂의 추출과정은 Nakahara의 추출방법을 참조하였으며, 아민기 习 극성을 완화시키며 휘발성도 증가시킬 목적으로 5종의 약 둘 을- 유도체 (TFAA) 반응시켜 GC-MS로 잘 분리되도록 하였다. 3
MA 투약 여부는 MA와 AMP를 판정기준 성분으로 하였다. 그러므로 5종의 2 = 쿨 남용 여부를 동시에 확인하기 위한 분석 대상 성분은 AMF MA, MDA, MDMA, MDEA 5종 성분과 각각의 성분에 대한 号수소 치환체 5종(내부표준물질)을 포함하여 총 10종의 성분에 내해 동시 분석하였다.
대조 모발 시료에 혼합 표준용액 1.5, 3.5 ng/mg 해당 양을 각각 첨가한 후 시료 처리방법과 같은 방법으로 분석한 후, 첨가한 양과 측정된 양을 비교하여 정확도, 정밀도 및 회수율을 검토하였다. 일간(interday) 정확도 및 정밀도 측정은 5일간 매일 반복하여 측정하였다.
따라서 AMR MA, MDA, MDMA, MDEA 5종 약물의 남용 여부를 확인하기 위한 기준 성분은 개개의 약물의 주요 대사체를 고려하여 선정하였다. MDMA 복용여부는 MDMA와 MDA를 기준 성분으로, MDEA는 MDEA와 MDA를 기준 성분으로 하였다.
성 븐 분석방법은 모발 시료의 간섭물질을 효과적。로 배제하며 이 H 가지 물질들을 선택적으로 동시에 정량할 수 있는 GC- MSH selected-ion mode (SIM)를 이용하였다. 각각의 성분들에 대한 주요 검출 이온은 AMP는 m/z 140과 118, MA는 m/z 154 와 118, MDA는 m/z 135와 162, MDMA는 m/z 154와 162, MDEA는 m/z 168과 162를 선정하였다.
사용하였다. 분리관은 DB-5MS(25 mx 0.25 mm I.D., 0.25 mm film thickness, J&W Scientific, USA)를 사용하였으며, 분리관 온도는 90°C에서 3분간 유지시킨 후 15°C/min&로 240°C 까지 승온시키고, 계속하여 상승 속도를 30°C/min으로 바꿔 300°C까지 승온시켜 2분간 유지하였다. 주입구와 검출기의 온도는 각각 250°C와 280°C로 설정하였다.
확인할 수 있는 좋은 결과를 얻었다. 분석방법 중 내부표준물질로는 2h5-amb 2h5-ma, 2h5-mda, 2h5-mdma, 2h5-MDEA를 사용하여, TFAA로 유도체시켜 GC-MS SIM으로 분석하였다.
MA의 내부표준물질은 2H5-MA, AMP는 2%-AMR MDMA는 2H5-MDMA, MDA 는 2H5-MDA, MDEA는 2H5-MDEA< 사용하여 각각의 내부표준물질들을 lppm 농도로 제조한 혼합 내부표준용액 100 B를 취하여 표준용액에 넣고, 시료 처리 방법과 동일한 방법E로 처리하여 분석하였다. 시료 1 B를 취하여 GC-MS를 이용하여 분석하였고 표준용액의 검량선을 작성하였다.
따라서 성분들의 분리와 감도를 향상 시^기 위해서는 아민기를 비극성 성질로 전환해주는 유도체 이 필요하다. 이를 위해 ethylacetate를 용매로 하여 TFAA 로 반牙시켜 유도체 물질을 합성하여 분석하였다.
5 ng/mg 해당 양을 각각 첨가한 후 시료 처리방법과 같은 방법으로 분석한 후, 첨가한 양과 측정된 양을 비교하여 정확도, 정밀도 및 회수율을 검토하였다. 일간(interday) 정확도 및 정밀도 측정은 5일간 매일 반복하여 측정하였다. 회수율은 대조 모발에 첨가한 양과 같은 양에 해당하는 표준용액을 취하여 전처리 과정을 거치지 않고 바로 유도 체화 하여 GC-MS로 분석한 정량 결과와 대조 모발에서 첨가한 다음 위 실험방법과 동일한 과정을 거친 결과를 비교하여 그 평균값에서 회수율을 구하였다.
정량 범위는 모발 중에 존재하는 농도에 따라 각 성분별로 적절한 농도 범위를 정하여 각각의 성분을 혼합한 검량선 작성용 표준용액을 만들었다. MA, MDMA, MDEA는 정량 농도 범위를 0.
일간(interday) 정확도 및 정밀도 측정은 5일간 매일 반복하여 측정하였다. 회수율은 대조 모발에 첨가한 양과 같은 양에 해당하는 표준용액을 취하여 전처리 과정을 거치지 않고 바로 유도 체화 하여 GC-MS로 분석한 정량 결과와 대조 모발에서 첨가한 다음 위 실험방법과 동일한 과정을 거친 결과를 비교하여 그 평균값에서 회수율을 구하였다.
selected-ion mode (SIM)를 이용하였다. 각각의 성분들에 대한 주요 검출 이온은 AMP는 m/z 140과 118, MA는 m/z 154 와 118, MDA는 m/z 135와 162, MDMA는 m/z 154와 162, MDEA는 m/z 168과 162를 선정하였다. 각 성분들과 그 내부표준물질의 머무름 시간과 정량에 이용된 특성 이온들은 Table Ⅰ 에 나타내었다.
모발 시료는 2002년 1월부터 2002년 3월까지 본 기관에 감식 의뢰되었던 MA 또는 MDMA 남용 용의자의 모발이며 대조 모발은 약물을 복용하지 않은 사람의 모발로 하였다.
본 실험에서 사용된 분석기기는 미국 Agilent Ibchnologies사 6890 Gas Chromatograph에 연결된 5973 Mass Selective Detectorft 사용하였다. 분리관은 DB-5MS(25 mx 0.
9 mZ/min이었으며, 주입방법은 split mode(10:1)로 설정하였다. 시료의 주입은 미국 Agilent Technologies사 7673 Autosampler 를 사용하였다.
추출과정에서 사용된 용매 및 시약은 특급시약으로 미국 Fisher Scientifc사에서 구입하였고, 정제용 카트리지(fiitted reservoir) 와 유도체 시약으로 사용된 trifluoroacetic anhydride(TFAA)는 미국 Alltech사로부터 구입하였다. 그리고 표준용액은 각각의 표준물질에 methanol을 사용하여 1 卩g/mZ로 희석시켜 조제하였으며, 사용하기 전에는 -20°C에서 보관하였다.
성능/효과
또한 이 방법을 이용하여 측정한 일간 측정값 오차의 분산계수(coe伍cient of variance, % 이는 0.2~4.7%로써 5% 내 의정 밀도와 -1.8〜6.2%의 정확도(% bias)를 나타내었다("ble II).
AMR MA, MDA, MDMA, MDEA 각각의 성분들에 대한 표준검량선을 작성한 결과 모든 성분은 정량 범위 내에서 직선성 (r>0.9941)을 나타내었고, 각 성분들의 회수율은 93.4-104.4% 범위에 있었다. 검출한계(LOD)는 signal-to-noise(S/N)=3에서 측정하였을 때 0.
각각의 성분에 대한 표준검량선은 정량범위 내에서 유의성 있는 직선성(r>0.9941)을 나타내었으며, 회수율은 93.4-104.4% 이었다. 또한 성분들의 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.
본 연구 결과 모발에서 AMR MA, MDA, MDMA, MDEA 5 종의 암페타민형 각성제 약물을 동시에 분석할 수 있는 방법을 확립하여 MA와 MDMA 남용자 모발 시료에 적용한 결과 남용 여부를 확인할 수 있는 좋은 결과를 얻었다. 분석방법 중 내부표준물질로는 2h5-amb 2h5-ma, 2h5-mda, 2h5-mdma, 2h5-MDEA를 사용하여, TFAA로 유도체시켜 GC-MS SIM으로 분석하였다.
본 연구에서 검토한 분석방법으로 표준용액을 첨가한 모발 시료를 분석한 결과 5종의 성분을 동시에 분리 확인하고 각각의 양을 긴 晉범위 내에서 측정할 수 있음을 확인할 수 있었다. Fig.
분석방법은 MA 및 MDMA 남용자 각각 15명 모발 시료에 적용한 결과 MA 남용자 모발에서는 AMP에 대한 MA의 비(MA/ AMP)의 범위는 5.67~49.57을 나타내었고, MDMA 남용자 모발에서는 MDA에 대한 MDMA의 비 (MDMA/MDA)는 4.78-54.31 범위를 나타냈다. 모발에서 측정한 MA/AMP 및 MDMA/MDA 농도 비는 MA 및 MDMA 남용 여부 판단에 유용한 참고 자료로 생각된다.
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