[논문]시설 열무 중 diazinon 및 endosulfan에 대한 잔류농약 분해특성

최근영; 김준형; 한병재; 정양모; 서혜영; 심성례; 김경수

시설 열무 중 diazinon 및 endosulfan에 대한 잔류농약 분해특성
Characteristic of Decomposition of Residual Pesticides on Diazinon and Endosulfan in Young Radish 원문보기

한국응용생명화학회지 = Journal of the Korean Society for Applied Biological Chemistry, v.47 no.2, 2004년, pp.238 - 243

최근영 (국립농산물품질관리원전남지원) , 김준형 (조선대학교 자연과학대학 식품영양학과) , 한병재 (조선대학교 자연과학대학 식품영양학과) , 정양모 (조선대학교 자연과학대학 식품영양학과) , 서혜영 (조선대학교 자연과학대학 식품영양학과) , 심성례 (조선대학교 자연과학대학 식품영양학과) , 김경수 (조선대학교 자연과학대학 식품영양학과)

초록
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열무의 안전한 생산을 위한 시설재배 생산단계에서의 각 농약 잔류량 변화 추이와 최종 소비단계에서의 농산물 안전성 평가자료로 활용하기 위하여 실제 시험포장에 열무를 파종한 후 수확 10일 전에 2 종(diazinon, endosulfan)의 살충제를 각 성분별로 안전사용 기준에 따라 기준량 및 배량의 처리구에 직접 살포하여 열무의 포장상태에서의 잔류량 감소(생물학적 반감기) 변화를 조사하였다. 시설재배포장에서의 열무 중 각 약제의 살포농도별 잔류량 변화는 시간이 경과함에 따라 그 잔류수준이 점차 감소하였다. 약제 살포 후 분해속도는 diazinon이 endosulfan보다 더 빠른 것으로 나타났다. Endosulfan은 대사산물인 sulfate 때문에 잔류기간이 0.6일 더 길어지는 것으로 나타났다. 안전한 농산물 생산을 위한 열무 중 약제 살포 후 수확일은 잔류허용기준(MRL)을 적용시킬 경우 기준량으로 볼 때 diazinon은 6일 후, endosulfan은 10일 후에 수확하는 것이 바람직한 것으로 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

To investigate the changes in content of residual pesticides for safety production of young radishes in the production steps in greenhouse and to evaluate the safety of young radishes in the final consuming step, biological half-life of pesticides (diazinon, endosulfan) in packaging products was studied. Samples were collected regularly from 2 hours to 10 days after the distribution of pesticides in young radishes. The contents of residual pesticides in young radishes during cultivating in greenhouse as the levels of distribution concentrations reduced with time. During 10 days of pesticides distribution, decomposition rate of pesticides were diazinon > endosulfan. A half-life of endosulfan was 0.6 day longer than diazinon because endosulfan derived persistent endosulfan sulfate. To produce the safe young radish, after the distribution of the pesticides the desirable harvest time based on maximum residue limit (MRL) was 6th day diazinon for and 10th day for endosulfan.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 출하 전 안전한 농산물 생산을 위해 사용되는 살중제 중 diazinon, endosulfan을 실제 열무의 시설 하우스 재배포장에 수확 10일 전에 살포하고, 열무의 잎과 뿌리에 대한 해당 농약들의 기준이 같으므로 농약 잔류 가능성이더 높은 잎부분에 대하여만 농약 잔류량 변화를 조사하고, kinetics 해석에 따른 합리적인 회귀식과 생물학적 반감기를 산출함으로써 생산단계 에서 의 농약잔류허용기 준을 초과한 농산물에 대한 적부 여부를 판정하고 부적합 농산물에 대한 안전성 확보 후 출하 가능일자 산정에 활용하고자 수행하였다. .
.또한 안전한 농산물을 생산하는데 농민들의 올바른 농약사용으로 수확 전 최종 살포시기 및 희석배수 준수 등 안전사용기준 지도로 활용할 수 있으며 출하 전 식품인 농산물이 최종 소비단계에서 농약잔류에 안전한가에 대해 평가하고자 하였다.

제안 방법

부분 농축한 여과액을 분액여두에 넣고 10% NaCl 100m/와 n-hexane 50ml를 가하여 3분간 분액여두 진탕 기로 격렬하게 진탕시켜 분석성분인 diazinon, endosulfan을 hexane 층으로 분배시켰다. n-Hexane 층이 수용액상과 명확히 분리된 후 w-hexane 층을 무수 N&SQ에 통과시켜 탈수하였다. 남은 수욕액상에 n-hexane 50 ml 가하여 위의 분배과정을 반복하고 앞선 n-hexane 층에 합하였다.
1, 2에 나타내었다. 본 실험에서 사용된 열무의 잔류분석법은 방해물질의 간섭 없이 2 성분을 1 회의 시료 전처리 과정으로 동시분석 할 수 있었다.2627)
이 여과액을 40℃ 이하의 수욕 상에서 회전농축기로 감압농축하여 여과액 50mZ가 되도록 acetone 을 제거하였다. 부분 농축한 여과액을 분액여두에 넣고 10% NaCl 100m/와 n-hexane 50ml를 가하여 3분간 분액여두 진탕 기로 격렬하게 진탕시켜 분석성분인 diazinon, endosulfan을 hexane 층으로 분배시켰다. n-Hexane 층이 수용액상과 명확히 분리된 후 w-hexane 층을 무수 N&SQ에 통과시켜 탈수하였다.
시료채취는 열무포장에서 약제살포 후 2시간 후, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10일까지 매일 동일시간 대에 성장상태가 일정한 시료를 선택하여 균일하게 반복구 당 500 g 정도 채취하고 밀봉 후 실험실로 운반한 즉시 5 mm 이하로 잘게 절단한 후 처리구별로 분석에 필요한 양(20 g)을 정확히 측량하여 플라스틱 용기에 넣어 밀봉하고 시료 분석 전까지 -40℃ 냉동고에 보관하였다.
열무에 대한 농약의 혼용살포는, 농작물에 약해 유발과 약효저하 등이 발생할 수 있으며 두 종류 이상의 농약을 혼합하면 독성이 증가 될 수도 있다, 15, 16는 것이 일반적으로 잘 알려져 있으므로 2종의 농약을 혼용하지 않고 각 성분별로 살포하였다. 약제처리는 약제 처리 별로 공시약제의 살포농도를 안전사용기준의 표준 희석배수(표준량)와 표준희석배수의 1/2(배량)로 조절하여 농가에서 사용하는 배부식 분무기를 사용하여 열무의 경엽에 약액이 충분히 묻도록 균일하게 1회 살포하였고 약제별로 살포량과 희석배수는 Table 1과 같다. 실험 기간 중 열무포장 비닐하우스내의 평균온도는 27.
일반적으로 대부분의 농약들은 Pesticide Analytical Manual(H\M)m게 보고된 바와 같이 시료 중에서 액체-액체 분배방법18, 19)을 이용하여 추출하고 Sep-Pak, florisil, silica gel 칼럼 등을 이용하여 정제한 후 기체 크로마토그래피법20)으로 정성 및 정량분석하였다. 열무 시료 중 diazinon, endosulfane 동시분석이 가능하였으며, 잔류분석은 식품공전 및 여러 가지 분석방법을 참조하여 아래와 같이 실시하였다21-23)
5 : 50, v/v/v) 혼합용액 20 m/로 용출시켰다. 용출 용매를 증발 농축하고 최종적으로 질소 gas로 건조시킨 후 잔류분석용 n-hexane에 재용해하여 GC-ECD 분석 시료로 하였다.

대상 데이터

본 실험에 사용된 표준농약물질은 diazinon(purity 97.6%), endosulfan(a-: purity 97.0%, 99.0% sulfate: 98.8%) 으로 Merck사(Germany)에서 구입하였으며, 추출 및 정제를 위해 사용한 유기용매 (acetone, n-hexane, dichloromethane, acetonitrile) 는 잔류분석용 특급 시약을 사용하였다. Column clean-up을 위한 cartridge는 MEGA BE-Si, 2 g 12 m/(Varian)를 사용하였으며 물은 순수재증류장치 (Millipore Milford, USA)에서 얻은 Milli Q water를 사용하였고, 유기용매의 탈수를 위해 무수 N&SQ를 사용하였다.
본 실험에 사용된 표준물질은 각각 n-hexane에 녹여 표준용액을 조제하고 -201 이하의 냉동고에 보관하면서 일정한 농도로 희석하여 사용하였다. 시험포장에서 열무에 살포하기 위해 사용한 diazinone 다이아톤 유제 (a.
희석하여 사용하였다. 시험포장에서 열무에 살포하기 위해 사용한 diazinone 다이아톤 유제 (a.i. 34%, 성보화학 주식회사), endosulfane 지오릭스 유제(a.i. 35%, 한국삼공주식회사) 의시판품을 직접 구매하여 사용하였다.
재료. 열무종자(품종: 치마열무)를 농우종묘로부터 구입하여비닐하우스 시험포장에 파종하였다. 파종 후 5일 간격으로 열무 뿌리 주변의 토양에 물을 공급하고, 수확 10일 전부터 각 농약별로 약제를 살포하였으며 약제 살포 후에는 열무 경엽에 물을 공급하는 것을 금지하였고, 열무의 생장량 및 속도에 영향을 주는 생장촉진 또는 생장억제 물질의 사용을 금하였다.

이론/모형

파종 후 5일 간격으로 열무 뿌리 주변의 토양에 물을 공급하고, 수확 10일 전부터 각 농약별로 약제를 살포하였으며 약제 살포 후에는 열무 경엽에 물을 공급하는 것을 금지하였고, 열무의 생장량 및 속도에 영향을 주는 생장촉진 또는 생장억제 물질의 사용을 금하였다. 재배방식은 비닐하우스 시설재배를 하였으며 그 외 열무재배 및 관리는 일반적인 경종법에 준하였다. 열무에 대한 농약의 혼용살포는, 농작물에 약해 유발과 약효저하 등이 발생할 수 있으며 두 종류 이상의 농약을 혼합하면 독성이 증가 될 수도 있다, 15, 16는 것이 일반적으로 잘 알려져 있으므로 2종의 농약을 혼용하지 않고 각 성분별로 살포하였다.

성능/효과

3에 나타내었듯이, 열무재배 시 살포한 각 약제별 경시적 농약 잔류량의 변화는 약제간에 다소 차이는 있으나 살포 후 시간이 경과함에 따라 그 잔류수준이 모두 빠른 속도로 감소하였다. 각 약제의 처리 수준별 반감기를 지수회귀 식을 이용하여 산출한 결과를 Table 4에 나타내었고, 여기에서 diazinon의 반감기는 표준량 0.9일, 배량 1.1 일, 그리고 endosulfan의 반감기는 표준량 및 배량 2.0일로 나타났으며 처리 수준별로 높은 유의성을 나타내었다. 약제 살포 후 분해속도는 diazinon이 endosulfan보다 더 빨랐으며, diazinone 시간이경과함에 따라 초기 잔류량이 급격히 감소하는 경향을 보였고, 약제살포 후 8일째(표준량) 및 10일째(배량)에는 검출한계 미만으로 본 실험에서는 검출되지 않았다.
열무시료 중 잔류 되어있는 diazinon, endosulfan의 잔류분석법에 대한 회수율을 실험하고자 비처리 열무시료에 농약별로 2 수준으로 처리한 후 방치하여 유기용매를 휘발시키고 앞서의 분석과정을 수행하여 각각 3 반복 실험하여 회수율 시험을 한 결과 Table 2에 나타내었다. 각각 농약성분의 최소 검출량 및 검출 한계는 각각 diazinone 0.2 ng, 0.04 ㎎/㎏, endosulfane 0.06 ng, 0.012 ㎎/㎏으로 분석되었다. 분석법에 따른 열무 중 농약 2 종의 평균 회수율은 최저 97.
0일로 나타났으며 처리 수준별로 높은 유의성을 나타내었다. 약제 살포 후 분해속도는 diazinon이 endosulfan보다 더 빨랐으며, diazinone 시간이경과함에 따라 초기 잔류량이 급격히 감소하는 경향을 보였고, 약제살포 후 8일째(표준량) 및 10일째(배량)에는 검출한계 미만으로 본 실험에서는 검출되지 않았다. Endosulfane 대사산물인 sulfate 때문에 잔류기간이 0.
열무종자(품종: 치마열무)를 농우종묘로부터 구입하여비닐하우스 시험포장에 파종하였다. 파종 후 5일 간격으로 열무 뿌리 주변의 토양에 물을 공급하고, 수확 10일 전부터 각 농약별로 약제를 살포하였으며 약제 살포 후에는 열무 경엽에 물을 공급하는 것을 금지하였고, 열무의 생장량 및 속도에 영향을 주는 생장촉진 또는 생장억제 물질의 사용을 금하였다. 재배방식은 비닐하우스 시설재배를 하였으며 그 외 열무재배 및 관리는 일반적인 경종법에 준하였다.

후속연구

6일 더 길어지는 것으로 나타났다. 열무에 대한 잔류 허용기준은 열무 잎의 기준을 적용하여 diazinone 0.1 ㎎/㎏, endosulfane 1.0 ㎎/㎏으로 설정되어 있으므로 이들의 잔류허용기준에 적용시키면 diazinone 기준량으로 약제 살포 후 6일, endosulfan 처리 후 10일을 훨씬 넘긴 15일 또는 20일 이후에 수확하는 것이 안전하며, 이에 대하여는 기간을 연장하여 추가 실험을 할 필요가 있는 것으로 사료된다.
이러한 결과는 현재 농산물에 등록되지는 않았으나 사용될 가능성이 있는 농약들에 대한 추가 등록 등 양성화에 대한 기초 자료로 사용가능하며, 혹시라도 해당 농약들로 인하여 오염되었을지도 모르는 국내 생산 작물들에 대한 안전성 확보에 기여할 것으로 생각된다.

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