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문제 정의
- 뷰렛 적정법과 전위차적정법에 의한 과산화물가의 측정불확도를비교, 산출하고 각각의 인자들이 최종결과값에 미치는 영향을 파악하여, 전위차적정법에 의한 과산화물가 측정의 가능성을 검토하고, 보다 정확한 유지의 산패도 측정지표로 활용하기 위한 기초자료로 활용하고자 한다.
- 이에 본 실험에서는 과산화물가의 측정시 발생할 수 있는 분석오차를 파악하기 위하여 측정불확도 이론을 도입하여 측정불확도에 영향을 미칠 수 있는 인자들을 파악하고자 한다. 뷰렛 적정법과 전위차적정법에 의한 과산화물가의 측정불확도를비교, 산출하고 각각의 인자들이 최종결과값에 미치는 영향을 파악하여, 전위차적정법에 의한 과산화물가 측정의 가능성을 검토하고, 보다 정확한 유지의 산패도 측정지표로 활용하기 위한 기초자료로 활용하고자 한다.
가설 설정
- 적정과정에서 중요한 또 하나의 불확도 요소는 종말점의 감지인데, 종말점 감지에는 시험원의 상당한 숙련도가 요구된다. 시험원의 숙련도가 충분하여 종말점을 정확히 감지한다고 가정한다면 적정액의 drop size만이 종말점 감지에 영향을 미치는 불확도 요인이 된다. 적정액의 drop size는 약 0.
제안 방법
- 본 실험에서는 무게 측정시 저울의 안정성 등의 반복시험에 대한 불확도는 공통(pooled) 실험표준편차 방법에 따라 식 (5) 와 (6)을 적용하여 A type 불확도를 구하거나 표준편차 혹은 평균표준편차를 A type 불확도로 사용하였다. 교정성적상의 표시된 불확도를 사용하는 경우나 반복 측정을 실시하지 않고 불확도를 산출하는 경우에는 표준불확도를 B type으로 구하였다.
- 0051 mL이 된다(Table 4). 눈금맞추기에 따른 시험원의 불확도는 반복시험으로 측정하였다. 이에 대한 부피측정 시 표준편차 0.
- 본 실험에서는 성장기용 조제식에 함유된 유지를 대상으로 전위차 적정법 및 뷰렛 적정법에 의한 과산화물가를 측정하고 그 측정불확도를 비교하여 산정하였다. GUM(Guide to the expression of uncertainty in measurement) 및 Draft EURACHEM/CITAC Guide의 이론에 기초하여 측정불확도를 구하였으며, 불확도 인자로서 적정액의 농도, 시료량 및 적정량 등이 작용하였다.
- 최종결과의 합성표준불확도는 iso guide에 따라 측정된 각 각의 표준불확도를 합성하여 식 (7)을 이용하여 구하였으며, 확장불확도는 포함인자 k와 계산된 합성표준불확도를 곱하여 식 (8)을 이용하여 구하였다. 이 때, 포함인자 k의 값은 식 (9)와 식 (10)을 이용하여 감응계수와 유효자유도를 구한 후 신뢰수 준을 고려하여 t 분포도에서 그 값을 찾을 수도 있으나, 본 논 문에서는 보다 신속하고 간단한 불확도 산정을 위해 상기 측 정결과의 불확도 산정 및 표현을 위한 지침(12) 및 EURACHEM/ CITAC Guide(10)의 방법에 따라 95% 신뢰수준에서 포함인자 k값을 2로 기준하여 확장불확도를 계산하였다. 즉, 확장불확도 를 계산하는 경우 측정의 유효자유도가 10이상 충분히 크도록 측정 계획을 수립하여 k의 값 2를 채택하여 사용하였으며, 다른 k값은 요구조건이 이미 설정되어 있거나 문서화되어 있는 경우에 한정하여 사용한다는 명시를 기준으로 본 실험에서도 95% 신뢰수준에서 포함인자 k값 2를 기준으로 확장불확도를 계산하였다.
- 001 mL의 해상도를 갖는 뷰렛을 이용한 정확한 적정, 지시약에 의한 오차의 제거 등에 있다. 이러한 전위차 적정법을 사용하여 유지의 과산화 물가를 측정할 경우 기존의 뷰렛적정법과 비교하여 차이가 있는지 여부를 파악하기 위하여 측정불확도 이론을 도입하였다.
- 시험원의 숙련도가 충분하여 종말점을 정확히 감지한다고 가정한다면 적정액의 drop size만이 종말점 감지에 영향을 미치는 불확도 요인이 된다. 적정액의 drop size는 약 0.0333 mL이며 B type 표준불확도는 0.019249 mL이므로 이를 종말점 감지에 대한 측정불확도로 하였다. 따라서 위의 모든 불확도 인자들에 대한 상대표준 불확도 u(VP)/VP는 0.
- 이 때, 포함인자 k의 값은 식 (9)와 식 (10)을 이용하여 감응계수와 유효자유도를 구한 후 신뢰수 준을 고려하여 t 분포도에서 그 값을 찾을 수도 있으나, 본 논 문에서는 보다 신속하고 간단한 불확도 산정을 위해 상기 측 정결과의 불확도 산정 및 표현을 위한 지침(12) 및 EURACHEM/ CITAC Guide(10)의 방법에 따라 95% 신뢰수준에서 포함인자 k값을 2로 기준하여 확장불확도를 계산하였다. 즉, 확장불확도 를 계산하는 경우 측정의 유효자유도가 10이상 충분히 크도록 측정 계획을 수립하여 k의 값 2를 채택하여 사용하였으며, 다른 k값은 요구조건이 이미 설정되어 있거나 문서화되어 있는 경우에 한정하여 사용한다는 명시를 기준으로 본 실험에서도 95% 신뢰수준에서 포함인자 k값 2를 기준으로 확장불확도를 계산하였다.
- 지금까지 (1)로부터 과산화물가를 구하기 위해 필요한 인자들의 상대표준불확도를 모두 구하였다. 적정액의 농도에 대한 상대표준불확도는 0.
대상 데이터
- 본 실험에서는 시중에 유통중인 N사의 성장기용 조 제식에서 추출한 지방을 실험 대상으로 하였으며, 적정액의 정확한 농도를 구하기 위한 표준물질로서 인증표준물질(CRM: certified reference material)인 potassium dichromate을 사용하였다. 또한 Sodium thiosulfate^ Merck(Germany)의 titrisol ampule을 사용하였으며, potassium iodide 및 acetic acid은 Sigma Chemical Co.
- (USA)사의 제품을 각각 사용하였다. 뷰렛은 Brand사의 Burette Digital III을 사용하였으며, 전위차 적정기는 Metrohm (Swizerland)사의 적정 및 용액분주장치(799 GPT Titrino, 685 Dosimat), Pt전극 및 sample changer를 사용하였다.
데이터처리
- 000168 g으로 계산되었다. 분동을 이용하여 10회 반복으로 5일에 걸쳐 측정한 값들의 평균표준편차인 0.002010g을 저울안 정성에 관한 A type 표준불확도로 사용하였다. 또한 저울의 분해능은 0.
이론/모형
- 적정법 및 뷰렛 적정법에 의한 과산화물가를 측정하고 그 측정불확도를 비교하여 산정하였다. GUM(Guide to the expression of uncertainty in measurement) 및 Draft EURACHEM/CITAC Guide의 이론에 기초하여 측정불확도를 구하였으며, 불확도 인자로서 적정액의 농도, 시료량 및 적정량 등이 작용하였다. 뷰렛적정에 의한 과산화물가 측정값과 확장불확도는 2.
- 본 실험에서는 무게 측정시 저울의 안정성 등의 반복시험에 대한 불확도는 공통(pooled) 실험표준편차 방법에 따라 식 (5) 와 (6)을 적용하여 A type 불확도를 구하거나 표준편차 혹은 평균표준편차를 A type 불확도로 사용하였다. 교정성적상의 표시된 불확도를 사용하는 경우나 반복 측정을 실시하지 않고 불확도를 산출하는 경우에는 표준불확도를 B type으로 구하였다.
- 성장기용 조제식로부터의 유지추출은 추출과정 중 유지의 산화를 거의 일으키지 않는 것으로 보고된 Pentane 법에 따라 수행하였다 (15, 16). 추출한 유지의 과산화물가 측정은 식품공전법 (2004)과 AOAC method를 기준으로 하였으며, 적정 시에는 디지털 뷰렛에 의한 적정 및 전위차 적정기를 이용한 적정을 수행하였다.
- (15, 16). 추출한 유지의 과산화물가 측정은 식품공전법 (2004)과 AOAC method를 기준으로 하였으며, 적정 시에는 디지털 뷰렛에 의한 적정 및 전위차 적정기를 이용한 적정을 수행하였다. 추출 직후의 유지 시료 약 5 g을 취한 뒤, 초산 클로로포름 혼합액 30mL 및 쓸 때 만든 포화 KI를 1mL 가하여 잘 교반한다.
성능/효과
- 각각의 합성표준불확도 값에 포함인자 k(=2) 값을 곱하여 확장불확도를 산출한 결과, 뷰렛에 의한 적정법의 확장불확도 U(PVS)는 0.17meq/kg, 전위차적정기에 의한 적정법의 확장불확도 U(PVP)는 0.07 meq/kg이며, 최종결과값은 각각 2.05±0.17 meq/kg, 1.96±0.07 meq/kg 로 표현되었다.
- 전위차적정기에 의한 적정시에도 같은 변화양상이 나타났지만 그 크기는 전체적으로 낮아짐을 알 수 있다. 결론적으로, 식품공전 법의 과산화물가 측정에 있어 시험의 정확성은 적정과정에 의한 영향이 가장 크므로 적정을 얼마나 정확하게 수행하였는지 여부가 실험의 정확성을 좌우하였다. 그러므로, 1meq/ kg 이하의 과산화물가를 갖는 순수한 정제유지를 실험대상으로 할 경우에는 적정과정에 있어서의 불확도가 상당히 크다는 것에 유의하여야 하며, 뷰렛에 의한 적정시에는 뷰렛의 소급 성 유지를 위하여 반드시 공인교정기관의 교정을 받아서 관리 및 보정을 하고 drop size에 대한 확인실험을 통해 최종실험 결과에 미치는 정도를 파악하여 유의하여야 하며, drop size를 최소화 할 수 있는 뷰렛을 선택하여야 한다.
- 과산화물가 및 그 측정불확도에 있어서 전위차 적정과 뷰렛에 의한 적정은 큰 차이를 보였다. 시료 5g을 정확히 취하여 각각 5반복 실험한 결과 전위차 적정에 의한 과산화물가가 다소 낮게 나타났으며, 표준편차는 뷰렛 적정에 의한 결과값에 비해 1/2 이상 낮았다(Table 7).
- 시료 5g을 정확히 취하여 각각 5반복 실험한 결과 전위차 적정에 의한 과산화물가가 다소 낮게 나타났으며, 표준편차는 뷰렛 적정에 의한 결과값에 비해 1/2 이상 낮았다(Table 7). 또한 확장불확도도 전위차 적정에 의한 결과가 뷰렛에 의한 적정보다 작게 나타났으며, 이는 전위차 적정으로 과산화물가를 구하는데 있어서 전체적인 불확도를 낮출 수 있는 요인이 되었다.
- 2에 전위차 적정 및 뷰렛 적정에 의한 과산화물가 측정 과정에 관여하는 여러 가지 불확도 인자들의 상대표준불확도를 나타내었다. 분자량 및 순도 등의 불확도는 매우 작았으며, 적정과정에서의 불확도가 다른 인자들에 비해 상당히 큰 값을 나타내었음을 알 수 있어 적정과정에서의 오차를 줄이는 데에 각별한 주의를 요한다면 측정불확도를 상당히 낮출 수 있을 것으로 사료된다.
- 의한 적정은 큰 차이를 보였다. 시료 5g을 정확히 취하여 각각 5반복 실험한 결과 전위차 적정에 의한 과산화물가가 다소 낮게 나타났으며, 표준편차는 뷰렛 적정에 의한 결과값에 비해 1/2 이상 낮았다(Table 7). 또한 확장불확도도 전위차 적정에 의한 결과가 뷰렛에 의한 적정보다 작게 나타났으며, 이는 전위차 적정으로 과산화물가를 구하는데 있어서 전체적인 불확도를 낮출 수 있는 요인이 되었다.
- 적정과정의 불확도는 전체불확도의 대부분을 차지하고 있음을 알 수 있으며, 특히 뷰렛에 의한 적정법에서는 적정시의 불확도가 전체 불확도의 90%를 차지하였다. 이러한 적정과정중의 측정불확도는 Fig. 4에서 볼 수 있듯이 전위차 적정법을 수행함으로써 80% 수준으로 낮줄 수 있었다.
- 07meq/kg 으로 표현되었다. 적정과정에서의 측정불확도가 전체불확도의 대부분을 차지하였으며, 전위차적정법에 의한 측정불확도는 뷰렛적정법에 의한 경우보다 낮게 나타나 과산화 물가가 낮은 시료의 측정시에 바람직한 측정방법으로 사료되 었다.
- 4에는 measurand 상의 불확도 인자가 전체불확도에 미치는 영향을 %비로 나타내었다. 적정과정의 불확도는 전체불확도의 대부분을 차지하고 있음을 알 수 있으며, 특히 뷰렛에 의한 적정법에서는 적정시의 불확도가 전체 불확도의 90%를 차지하였다. 이러한 적정과정중의 측정불확도는 Fig.
후속연구
- 결론적으로, 식품공전 법의 과산화물가 측정에 있어 시험의 정확성은 적정과정에 의한 영향이 가장 크므로 적정을 얼마나 정확하게 수행하였는지 여부가 실험의 정확성을 좌우하였다. 그러므로, 1meq/ kg 이하의 과산화물가를 갖는 순수한 정제유지를 실험대상으로 할 경우에는 적정과정에 있어서의 불확도가 상당히 크다는 것에 유의하여야 하며, 뷰렛에 의한 적정시에는 뷰렛의 소급 성 유지를 위하여 반드시 공인교정기관의 교정을 받아서 관리 및 보정을 하고 drop size에 대한 확인실험을 통해 최종실험 결과에 미치는 정도를 파악하여 유의하여야 하며, drop size를 최소화 할 수 있는 뷰렛을 선택하여야 한다. 적정에 사용되는 표준시약도 인증값과 불확도가 알려진 인증표준물질을 사용하여야 할 것이다.
- 또한, 실험실환경과 관련하여 온도와 습도를 일정하게 유지하여 시험용액의 부피차이로 인한 편차를 최소화하는 등 여러 가지 초자, 시약 및 환경과 관련된 불확도에 영향을 줄 수 있는 요인도 관리하여야 할 것이다. 더욱이, 본 연구 결과에 따라 적정과정에서의 불확도를 현저히 낮추고 실험의 정확성을 높이기 위해서 뷰렛에 의한 적정보다는 정밀성과 재현성이 보장된 전위차적정기를 사용하여 과산화물가를 측정하는 것이 바람직 할 것으로 사료된다.
- 적정에 사용되는 표준시약도 인증값과 불확도가 알려진 인증표준물질을 사용하여야 할 것이다. 또한, 실험실환경과 관련하여 온도와 습도를 일정하게 유지하여 시험용액의 부피차이로 인한 편차를 최소화하는 등 여러 가지 초자, 시약 및 환경과 관련된 불확도에 영향을 줄 수 있는 요인도 관리하여야 할 것이다. 더욱이, 본 연구 결과에 따라 적정과정에서의 불확도를 현저히 낮추고 실험의 정확성을 높이기 위해서 뷰렛에 의한 적정보다는 정밀성과 재현성이 보장된 전위차적정기를 사용하여 과산화물가를 측정하는 것이 바람직 할 것으로 사료된다.
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