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제안 방법
- H21 분획 2.4g을 (汨2。2을 유출용매로 silica gel (100 g) column chromatography 를 실시하여 2개의 분획 (H2L1, H2L2)로 나누었다. H21-1 분 획 550 mg을 RP Lobar-A column (95% MeOH) 및 reversed- phase HPLC (95% MeOH)으로 정제하여 화합물 2 (35 mg)을 얻 었다.
- 4 g을 n-hexane : EtOAc (17 :1)을 유출용매로 silica gel (250 g) column chromatography 를 실시하고, methylene chloride : methanol (1:1)을 유출용매 로하는 Sephadex LH-20 gel filteratiori을 실시하여 화합물 1 (110 mg)을 얻었다. H2 분획 4.8 暗 n-hexane : EtOAc (5 : 1>을 유출용매로 silica gel (250 g) column chromatography를 실시하여 3개의 분획 (H21~H23)으로 나누었다. H21 분획 2.
- 그 후 1N HC1로 중 화시 킨 후 감압농축하고 water 2 ml과 hexane 2 m/을 넣고 교 반 후 10분 동안 방치하였다. Hexane증을 취하여 얻은 fatty acid methy ester를 magnesium sulfate anhydrous에 통과시켜 수분 을 완전히 제거한 후 GC-MS로 확인하였다.
- 융점은 Gallenkamp melting point apparatus를 사용히여 측정 하였으며 IR spectrume Brucker Vector 22 FT-IR spectro- photometer로 측정하였고 UV spectrume Shimadzu UV-1601 UV-Visible Spectrophotometere. 즉정하였고 Polarimeter는 JASCO P-1020으로 측정하였고 및 I’c-NMRe Wrian VXR-500 spectrometer로 측정하였으며 EI-MS spectrume JMS700(JEOL)로 측정하였다.
- 이상의 자료를 종합하면 3은 1개의 hydroxyl group과 2개의 double bond를 가지고 있으며 불포화도가 4인 것으로 보아 bicyclic sesquiterpene 임을 추정하였다. 이러한 결과로 문헌1°)과의 비교시 화합물 挡 구조를 alismol로 결정하였다.
- 이상의 data를 종합하면 분자식이 C20H40O로서 functional group으로 hydroxy group과 double bond 가 1 개씩 존재하는 불 포화도 1인 전형적인 linear diterpene type임을 예측할 수 있었다. 이러한 결과로 문헌服)과의 비교시 화합물 2의 구조를 trans- phytol로 결정하였다.
- 융점은 Gallenkamp melting point apparatus를 사용히여 측정 하였으며 IR spectrume Brucker Vector 22 FT-IR spectro- photometer로 측정하였고 UV spectrume Shimadzu UV-1601 UV-Visible Spectrophotometere. 즉정하였고 Polarimeter는 JASCO P-1020으로 측정하였고 및 I’c-NMRe Wrian VXR-500 spectrometer로 측정하였으며 EI-MS spectrume JMS700(JEOL)로 측정하였다. Column chromatography용 silica gele Kiesel gel 60 (70-230, 230-400 mesh, ASTM Art.
대상 데이터
- 2 Hz, H-6)에서 olefinic proton이 관찰되 었 다. 13C-NMR spectrum에서 15종의 carbon을 확인하였으며, 579.17 (C-10), 80.17 (C-4) peak는 oxygenated carbon임을 추정 할 수 있었고, 8 121.11 (C-6), 149.60 (C-7)에서 2개의 olefinic carbon을 추정하였다. 이상의 결과를 종합하면 6은 methoxy hydroxy group과 double bond# 가지고 있으며, 불포화도가 3인 것으로 보-아 bicyclic sesquiterpene임을 추정하였다.
- 9 Hz, H-6)에서 olefinic proton이 관찰되었다. 13C-NMR spectrum에서 15종의 carbon을 확인하였으며, 8 75.55 (C-10), 80.51 (C-4) peak는 oxygenated carbon임을 주정할 수 있었고, 6 121.53 (C-6), 149.97 (C・7)에서 2개의 ole血ic carbon을 추정 하였다. 이상의 spectrum 결과를 종합하면 7은 double bond 및 ether bond를 갖는 bicyclic sesquiterpene으로 주정되어 문헌과 의 비교로부터 alismoxide로 추정하였으며, 모든 자료가 문헌】이 과 일치하여 화합물 7의 구조를 alismoxide로 결정하였다.
- 즉정하였고 Polarimeter는 JASCO P-1020으로 측정하였고 및 I’c-NMRe Wrian VXR-500 spectrometer로 측정하였으며 EI-MS spectrume JMS700(JEOL)로 측정하였다. Column chromatography용 silica gele Kiesel gel 60 (70-230, 230-400 mesh, ASTM Art. 7734, 9385, Merck)과 Lichroprep RP-18 Lobar®-A (40~63 Merck)를 사용하였고, molecular sieve column chromatography 용 packing 물질은 Sephadex LH-20 (Pharmacia)을 사용하였으며, TLC plate는 Kiesel gel 60F254 precoated plate (Art. 5552, Merck)를 사용하였다. HPLC는 Gilson 306 모델을 사용하였다.
- 본 실험에 사용된 섬쑥부쟁이 (A. glehni) 지상부는 1999년 7 월에 울릉도에서 채집하여 정확히 감정한 후 사용하였고, 그 표 본은 성균관대학교 약학대학 표본실에 보관되어 있다.
이론/모형
- 5552, Merck)를 사용하였다. HPLC는 Gilson 306 모델을 사용하였다. 추출 및 column chromatography용 용매는 1급시약을, 기타 시약은 1급 또는 특급을 사용하였다.
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