[논문]HI 환원-PbSO4용해법을 이용한 ICP와 AAS에 의한 플라스틱 중의 납 정량 방법

이현자; 김상경; 이세진; 이현아

HI 환원-PbSO4용해법을 이용한 ICP와 AAS에 의한 플라스틱 중의 납 정량 방법
Determination of lead content in the plastic by ICP and AAS using HI reduction - PbSO4 dissolution method 원문보기

분석과학 = Analytical science & technology, v.17 no.5, 2004년, pp.369 - 374

이현자 (산업자원부 기술표준원 기간산업기술표준부 소재부품과) , 김상경 (산업자원부 기술표준원 기간산업기술표준부 소재부품과) , 이세진 (산업자원부 기술표준원 기간산업기술표준부 소재부품과) , 이현아 (산업자원부 기술표준원 기간산업기술표준부 소재부품과)

초록
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플라스틱을 황산으로 탄화시키고 질산으로 산화 분해한 후 과잉의 황산과 질산을 증발 건조에 의해 제거한다. 이때 침전된 납화합물 ($PbSO_4$)의 $SO{_4}^{-2}$ 이온을 염산산성에서 HI에 의해 $H_2S$로 환원하여 휘발시킨 다음 납을 용해한후 AAS와 ICP로 측정하였다. PVC-Pb 표준시료 (690~34610mg/kg)를 이용하여 재현성 실험을 하였으며 예상농도에 대비하여 99.9% 이상의 정확성을 보였다. 정밀성은 AAS는 99.8%, ICP는 99.9%로 비슷하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Plastic was decomposed with nitric acid after being carbonized by sulfuric acid. Then excess sulfuric acid and nitric acid was removed by evaporating and drying. Precipitated $SO{_4}^{-2}$ ion of $PbSO_4$ was resolved itself into $H_2S$ by HI in hydrochloric acid and was volatilized. Then $Pb^{+2}$ was dissolved and was measured by AAS and ICP. The test for reproducibility using PVC-Pb standard material (690-34610mg/kg) was conducted and the accuracy was more than 99.9% compared with the estimated concentration. The precision by AAS was 99.8% and that of ICP was 99.9%.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

4～7 따라서 본 연구에서는 플라스틱 중의 납 분석방법의 확립을 위하여 현재 중금속 분석장비로 널리 활용되고 있는 원자흡수분광기 (AAS; Atomic Absorption Spectrophotometry)와 유도결합플라스마방출분광기 (ICP; Inductively Coupled Plasma)를 이용한 분석방법을 표준화하고자 하였다.

제안 방법

Table 2와 같이 순수 PVC에 PVC의 안정제로 사용되는 납 화합물을 납 농도별로 첨가하여 합성한 표준 시료를 Fig. 2와 같이 6회 반복조작하여 AAS와 ICP로 측정, 정확성을 검토하였다.
투명해진 용액을 냉각시킨 후에 시료의 Pb 농도에 따라 희석량을 달리하여 부피 플라스크에 옮겨 넣고 물로 눈금까지 희석한다. 납 표준용액을 농도별 intensity값을 측정한 후 검정곡선을 작성하여 농도를 측정한다.
납 표준용액을 순수 PVC에 첨가하고 Fig. 1의 조작도와 같이 조작하여 AAS와 ICP로 측정하여 정확성을 구하였다.

대상 데이터

납의 표준용액은 원자흡광 분석용 1000 mg/kg 표준 용액을 필요 농도에 따라 희석하여 사용하였고, 시약은 전자급 분석용 시약을 사용하였다. PVCーＲＭ은 Pb 농도별로 제조하였으며, 희석에 사용된 물은 Millipore R060 (Millipore-Milford, MA, USA)를 사용하여 18 ㏁․cm 이상의 초순수를 사용하였다.
플라스틱 중의 납 분석에는 Perkin-Elmer 사의 5100PC AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer)와 3300DV ICP (Inductively Coupled Plasma)를 사용하였으며 측정조건은 Table 1와 같다.

성능/효과

Fig. 3에서 보여주듯이 AAS 측정의 결과가 예상농도와 실제측정 농도의 상관계수 R² =1.00으로서 매우 일치하며 분석의 경향도 일정하게 높은 정밀성을 나타내었다. 예상농도에 대비하여 평균 2.
Table 3과 같이 AAS 및 ICP로 측정한 결과, 첨가된 납 표준물질의 예상농도에 대비하였을 때 농도 범위에 따라 상대편차가 달라 재현성이 조금씩은 차이를 보이고 있으나 평균적으로 99.7%의 높은 정확성을 보여주고 있다.
Table 4와 같이 AAS와 ICP 측정 모두 높은 정밀성(99.8%이상)과 재현성 (99.9%)을 보여주어 정확성이 높은 분석방법임을 보여주고 있으며, Fig. 5와 같이 참값인 예상농도에 대비했을 때 99.8%이상의 높은 정확성을 보여주었으며 AAS 보다 ICP의 정밀성이 높았다. 또한 예상농도와 실제 측정농도와의 상관 분석결과도 예상농도의 99.
7%이상의 높은 정확성을 보여주었다. 또한 순수 PVC에 납 화합물 안정제를 납 농도별로 첨가하여 합성한 표준시료에 대하여 요오드화 수소산 환원법으로 전처리하여 AAS와 ICP로 분석한 결과 참값인 예상농도에 대비하였을 때 99.8%이상의 높은 정확성을 보여주었다.
8%이상의 높은 정확성을 보여주었으며 AAS 보다 ICP의 정밀성이 높았다. 또한 예상농도와 실제 측정농도와의 상관 분석결과도 예상농도의 99.88%이상의 정확성으로 일치함을 보여주었으며, AAS 측정의 경우는 예상농도 보다 5 mg/kg정도 낮았고, ICP 측정의 경우는 2.7 mg/kg 정도 높게 측정되었다.
00으로서 매우 일치하였다. 분석의 경향도 일정하여 높은 정밀성을 나타 내고 있음을 보여주었으며 예상농도에 대비하여 평균 1.53 ㎍정도 높게 측정된 결과를 보여주고 있다. Fig.
00으로서 매우 일치하며 분석의 경향도 일정하게 높은 정밀성을 나타내었다. 예상농도에 대비하여 평균 2.07 ㎍ 정도 낮게 측정된 결과를 보여주었으며, ICP 경우도 예상농도와 실제 측정 농도의 상관계수 R² =1.00으로서 매우 일치하였다. 분석의 경향도 일정하여 높은 정밀성을 나타 내고 있음을 보여주었으며 예상농도에 대비하여 평균 1.
이때 플라스틱에 존재하는 납은 황산의 SO₄^-2이온과 결합하여 PbSO₄의 난용성 흰색 침전물로 남게 되므로 요오드화 수소산을 가하여 용해시켰다. 요오드화 수소산 용해법의 경우 극미량 (10～50㎍) 분석이 가능하며, 예상농도에 대비하여 평균 99.7%이상의 높은 정확성을 보여주었다. 또한 순수 PVC에 납 화합물 안정제를 납 농도별로 첨가하여 합성한 표준시료에 대하여 요오드화 수소산 환원법으로 전처리하여 AAS와 ICP로 분석한 결과 참값인 예상농도에 대비하였을 때 99.

참고문헌 (12)

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