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문제 정의
- 따라서 분말류 식품에 대해서도 이러한 방법의 적용이 가능하리라 판단되었고, 본 연구에서는 쇠고기 엑기스 분말을 시료로 하여 방사선 조사 휘발성 화합물의 검출에 의한 새로운 검지방법의 개발을 위한 기초 자료를 마련하고자 시료의 휘발성 화합물을 solid phase microextration(SPME)법, purge and trap(P&T)법 및 liquid liquid continuous extraction(LLCE)법 등 휘발성 화합물 추출과정 중 artificial flavor 생성을 최대한 억제시킬 수 있는 방법들로 추출한 후 분석결과를 비교함으로써 쇠고기 엑기스 분말의 휘발성 화합물 분석에 가장 적합한 추출방법을 설정하고자 하였다.
- 쇠고기 엑기스 분말로부터 방사선 조사 휘발성 화합물의 검출에 의한 새로운 검지방법의 개발을 위한 기초 자료를 마련하고자 S-PD 법, S-CD 법, P&T 법 및 LLCE 법 등 4종의 방법을 대상으로 휘발성 화합물의 추출을 위한 최적의 방법을 선정하고자 하였다. 그 결과 쇠고기 엑기스 분말로부터 탄화수소류, 알데히드류, 케톤류, 알콜류, 함황화합물류, 함질소화합물류, 방향족 화합물류, 테르펜류, 푸란류 및 기타 화합물류로 구성된 106종의 휘발성 화합물이 검출되었으며, 이 중 S-PD법 에 의 해 62종의 화합물이 검출됨으로써 가장 많은 화합물을 나타내었고, 다음으로 P&T 법(43종), LLCE 법(38종) 및 S-CD 법(30종) 순이었다.
제안 방법
- P&T법 은 HP 7695 P&T concentrator(Hewlett-PackardCo., USA)를 이용하였으며, SPME법과 동일한 함량의 시료와 증류수를 고체용 glass sparger(25 mL 용량)에 넣어 휘발성 화합물을 포집하였다. 이때 flow rate는 20 psi(He gas), trap은 Tenax/silica gel/charcol trap(Hewlett-Packard Co.
- 각 추출방법에 의해 추출된 휘발성 화합물은 HP6890 GC/5973 mass selective detector(MSD, Hewlett-Packard Co., USA)에 의해 분석하였다. 이때 P&T법에 의해서는 trap으로부터 휘발성 화합물의 탈착 후 직접 GC/MSD로 자동 주입되도록 하였으며, LLCE법에 의한 추출물은 1.
- 즉, 시료100 g에 재증류한 diethyl ether 450 rnL를 3회로 나누어 추출한 후 diethyl ether 층만을 round flask(2 L 용량)에 분리하여 넣고 냉동고(-68±2℃)에서 4시간 방치하였다. 그 후 round flask를 LLCE 장치에 설치하고 3개의 cooling trap 내에는 추출용매로서 재증류한 pentane을 각각 50 mL씩 넣고 외부 보온용기에 액체질소를 부은 후 진공(<4×10-4torr) 및 저온( -40℃)에서 휘발성 성분을 1시간 동안 추출하였다. 이 추출액은 냉동고( -26℃)에 하룻밤 저장하여 얼음층을 제거하고 질소가스로 휘 발성 성분 추출액을 Vigreux column 상에서 10 mL까지 농죽한 후 무수황산나트륨 2 g으로 여분의 수분을 제거한 다음 1.
- , USA)를 사용하였다. 시료 3 g과 탈취된 증류수 9 mL를 glass vial(50 mL 용량)에 넣고 aluminum crimp seal(20 mm opening)과 septa (20 mm, PTFE/silicone)로 밀봉한 후 30℃에서 20분간 fiber를 vial 내에서 노출시켜 휘발성 화합물을 흡착시켰으며 , 탈착은 220 ℃ GC injection port에서 5분간 fiber를 노출시켜 수행하였다.
- , USA)에 의해 분석하였다. 이때 P&T법에 의해서는 trap으로부터 휘발성 화합물의 탈착 후 직접 GC/MSD로 자동 주입되도록 하였으며, LLCE법에 의한 추출물은 1.0 pl를 주입하였다. 분석용 column은 Su-pelcowax 10 capillary column(60 Lx0.
대상 데이터
- 본 연구에 시료로 사용된 쇠고기 엑기스 분말은 KBF(경남 김해)로부터 공급받은 후 nylon/polyethylene bag(0.015 mm/0.085 mm)으로 포장한 후 냉동고(-26℃)에 보관하며 실험에 사용하였다.
이론/모형
- 0 cm/sec로 조정하였다. Electron multiplier voltage는 1500V였으며, 기타 자세 한 GRD분석조건은 Cha 등의 방법13)으로 수행하였다. 각 휘발성 화합물의 잠정적인 동정은 retentionindex(RI) 및 standard MS library data(Wiley 275k, Hew-lett-Packard Co.
- LLCE법 은 Cha 등의 방법13)에 따라 LLCE 장치를 사용하여 시료의 휘발성 성분을 추출하였다. 즉, 시료100 g에 재증류한 diethyl ether 450 rnL를 3회로 나누어 추출한 후 diethyl ether 층만을 round flask(2 L 용량)에 분리하여 넣고 냉동고(-68±2℃)에서 4시간 방치하였다.
- Solid phase microextraction(SPME) 법은 SPME 장치(manual type, Supelco Inc., USA)를 사용하였으며, 흡착용 fiber는 극성인 polydimethylsiloxane/divinylbenzene (PDMS/DVB) fiber(0.65 pm coating thickness, Supelco Inc., USA)와 비극성인 Carbowax/DVB fiber(0.65㎛ coating thickness, Supelco Inc., USA)를 사용하였다. 시료 3 g과 탈취된 증류수 9 mL를 glass vial(50 mL 용량)에 넣고 aluminum crimp seal(20 mm opening)과 septa (20 mm, PTFE/silicone)로 밀봉한 후 30℃에서 20분간 fiber를 vial 내에서 노출시켜 휘발성 화합물을 흡착시켰으며 , 탈착은 220 ℃ GC injection port에서 5분간 fiber를 노출시켜 수행하였다.
- , USA)를 사용하였다. 기타 자세한 분석조 건은 Kim 등의 방법15)으로 수행하였다.
성능/효과
- 그 결과 쇠고기 엑기스 분말로부터 탄화수소류, 알데히드류, 케톤류, 알콜류, 함황화합물류, 함질소화합물류, 방향족 화합물류, 테르펜류, 푸란류 및 기타 화합물류로 구성된 106종의 휘발성 화합물이 검출되었으며, 이 중 S-PD법 에 의 해 62종의 화합물이 검출됨으로써 가장 많은 화합물을 나타내었고, 다음으로 P&T 법(43종), LLCE 법(38종) 및 S-CD 법(30종) 순이었다. S-PD 법은 RI 1200 이상의 휘발성이 약하며 분자량이 높은 화합물에 대한 검출능이 높았고, P&T 법은 RI 1200 이하의 화합물의 검출능이 높은 경향을 나타냄으로서, 위 두 방법은 상호보완적인 경향을 나타내었다. 한편 S-CD 법에 의해 검출된 화합물은 3종을 제외하고 S-PD 법에 의해서도 검출 가능하였으며, LLCE 법의 경우는 5종의 화합물을 제외하고 S-PD 법과 P&T법을 병용할 경우 모두 검출 가능한 화합물로 구성되어 있었다.
- SPME(극성 및 비극성 fiber), P&T 및 LLCE 법으로 쇠고기 엑기스 분말의 휘발성 성분을 분석한 결과, 총 106종의 화합물이 검출되었으며, 이는 탄화수소류(22 종), 알데히드류(7종), 케톤류(6종), 알콜류(13종), 함황화합물류(6종), 함질소화합물류(19종), 방향족 화합물류(6종), 테프펜류<17종), 푸란류(8종) 및 기타 화합물류(2종)로 구성되어 있었다.
- 위한 최적의 방법을 선정하고자 하였다. 그 결과 쇠고기 엑기스 분말로부터 탄화수소류, 알데히드류, 케톤류, 알콜류, 함황화합물류, 함질소화합물류, 방향족 화합물류, 테르펜류, 푸란류 및 기타 화합물류로 구성된 106종의 휘발성 화합물이 검출되었으며, 이 중 S-PD법 에 의 해 62종의 화합물이 검출됨으로써 가장 많은 화합물을 나타내었고, 다음으로 P&T 법(43종), LLCE 법(38종) 및 S-CD 법(30종) 순이었다. S-PD 법은 RI 1200 이상의 휘발성이 약하며 분자량이 높은 화합물에 대한 검출능이 높았고, P&T 법은 RI 1200 이하의 화합물의 검출능이 높은 경향을 나타냄으로서, 위 두 방법은 상호보완적인 경향을 나타내었다.
- 따라서 본 연구에서 검출된 allyl계 화합물들은 쇠고기 엑기스 분말 제조과정 중 첨가된 마늘류와 같은 향신료에서 유래된 것으로 추정되었다.
- Pyrazine류는 아미노산 또는 다양한 질소화합물로부터 가열 중 Strecker 분해 및 Maillard 반응에 의해 생성된다고 알려져 있으며, 대부분의 pyrazine류는 낮은 냄새역치를 가지고 있어 식품 중 고소한 향/볶은 향/알몬드 향 등에 관여하는 것으로 보고되어 있다24). 따라서 본 연구에서 검출된 pyrazEe류는 쇠고기엑기스 분말 제조과정 중 자숙 및 분무건조 과정 중에 주로 생성된 것으로 추정되며 쇠고기 엑기스 분말의 전체적인 향에 지배적인 영향을 미칠 것으로 추정되었다. 하지만 현재까지 방사선 조사에 의해 형성된 pyrazine류에 대한 보고는 없으므로 방사선 조사와는 관련이 적을 것으로 판단되었다.
- 한편 S-CD 법에 의해 검출된 화합물은 3종을 제외하고 S-PD 법에 의해서도 검출 가능하였으며, LLCE 법의 경우는 5종의 화합물을 제외하고 S-PD 법과 P&T법을 병용할 경우 모두 검출 가능한 화합물로 구성되어 있었다. 따라서 비극성 fiber(PDMS/DVB)를 사용한 SPME 법과 P&T법을 병용하는 방법이 쇠고기 엑기스 분말의 휘발성 화합물을 추출하기 위한 최적의 방법으로 선정되었다.
- 따라서 쇠고기 엑기스 분말의 휘발성 성분추출과정에서 SPME를 적용할 경우 비극성 fiber인 PDMS/DVB fiber만을 사용하더라도 휘발성 화합물의 추출에는 큰 차이가 없을 것으로 판단되었다.
- 이는 중성지방의 carbonyl기의 a탄소와 β탄소위치에서 방사선 조사에 의해 결합이 끊어져 원래의 지방산 보다 탄소수 1개(G1) 적거나 2개 적으면서 첫 번째 탄소위치에 새로운 이중 결합(ca 2:1)을 가지는 탄화수소류가 생성되기 때문이다. 따라서 쇠고기 엑기스 분말의 휘발성 화합물 추출방법 중 탄화수소류에 대해 높은 검줄능을 가지는 방법이 방사선 조사에 의해 생성된 휘발성 화합물의 검출에 더욱 유리 할 것으로 판단되었다.
- 따라서 위 화합물들은 함질소화합물과 더불어 쇠고기 엑기스 분말의 향에 있어서는 주요한 역할을 할 것으로 추정되었으나 푸란류는 방사선 조사와는 관련이 없을 것으로 판단되었다.
- LLCE 법은 시료의 전처리 및 휘발성 화합물 추출과정에 평균 12시간 이상이 소요되며, 추출과정 중 추출용 용매 및 액화질소를 필요로 하므로 SPME 법과 P&T 법과 비교할 때 비경제적이라고 판단되었다. 따라서 이상의 결과를 바탕으로 할 때 S-PD 법과 P&T 법을 병용하는 것이 S-CD 법이나 LLCE 법에 비해 쇠고기 엑기스 분말의 휘발성 화합물의 추출에 더욱 적합할 것으로 판단되었다.
- 또한 LLCE 법은 38종의 화합물이 검출되었으나 5종의 화합물(3-hydroxy-2-butanone, acetophenone, (E)-2-methylcyclohexanol, 2-methoxy-3-methylpyrazine, 2-me-thyl-6-vinylpyrazine) 을 제외하고 모두 S-PD 법과 P&T법을 동시에 사용할 경우 검출 가능한 화합물로 구성되어 있었다. LLCE 법은 시료의 전처리 및 휘발성 화합물 추출과정에 평균 12시간 이상이 소요되며, 추출과정 중 추출용 용매 및 액화질소를 필요로 하므로 SPME 법과 P&T 법과 비교할 때 비경제적이라고 판단되었다.
- 이러한 경향은 특히 탄화수소류, 케톤류, 방향족 화합물류 및 푸란류에서잘 나타나고 있었다. 또한 S-PD 법과 P&T 법을 동시에 사용한 경우는 총 106종의 화합물 중 98종의 화합물(약 92%)이 검출 가능하였다. 그러므로 쇠고기 엑기스 분말의 휘발성 화합물의 추출과정에서 S-PD 법과 P&T 법을 병용할 경우, 두 추출방법의 상호보완적인 관계에 의해 화합물의 분자량이나 휘발성에 관계없이 다양한 화합물의 검출이 가능할 것으로 판단되었다.
- 하지만 본 실험에서 검출된 l-octen-3-ol은 버섯냄새를 가지고 있는 것으로 보고되었고, C20:4와 C18:2가 전구물질로 알려져 있다22). 또한 maltoldms 쇠고기 엑기스 분말 제조과정중 향의 포집과 증량을 목적으로 첨가 된 maltol류로부터 유래된 것으로 추정되었다.
- 쇠고기 엑기스 분말로부터 검출된 106종의 휘발성 화합물 중 비극성 인 PDMS/DVB fiber(S-PD) 및 극성인 Carbowax/DVB fiber(S-CD)를 사용한 SPME 법으로 각각 62종 및 30종, 그리고 P&T법 및 LLCE 법으로 각각 43종 및 38종의 화합물을 검출함으로써 S-PD 법에 의해 가장 많은 화합물을 검출하였고, 다음이 P&T이었다. 하지만 S-PD 법과 P&T 법은 검출된 화합물류에 있어서 많은 차이를 나타내었다.
- 탄화수소류는 총 22종이 검출되어 쇠고기 엑기스분 말의 휘발성 성분중 가장 많은 화합물을 나타내었다. 탄화수소류는 일반적으로 지방의 산화과정 중에 생성되는 것으로 알려져 있으며16), 높은 냄새역치(odor threshold)때문에 식품의 향에는 큰 영향을 미치진 않는 것으로 보고되었다17).
- 하지만 현재까지 방사선 조사에 의해 형성된 pyrazine류에 대한 보고는 없으므로 방사선 조사와는 관련이 적을 것으로 판단되었다. 테르펜류는 17종이 검출됨으로서 탄화수소류 및 함질소화합물류와 함께 쇠고기 엑기스 분말의 주된 휘발성 화합물류로 나타났다. 일반적 으로 테르펜류는 식물류에서 다량 검출되는 화합물류로 알려져 있어25), 본 연구에서 검출된 테르펜류는 allyl계 함황화합물류와 같이 쇠고기엑기스 분말 제조과정 중 첨가된 향신료에서 유래된 것으로 추정되었다.
- 하지만 S-PD 법과 P&T 법은 검출된 화합물류에 있어서 많은 차이를 나타내었다. 특히 탄화수소류의 경우 총 22종의 화합물 중 21종이 P&T 법에 의해 검출되었으며, S-PD 법에 의해서는 tridecane 1종만이 검출되었다. 이와 반대로 P&T 법에 의해서는 함황화합물류와 함질소화합물류가 검출되지 않았으나, S-PD 법은 각각 6종과 16종의 화합물을 검출하였다.
- 이외에 케톤류를 제외하고 모든 화합물류에서 S-PD 법이 P&T 법보다 많은 수의 화합물이 검출되었다. 한편, S-PD 법과 P&T 법에 의해 검출된 휘발성 화합물의 RI를 비교할 경우, S-PD 법은 주로 RI 1200 이상인 화합물에 대해 검출능이 높았던 반면에(총 화합물의 약 92%), P&T 법은 RI 1200 이하인 화합물의 검출능이 우수하였다(총 화합물의 약 79%). 이러한 경향은 특히 탄화수소류, 케톤류, 방향족 화합물류 및 푸란류에서잘 나타나고 있었다.
- 함질소화합물류는 19종이 검출되어 탄화수소류 다음으로 쇠고기 엑기스 분말에서 가장 많은 화합물류였으며, 이중 15종이 pyrazine류였다. Pyrazine류는 아미노산 또는 다양한 질소화합물로부터 가열 중 Strecker 분해 및 Maillard 반응에 의해 생성된다고 알려져 있으며, 대부분의 pyrazine류는 낮은 냄새역치를 가지고 있어 식품 중 고소한 향/볶은 향/알몬드 향 등에 관여하는 것으로 보고되어 있다24).
후속연구
- 또한 S-PD 법과 P&T 법을 동시에 사용한 경우는 총 106종의 화합물 중 98종의 화합물(약 92%)이 검출 가능하였다. 그러므로 쇠고기 엑기스 분말의 휘발성 화합물의 추출과정에서 S-PD 법과 P&T 법을 병용할 경우, 두 추출방법의 상호보완적인 관계에 의해 화합물의 분자량이나 휘발성에 관계없이 다양한 화합물의 검출이 가능할 것으로 판단되었다.
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