농약의 동시다성분 분석법은 다종 다수의 불특정 농약을 대상으로 하며 다양한 농산물 등 식품매질에 적용되므로 개별 매질에 대한 해당 분석법의 적용 연구가 필수적이다. 본 연구에서 적용한 농약 동시다성분 분석법은 최근 Park 등(11)이 개발한 방법으로 acetone 및 acetonitrile(9 : 1) 용매로 추출하고 dichloromethane partition 과정을 거친 후 florisil cartridge를 사용하여 hexane/dichloromethane/acetonitrile(50 : 45 : 5) 혼합용매로 용출하는 과정을 포함한다. 최종용액은 hexane으로 정용한 후, GC/ECD 및 GC/NPD로 분석하였다. 해당 분석법의 감자 및 당근에 대한 적용성을 알아보기 위하여 chlorpyrifos, procymidone 및 endosulfan 등의 194개 GC 분석대상 농약을 각각의 시료 등에 임의로 첨가하여 실험한 결과 bromacil, cyproconazole 등 농약 19 성분은 물에서, 그리고 bitertanol, dimethoate 등 41개 농약은 시료 매질의 방해성분으로 인하여 회수 검출되지 않는 것으로 확인되었다. 이외, 감자 및 당근에서 모두 회수율 70%이상인 농약은 138 성분이었으며 추가로 감자에서만 회수율 10% 이상인 농약은 5 성분 그리고 당근에서 회수율 70% 이상인 농약은 17 성분으로 확인되었다.
농약의 동시다성분 분석법은 다종 다수의 불특정 농약을 대상으로 하며 다양한 농산물 등 식품매질에 적용되므로 개별 매질에 대한 해당 분석법의 적용 연구가 필수적이다. 본 연구에서 적용한 농약 동시다성분 분석법은 최근 Park 등(11)이 개발한 방법으로 acetone 및 acetonitrile(9 : 1) 용매로 추출하고 dichloromethane partition 과정을 거친 후 florisil cartridge를 사용하여 hexane/dichloromethane/acetonitrile(50 : 45 : 5) 혼합용매로 용출하는 과정을 포함한다. 최종용액은 hexane으로 정용한 후, GC/ECD 및 GC/NPD로 분석하였다. 해당 분석법의 감자 및 당근에 대한 적용성을 알아보기 위하여 chlorpyrifos, procymidone 및 endosulfan 등의 194개 GC 분석대상 농약을 각각의 시료 등에 임의로 첨가하여 실험한 결과 bromacil, cyproconazole 등 농약 19 성분은 물에서, 그리고 bitertanol, dimethoate 등 41개 농약은 시료 매질의 방해성분으로 인하여 회수 검출되지 않는 것으로 확인되었다. 이외, 감자 및 당근에서 모두 회수율 70%이상인 농약은 138 성분이었으며 추가로 감자에서만 회수율 10% 이상인 농약은 5 성분 그리고 당근에서 회수율 70% 이상인 농약은 17 성분으로 확인되었다.
Multiresidue method was set up for the simultaneous determination of various residual pesticides in potatoes and carrots, which was analyzed by gas chromatography-electron capture detector/nitrogen phosphorus detector. Method consisted with acetone/acetonitrile (9 : 1) extraction and dichloromethane...
Multiresidue method was set up for the simultaneous determination of various residual pesticides in potatoes and carrots, which was analyzed by gas chromatography-electron capture detector/nitrogen phosphorus detector. Method consisted with acetone/acetonitrile (9 : 1) extraction and dichloromethane partition, followed by florisil cartridge purification with hexane/dichloromethane/acetonitrile (50 : 45 ; 5) elution. Among 197 pesticides (194 kinds) spiked to food materials, 143 and 155 pesticides were recovered over 70% on potatoes and carrots, respectively. Nineteen pesticides including bromacil, cyproconazole, were not detected in water and sample matrices. Matrix components may affect the low detections of 25 pesticides such as benfuracarb, bitertanol from potatoes and 16 pesticides such as bitertanol, carbosulfan from Carrots. Some pesticides including dichlobenil, fluoroimide and iprodione were highly detected from one or both matrices even though they were not detected from water.
Multiresidue method was set up for the simultaneous determination of various residual pesticides in potatoes and carrots, which was analyzed by gas chromatography-electron capture detector/nitrogen phosphorus detector. Method consisted with acetone/acetonitrile (9 : 1) extraction and dichloromethane partition, followed by florisil cartridge purification with hexane/dichloromethane/acetonitrile (50 : 45 ; 5) elution. Among 197 pesticides (194 kinds) spiked to food materials, 143 and 155 pesticides were recovered over 70% on potatoes and carrots, respectively. Nineteen pesticides including bromacil, cyproconazole, were not detected in water and sample matrices. Matrix components may affect the low detections of 25 pesticides such as benfuracarb, bitertanol from potatoes and 16 pesticides such as bitertanol, carbosulfan from Carrots. Some pesticides including dichlobenil, fluoroimide and iprodione were highly detected from one or both matrices even though they were not detected from water.
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문제 정의
최근 Park 등(11}은 국내·외 공인분석기관의 농약 다성분 분석법을 비교, 개선하여 확립한 다성분 분석법을 사과 및 배 등에 적용하고 gas chromatography(GC)-electron capture detector (ECD)Znitrogen capture detector(NPD)로 분석하여 그 효율성을 검증한 바 있다. 본 연구에서는 개선된 다성분 분석법을 대표적인 근경 식품인 감자와 당근에 적용하여 해당 매질 중 다양한 잔류농약 분석의 효율성을 확인하고자 하였다.
제안 방법
OmL/min)을 사용하였다. 시료는 1 pL를 주입하였으며 GC-ECD의 경우 split ratio 50:1의 조건으로, GC- NPD의 경우는 splitless mode로 분석하였다. 오븐 온도는 80℃에서 2분간 유지한 후 10℃/min의 속도로 280℃까지 숭온시킨 후, 280℃에서 10분간 유지하였다.
추출하였다. 주출액은 hexane 으로 재용해 시킨 뒤 florisil cartridge를 사용하여 개선된 hexane: dichloromethane: acetonitrile = 50 : 45 : 5(v/v) 혼합용매로 용출하고 hexane으로 정용한 후 GC/ECD 및 NPD로 분석하였다.
본 연구에서 적용한 농약 동시다성분 분석법은 최근 Park 등(11)이 개발한 방법으로 acetone 및 acetonitrile(9: 1) 용매로 추출하고 dichloromethane partition 과정을 거친 후 florisil cartridge를 사용하여 hexane/dichloromethane/acetonitrile(50:45 : 5) 혼합용매로 용출하는 과정을 포함한다. 최종용액은 hexane으로 정용한 후,GC/ECD 및 GC/NPD로 분석하였다. 해당 분석법의 감자 및 당근에 대한 적용성을 알아보기 위하여 chlorpyrifbs, procymidone 및 endosulfan 등의 194개 GC 분석대상 농약을 각각의 시료 둥에 임의로 첨가하여 실험한 결과 bromacil, cyproconazole 등 농 약 19 성분은 물에서, 그리고 bitertanol, dimethoate 등 41개 농약은 시료 매질의 방해성분으로 인하여 회수 • 검출되지 않는 것으로 확인되었다.
대상 데이터
GC븐 ECD 및 NPD가 장착된 Agilent(USA)사의 6890 모델을 사용하였으며, 분석용 column온 DB-5(30m×0.25 mm I.D., 0.25 gm film thickness, J & W, USA)를 선택하였다. 주입구와 검출기의 온도는 각각 25WC와 2&TC로 설정하였으며, 이동상으로는 helium (l.
국내·외 잔류농약 분석방법 및 최근 분석동향을 감안하여 감자에 사용 등록된 농약 88종 및 당근에 사용 등록된 농약 8 종(12) 그리고 식품공전 83번 동시다성분 분석법의 대상 농약 (207종)(3), 농산물품질관리원(119종) 및 농업과학기술원(178종)에서 분석하고 있는 농약성분들 중 총 194종의 GC 분석가능 농약(197성분)을 분석대상 농약으로 최종 선정하였으며, 비극성 캐필러리 컬럼 (DB-5)에서 피크의 겹침이 일어나지 않도록 검출기 감응도를 고려하여 ECD 분석대상 농약(acetochlor 등 106종) 6 그룹 및 NPD 분석대상 농약(acephate 등 91종) 6 그룹으로 분류하여 실험하였다.
농약의 추출 및 정제 등에 사용한 용매 acetonitrile, hexane, dichloromethane, acetone 등은 J. T. Baker(USA)의 잔류농약 분석등급을 사용하였고, NaCl와 NeSQ 등은 Sam Chun 제품을 정제용 Sep-Pak florisil cartridge는 Waters(USA)사의 제품을 사용하였다.
본 연구의 조사대상 농약은 유기염소계, 유기인계 등 동시분석이 가능한 Acephate외 196종이며, Chem Service 및 Dr. Ehren-stofer 제품을 구입하여 사용하였다. 표준용액의 조제는 각 농약 0.
분석방법 검증을 위한 회수율 확인시험용 농산물 시료인 감자 및 당근은 서울, 경기도 수원 지역의 백화점 및 마트 등에서 구입하였다.
25 gm film thickness, J & W, USA)를 선택하였다. 주입구와 검출기의 온도는 각각 25WC와 2&TC로 설정하였으며, 이동상으로는 helium (l.OmL/min)을 사용하였다. 시료는 1 pL를 주입하였으며 GC-ECD의 경우 split ratio 50:1의 조건으로, GC- NPD의 경우는 splitless mode로 분석하였다.
성능/효과
감자 및 당근 시료의 매질이 대상 농약들의 회수율에 미치는 영향을 검토하고 분석방법의 유효성을 확보하기 위하여 시료에 대상 농약을 첨가한 후 회수율 실험을 실시한 결과, chlorpyrifbs, procymidone 및 endosulfan 등의 다양한 농약들이 감자에서는 143성분, 당근에서는 155성분이 회수율 70% 이상으로 검출되었으며, 반복실험 결과 표준편차는 0.2-10.8%로 대부분 만족할 만한 수준의 재현성을 확인하였다. 이들 농약성분 들 중 양쪽 매질 모두에서 70% 이상의 회수율을 보인 농약은 모두 138성분이며 나머지 농약들은 한가지 매질에서만 70% 이상의 회수율을 보인 농약들이다.
그러나 fluoroimide 및 iprodione과 같이 물에 첨가시 거의 회수되지 않던 성분들이 감자에 첨가하여 실험한 결과 각각 87 및 104%의 회수율을 보인 경우도 관찰되었는데 당근의 경우 상기 두성분외에 dichlobenil 108%의 회수율을 나타내는 것으로 확인되었다. 이외 bromacil, difenconazole, dimethenamid 및 etridiazole 등도 물에 첨가 분석 시 전혀 회수가 되지 않거나 매우 낮은 회수율을 보였던 농약들로서 감자 및 당근 시료에 첨가 분석 시에는 60-122%의 회수율을 보인 성분들이다.
본 연구에서 적용한 잔류농약 동시다성분 분석방법은 감자와 당근 두 매질에 대하여 acetochlor 등 GC 분석 가능 농약 138성분의 동시 정량 분석에 적용이 가능한 것으로 확인되었으며 매질별로는 감자 143성분 및 당근 155성분의 회수율이 70%를 넘는 것으로 확인되어 유통 감자 및 당근의 잔류 농약 검사에 효과적 적용이 가능할 것으로 평가된다.
해당 분석법의 감자 및 당근에 대한 적용성을 알아보기 위하여 chlorpyrifbs, procymidone 및 endosulfan 등의 194개 GC 분석대상 농약을 각각의 시료 둥에 임의로 첨가하여 실험한 결과 bromacil, cyproconazole 등 농 약 19 성분은 물에서, 그리고 bitertanol, dimethoate 등 41개 농약은 시료 매질의 방해성분으로 인하여 회수 • 검출되지 않는 것으로 확인되었다. 이외, 감자 및 당근에서 모두 회수율 70% 이상인 농약은 138 성분이었으며 추가로 감자에서만 회수율 70% 이상인 농약은 5 성분 그리고 당근에서 회수율 70% 이상인 농약은 17 성분으로 확인되었다.
회수율에 문제가 있는 46개 농약 중 bromacil, cyproconazole, demeton-S-methyl 등 19개 농약은 물에 첨가하여 분석한 경우에도 회수되지 않던 성분들이다. 해당 농약 성분들은 감자 및 당근에 첨가하여 실험한 경우에도 70%이하의 회수율을 나타내어 매질의 영향에 상관없이 추출, 정제 등 전처리 과정에서 손실이 있는 성분들로서 해당 분석법의 대상 성분에서 제외하는 것이 바람직한 것으로 평가되었다. Biteitanol, dimethoate 등 19종의 농약은 감자 및 당근 시료에서 모두 70% 이하의 낮은 회수율을 보인 농약들로서 물에 첨가하여 실험하는 경우에는 70% 이상의 회수율을 보였던 성분들이다.
최종용액은 hexane으로 정용한 후,GC/ECD 및 GC/NPD로 분석하였다. 해당 분석법의 감자 및 당근에 대한 적용성을 알아보기 위하여 chlorpyrifbs, procymidone 및 endosulfan 등의 194개 GC 분석대상 농약을 각각의 시료 둥에 임의로 첨가하여 실험한 결과 bromacil, cyproconazole 등 농 약 19 성분은 물에서, 그리고 bitertanol, dimethoate 등 41개 농약은 시료 매질의 방해성분으로 인하여 회수 • 검출되지 않는 것으로 확인되었다. 이외, 감자 및 당근에서 모두 회수율 70% 이상인 농약은 138 성분이었으며 추가로 감자에서만 회수율 70% 이상인 농약은 5 성분 그리고 당근에서 회수율 70% 이상인 농약은 17 성분으로 확인되었다.
참고문헌 (12)
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