본 연구는 프로필렌글리콜을 분석하기 위한 시료 전처리방법 및 GC조건을 확립한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 파악하고자 하였다. 이를 위해 전처리방법, 컬럼 및 GC조건을 달리하여 실험하였고, HP-5 capillary column을 사용하여 프로필렌글리콜 표준용액을 3회 반복하여 GC/FID로 분석한 결과, 표준편차는 0.30, 상대표준편차는 0.42%를 나타냈으며 검량선을 통해 상관계수$(R^2)$가 0.9996임을 확인하였다. 또한 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가 후 회수율을 측정한 결과, 101.60%의 회수율을 보였다. 이상의 조건으로 117개 식품에 대한 프로필렌글리콜 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되었다. 프로필렌글리콜의 경우 물, 알코올과 잘 혼화되고 독성이 약하며 식품첨가물로 사용할 경우 유화안정제, 보습제, 습윤제, 향료 등의 역할을 하여 견과류가공품, 아이스크림류, 주류, 유제품 등에 다양하게 쓰이고 있기 때문에, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되는 것으로 생각되며, 앞으로도 식품에 프로필렌글리콜을 첨가물로서 사용하는 추세가 계속 지속될 것이라고 판단된다.
본 연구는 프로필렌글리콜을 분석하기 위한 시료 전처리방법 및 GC조건을 확립한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 파악하고자 하였다. 이를 위해 전처리방법, 컬럼 및 GC조건을 달리하여 실험하였고, HP-5 capillary column을 사용하여 프로필렌글리콜 표준용액을 3회 반복하여 GC/FID로 분석한 결과, 표준편차는 0.30, 상대표준편차는 0.42%를 나타냈으며 검량선을 통해 상관계수$(R^2)$가 0.9996임을 확인하였다. 또한 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가 후 회수율을 측정한 결과, 101.60%의 회수율을 보였다. 이상의 조건으로 117개 식품에 대한 프로필렌글리콜 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되었다. 프로필렌글리콜의 경우 물, 알코올과 잘 혼화되고 독성이 약하며 식품첨가물로 사용할 경우 유화안정제, 보습제, 습윤제, 향료 등의 역할을 하여 견과류가공품, 아이스크림류, 주류, 유제품 등에 다양하게 쓰이고 있기 때문에, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되는 것으로 생각되며, 앞으로도 식품에 프로필렌글리콜을 첨가물로서 사용하는 추세가 계속 지속될 것이라고 판단된다.
Standardized method based on extraction, filtration, and gas chromatography (GC) was developed far propylene glycol analysis to set hygienic norm of safety measure for foods under governmental control. Various columns were tested fur propylene glycol analysis by GC with flame ionization detector. Kn...
Standardized method based on extraction, filtration, and gas chromatography (GC) was developed far propylene glycol analysis to set hygienic norm of safety measure for foods under governmental control. Various columns were tested fur propylene glycol analysis by GC with flame ionization detector. Known amount of propylene glycol was spiked into wheat flour dough and analyzed by developed method. Results showed 101.60% recovery rate for propylene glycol with HP-5 column. Reproducibility test of standards recorded 0.30 for standard variation and 0,42% for relative variation. Using analytical method established, contents of propylene glycol in more than hundred different foods were monitored. Propylene glycol was detected in most foods, indicating propylene glycol is not only commonly added during food preparation, but also is contained naturally in food.
Standardized method based on extraction, filtration, and gas chromatography (GC) was developed far propylene glycol analysis to set hygienic norm of safety measure for foods under governmental control. Various columns were tested fur propylene glycol analysis by GC with flame ionization detector. Known amount of propylene glycol was spiked into wheat flour dough and analyzed by developed method. Results showed 101.60% recovery rate for propylene glycol with HP-5 column. Reproducibility test of standards recorded 0.30 for standard variation and 0,42% for relative variation. Using analytical method established, contents of propylene glycol in more than hundred different foods were monitored. Propylene glycol was detected in most foods, indicating propylene glycol is not only commonly added during food preparation, but also is contained naturally in food.
* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.
문제 정의
따라서, 프로필렌글리콜이 함유되어 있을 것이라고 예상되는 품목은 제조사별로 다수의 시료를 선정하여 실험하였다. 모든 시료는 각 3번 반복 실험하여 평균값을 구하였으며 시료 20개 분석 후 표준물질의 면적을 확인하여 데이터의 신뢰도를 높이고, 공 시료를 사용하여 오염도 확인 및 바탕 선을 안정화 시키고자 하였다.
본 연구는 프로필렌글리콜을 분석하기 위한 시료 전처리방법 및 GC조건을 확립한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 파악하고자 하였다. 이를 위해 전처리방법, 컬럼 및 GC조건을 달리하여 실험하였고, HP-5 capillary column을 사용하여 프로필렌글리콜 표준용액을 3회 반복하여 GC/FID로 분석한 결과, 표준편차는 0.
본 연구의 목표는 국내 . 외적으로 문제가 되고 있는 프로필 렌글리콜에 대하여 표준화된 분석법을 개발하여 식품의 안전성을 확보하기 위한 위생상 규격을 설정하는 정부차원의 관리 대책에 기초 자료로 활용하기 위함이다.
본 연구의 목표는 국내 . 외적으로 문제가 되고 있는 프로필 렌글리콜에 대하여 표준화된 분석법을 개발하여 식품의 안전성을 확보하기 위한 위생상 규격을 설정하는 정부차원의 관리 대책에 기초 자료로 활용하기 위함이다. 따라서 개발하는 분석 방법은 보다 일반화된 분석기기를 이용하여 간단하고 편리한 절차에 따라 많은 식품 관련 분석자들이 용이하게 사용 가능한 방법이어야 한다는데 중점을 두었다.
프로필렌글리콜을 분석하기 위한 GC 조건 및 전처리 방법을 확립한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 파악하고자 하였다. 다양한 식품중의 프로필렌글리콜의 함유량을 조사하기 위하여, 식품공전의 대분류 별로 최소한 한 가지 품목 이상을 선정하여 총 117개 품목의 프로필렌글리콜의 함량을 조사하였다.
제안 방법
프로필렌글리콜을 분석하기 위한 GC 조건 및 전처리 방법을 확립한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 파악하고자 하였다. 다양한 식품중의 프로필렌글리콜의 함유량을 조사하기 위하여, 식품공전의 대분류 별로 최소한 한 가지 품목 이상을 선정하여 총 117개 품목의 프로필렌글리콜의 함량을 조사하였다. 프로필렌글리콜의 경우 물, 알코올과 잘 혼화되고 독성이 약하며 식품첨가물로 쓸 경우 유화안정제, 보습제, 습윤제, 향료 등의 역할을 하여 견과 류가공품, 아이스크림류, 주류, 유제품 등에 다양하게 쓰이고 있다.
외적으로 문제가 되고 있는 프로필 렌글리콜에 대하여 표준화된 분석법을 개발하여 식품의 안전성을 확보하기 위한 위생상 규격을 설정하는 정부차원의 관리 대책에 기초 자료로 활용하기 위함이다. 따라서 개발하는 분석 방법은 보다 일반화된 분석기기를 이용하여 간단하고 편리한 절차에 따라 많은 식품 관련 분석자들이 용이하게 사용 가능한 방법이어야 한다는데 중점을 두었다.
밀가루 반죽에 프로필렌글리콜 표준용액을 첨가하여 충분히 흡수시킨 후 아세톤으로 초음파추출을 하여 프로필렌글리콜의 최종 농도가 100ppm이 되도록 하였다. 3번 반복 실험한 결과 평균 104.
0mL/min)을 사용하였다. 시료는 1μl를 주입하였으며 GC-FID의 경우 split ratio 10:1의 조건으로 분석하였다. 50℃에서 시료를 주입하고 2분간 유지한 후 5℃/분의 비율로 1 (MFC까지 온도를 상승시킨 후 40℃/분의 비율로 230℃까지 온도를 상승시켰다.
대상 데이터
GC는 FID가 장착된 Agilent사(Palo Alto, CA, USA)의 6890 시스템을 사용하였으며, 분석용 columne HP-5(30m, 0.32mm i.d., 1.0 |im film thickness, J & W Scientific, Folsom, CA,USA)를 선택하였다. 주입구와 검출기의 온도는 각각 240℃와 250℃로 설정하였으며, 이동상으로는 helium(1.
프로필렌글리콜의 경우 물, 알코올과 잘 혼화되고 독성이 약하며 식품첨가물로 쓸 경우 유화안정제, 보습제, 습윤제, 향료 등의 역할을 하여 견과 류가공품, 아이스크림류, 주류, 유제품 등에 다양하게 쓰이고 있다. 따라서, 프로필렌글리콜이 함유되어 있을 것이라고 예상되는 품목은 제조사별로 다수의 시료를 선정하여 실험하였다. 모든 시료는 각 3번 반복 실험하여 평균값을 구하였으며 시료 20개 분석 후 표준물질의 면적을 확인하여 데이터의 신뢰도를 높이고, 공 시료를 사용하여 오염도 확인 및 바탕 선을 안정화 시키고자 하였다.
본 연구의 조사대상 물질인 프로필렌글리콜은 Sigma사(St. Louis, MO, USA)에서 구입하여 사용하였다. 표준용액의 조제는 프로필렌글리콜 0.
이 표준용액을 다시 acetone으로 적절히 희석하여 일정한 농도가 되도록 표준용액을 만들어 사용하였다. 분석방법 검증을 위한 회수율 확인시 험용 및 대상 선정 시료를 서울, 경기도 수원 지역의 백화점 및 마트 등에서 구입하였다.
성능/효과
밀가루 반죽에 프로필렌글리콜 표준용액을 첨가하여 충분히 흡수시킨 후 아세톤으로 초음파추출을 하여 프로필렌글리콜의 최종 농도가 100ppm이 되도록 하였다. 3번 반복 실험한 결과 평균 104.65 ppm의 농도값을 나타냈으며 101.60%의 회수율을 보였다. 또한 프로필렌글리콜 표준물질을 첨가하여 회수율 실험을 한 결과 방해물질들이 없는 것으로 확인되었다(Fig.
한편 아이스크림류 제품에서는 조사된 제품들 중 가장 높은 수치인 1, 652 ppm까지 검출되었으며, 이는 아이스크림에 유화안정제로서 첨가한 것으로 사료된다. 또한 면류 제품에 는 예상한 것과는 달리 프로필렌글리콜이 검출되지 않았으며, 다류에 있어서는 조사된 4개의 제품 전체에서 129-217 ppm 수준의 양이 검출되었다. 하지만 이것이 다류 자체에 프로필렌글 리콜을 첨가한 것인지, 아니면 티백에서 묻어나오는 것인지는 확인하지 못했다.
9996임을 확인하였다. 또한 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가 후 회수율을 측정한 결과, 101.60%의 회수율을 보였다. 이상의 조건으로 117개 식품에 대한 프로필렌글리콜 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되었다.
1). 또한 프로 필렌글리콜의 표준용액 100 ppm을 3번 반복하여 GC/FID로 분석한 결과 표준편차는 0.30, 상대표준편차는 0.42%를 나타냈으며 검량선을 통해 상대계수(R2)가 0.9996임을 확인하였다(Fig. 2).
60%의 회수율을 보였다. 또한 프로필렌글리콜 표준물질을 첨가하여 회수율 실험을 한 결과 방해물질들이 없는 것으로 확인되었다(Fig. 3).
본 연구에서 프로필렌글리콜을 특성을 고려하고 조작이 간편하며 일반적으로 유용하게 사용되는 GC/FID로 적합하고 효율적인 분석방법을 확립하고자 표준용액 100 ppm을 DB-W4X-ETR column(30 m, 0.32 mm i.d., 1.0)im film thickness, J & W Scientific, Folsom, CA, USA) 및 HP-5 column으로 비교분석한 결과 HP-5 column의 경우 DB-WAXETR column에 비해 훨씬 감도가 좋은 것을 확인할 수 있었다(Table 1). 이러한 HP-5 column을 이용하여 GC/FID로 프로필렌글리콜의 표준품을 분석하여 피크위치를 확인할 수 있었다(Fig.
시료 모니터링 결과 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되었다. 시리얼 제품 중에서는 주로 빵이나 케이크에서 프로 필렌글리콜 함량이 높게 나타났으며, 딸기잼에서는 검출되지 않았다.
식품첨가물공전에서 프로필렌글리콜 및 이를 함유하는 제제의 사용기준은 만두 및 만두피에서는 1.2% 이하, 견과류가공품에서는 5% 이하, 아이스크림류에서는 2.5% 이하, 기타식품에서는 2%이며(11) 117개 품목을 모니터링한 것 중 이를 초과하는 제품은 발견되지 않았다. 하지만 거의 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되는 것으로 보아, 앞으로도 식품에 프로필렌글리콜을 첨가물로서 사용하는 추세가 계속 지속될 것이라고 생각된다(Table 2).
본 연구는 프로필렌글리콜을 분석하기 위한 시료 전처리방법 및 GC조건을 확립한 후, 이 방법을 토대로 다양한 시료들을 분석하여, 분석법의 적용가능 여부를 파악하고자 하였다. 이를 위해 전처리방법, 컬럼 및 GC조건을 달리하여 실험하였고, HP-5 capillary column을 사용하여 프로필렌글리콜 표준용액을 3회 반복하여 GC/FID로 분석한 결과, 표준편차는 0.30, 상대표준편차는 0.42%를 나타냈으며 검량선을 통해 상관계수(2)가 0.9996임을 확인하였다. 또한 밀가루 반죽에 표준시료를 첨가 후 회수율을 측정한 결과, 101.
60%의 회수율을 보였다. 이상의 조건으로 117개 식품에 대한 프로필렌글리콜 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되었다. 프로필렌글리콜의 경우 물, 알코올과 잘 혼화되고 독성이 약하며 식품첨가물로 사용할 경우 유화안정제, 보습제, 습윤제, 향료 등의 역할을 하여 견과류가공품, 아이스크림류, 주류, 유제품 등에 다양하게 쓰이고 있기 때문에, 대부분의 시료에서 프로필렌 글리콜이 검출되는 것으로 생각되며, 앞으로도 식품에 프로필렌글리콜을 첨가물로서 사용하는 추세가 계속 지속될 것이라고 판단된다.
후속연구
이상의 조건으로 117개 식품에 대한 프로필렌글리콜 함량을 조사한 결과, 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되었다. 프로필렌글리콜의 경우 물, 알코올과 잘 혼화되고 독성이 약하며 식품첨가물로 사용할 경우 유화안정제, 보습제, 습윤제, 향료 등의 역할을 하여 견과류가공품, 아이스크림류, 주류, 유제품 등에 다양하게 쓰이고 있기 때문에, 대부분의 시료에서 프로필렌 글리콜이 검출되는 것으로 생각되며, 앞으로도 식품에 프로필렌글리콜을 첨가물로서 사용하는 추세가 계속 지속될 것이라고 판단된다.
5% 이하, 기타식품에서는 2%이며(11) 117개 품목을 모니터링한 것 중 이를 초과하는 제품은 발견되지 않았다. 하지만 거의 대부분의 시료에서 프로필렌글리콜이 검출되는 것으로 보아, 앞으로도 식품에 프로필렌글리콜을 첨가물로서 사용하는 추세가 계속 지속될 것이라고 생각된다(Table 2).
참고문헌 (11)
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