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문제 정의
- 본 연구에서는 SIS/SBS계 점착제를 제조함에 있어서 고온에서의 안정성을 부여하고자 광가교에 의한 가교 시스템을 도입하였다. 광가교를 위해서 thiol(RSH)을 사용하였는데 thiol은 UV에 의해서 생성된 광개시제부터로의 라디칼에 의해서 활성화된 thiol이 라디칼을 생성하여 인접한 이중결합과 연속적으로 반응을 일으켜서 가교를 이루게 된다.
- 점착제의 가교는 물성을 조절을 조절하는데 중요한 요소로 작용한다. 이에 SIS/SBS에 점착부여수지, 가소제, 광개시제와 광가교제를 blend하여 제조한 UV 경화형 점착제의 UV 조사량에 따른 점착물성에 대해서 알아보았다.
제안 방법
- 5 cm 너비의 점착 시편을 stainless steel에 부착하여 300 mm/min 속도로 박리하여 평균값을 구하였다. SAFT를 측정하기 위해 1 kg 추를 점착시편에 부착하여 상온에서 150°C까지 0.4°C/min로 승온하면서 전단옹력 상태에서 열에 대한 저항성을 측정하였다.
- UV 경화형 점착제는 SIS/SBS와 점착부여수지, 광개시제, 가소제, 광가교제를 톨루엔에 용해시킨 solution blending 방법을 이용하여 제조하였다. UV 경화형 점착제는 SIS/SBS, 점착부여수지, 오일을 톨루엔을 이용하여 고형분 50%로 50°C에서 3시간 blending을 한 후 광가교를 위한 광개시제와 광가교제를 첨가하여 암실 상태에서 3시간 추가로 blending 하였다. 각 블랜드의 혼합비음은 Table 1 에 나타내었다.
- UV 조사량에 따른 TRIS의 가교 효과 알아보기 위해서 SBS단독, SBS와 광개시제, SBS와 광개시제, TRIS를 넣은 blend를 No. 26 K bar (wet thickness: 52 µm) 를 이용하여 코팅한 후, 70°C에서 3분 동안 건조를 시켜 필름을 제조하였다. 제조된 필름은 각각 톨루엔에 넣고 40°C에서 3일 동안 유지하여 톨루엔에 담그기 전 과 후의 무게를 비교하여 겔 함량을 측정하였다.
- UV 조사량에 따른 점착제 표면적 성질의 변화를 알아보기 위해서 Phoenix 300(SEO)을 사용하여 증류수로 20°C, 상대습도 50%로 항온항습 조건에서 접촉각을 측정하였다. 접촉각은 증류수 약 10 µL를 점착제 표면 에 떨어뜨린 후 안정화 이후의 접촉각을 측정하였다.
- 본 연구에서 사용된 SBS는 Figure 과 같이 중간상에 비닐기를 pendant 형태로 가지고 있어서 UV에 의해서 광개시제에 의해 상호 가교효과를 얻을 수 있다 하지만 광개시제를 단독으로 사용할 경우 intramolecular 반응에 의해서 사슬 상호간의 pendant 이중결합간 가교가 일어나는 반응보다 각각 사슬내부의 이중결합이 반응하여 가교효과가 떨어지게 된다[4]. 따라서 광개시제와 함께 광가교제를 사용하여 intermolecular 반응에 의해 더 높은 가교율과 더 빠른 가교 속도를 유도하기 위해 광가교제로 TRIS를 침가하여 점착제를 제 조하였다.
- 또한 사용되어지는 피착재의 표면 에너지는 프로브 택의 크기뿐 아니라 파괴 모드 및 박리강도에도 크게 영향을 미칠 수 있다. 따라서 본 실험에서는 지름 5 mm의 프로브를 Teflon, PE, PVC, Nylon을 이용하여 제조한 후 프로브 택을 측정하였다. 프로브의 임계표면장력은 Teflon (18 dyne/ cm), PE (31 dyne/cm), PVC (39 dyne/cm), Nylon (43 dyne/cm)으로 이들 값은 프로브 택 값에 큰 영향을 미친다[11].
- 26 K bar (wet thickness: 52 µm)를 이용하여 코팅한 후, 70°C에서 3분 동안 건조를 시켜 점착 시편을 제조하였다. 또한 두께에 대한 영향을 알아보기 위해서 No. 18 K bar (wet thickness: 36 µm)와 No. 9 K bar (wet thickness: 18 µm)를 이용하여 코팅을 하였다. 제조된 점착 시편은 중압 수은 램프(100 W/cm2, main wave length: 365 nm) 컨베이어 벨트식 UV 조사 장치를 이용하여 경화하였으며, UV조사량은 IL 390C Light Bug UV radiometer (International Light Inc.
- 이 때 사용되는 thiol은 일관능성부터 다관능성까지 여러 종류가 있는데, 본 연구에서는 삼관능성 thiol을 사용하여 SIS와 SBS에 함유된 이중결합과 UV에 의한 가교반응을 유도하여 SIS/SBS계 점착제에 적용하였다. 제조된 점착제는 프로브 택(probe tack), 박리강도(peel strength), SAFT를 측정하여 thiol에 의한 효과와 UV조사량에 의한 영향을 살펴보고 이 때 사용된 프로브(probe)의 종류와 점착제의 두께의 영향에 대해서 살펴보았다.
- 점착시편은 texture analyzer (Micro Stable Systems, TA・WT2i)을 이용헤서 프로브 택, 박리강도를 측정하였다. 프로브 택은 100g의 힘으로 1초간 접촉 후 1~10 mm/s 속도로 박리하여 최대값을 구했으며 박리강도는 2.
- 9 K bar (wet thickness: 18 µm)를 이용하여 코팅을 하였다. 제조된 점착 시편은 중압 수은 램프(100 W/cm2, main wave length: 365 nm) 컨베이어 벨트식 UV 조사 장치를 이용하여 경화하였으며, UV조사량은 IL 390C Light Bug UV radiometer (International Light Inc.)를 이용하여 측정하였다.
- 이 때 사용되는 thiol은 일관능성부터 다관능성까지 여러 종류가 있는데, 본 연구에서는 삼관능성 thiol을 사용하여 SIS와 SBS에 함유된 이중결합과 UV에 의한 가교반응을 유도하여 SIS/SBS계 점착제에 적용하였다. 제조된 점착제는 프로브 택(probe tack), 박리강도(peel strength), SAFT를 측정하여 thiol에 의한 효과와 UV조사량에 의한 영향을 살펴보고 이 때 사용된 프로브(probe)의 종류와 점착제의 두께의 영향에 대해서 살펴보았다.
- SIS/SBS를 이용한 UV경화형 접착제의 제조에 있어서 thiol-ene 반응은 UV에 의한 가교를 효과적으로 증가시킬 수 있었다. 제조된 접착제의 프로브 택, 박리강도, SAFT 측정을 통해 UV와 TRIS의 함량에 대한 영향을 살펴보았다. 제조된 접착제에서 TRIS는 특히 SAFT를 크게 향상시켰다.
- 26 K bar (wet thickness: 52 µm) 를 이용하여 코팅한 후, 70°C에서 3분 동안 건조를 시켜 필름을 제조하였다. 제조된 필름은 각각 톨루엔에 넣고 40°C에서 3일 동안 유지하여 톨루엔에 담그기 전 과 후의 무게를 비교하여 겔 함량을 측정하였다.
- 점착시편은 texture analyzer (Micro Stable Systems, TA・WT2i)을 이용헤서 프로브 택, 박리강도를 측정하였다. 프로브 택은 100g의 힘으로 1초간 접촉 후 1~10 mm/s 속도로 박리하여 최대값을 구했으며 박리강도는 2.5 cm 너비의 점착 시편을 stainless steel에 부착하여 300 mm/min 속도로 박리하여 평균값을 구하였다. SAFT를 측정하기 위해 1 kg 추를 점착시편에 부착하여 상온에서 150°C까지 0.
대상 데이터
- )를 사용하였다. 광개시제는 2, 2-dimethoxy-2-phenyl acetonphenone (MIRAMER BK-6, Mi won Commercial Co., Ltd.)를 광가교제는 trimetylolpropane mercaptopropionate (TRIS, Aldrich)를 사용하였다.
- 각 블랜드의 혼합비음은 Table 1 에 나타내었다. 사용된 SIS (styrene- isoprene-styrene block copolymer)는 Vector 4111 (diblock content<l%, styrene contents: 18%, ExxonMobil Chem icals Co.)이고 SBS (styrene-butadiene-styrene block co- polymer)는 Kraton D KX-405-CP (SBS copolymer: Kraton)이고 이 때 SBS는 Figure 1에서처럼 일반적인 SBS와는 달리 분자 사슬내부에 이중결합이 달려서 광가교 반응의 효율 높이고자 하였다. 접착부여수지는 수첨된 C-9계 Hikorez A 1100s (Kolon Co.
- )이고 SBS (styrene-butadiene-styrene block co- polymer)는 Kraton D KX-405-CP (SBS copolymer: Kraton)이고 이 때 SBS는 Figure 1에서처럼 일반적인 SBS와는 달리 분자 사슬내부에 이중결합이 달려서 광가교 반응의 효율 높이고자 하였다. 접착부여수지는 수첨된 C-9계 Hikorez A 1100s (Kolon Co., Korea)를 사용했으며, 가소제는 Plastol 542 (Exxon Mobil Co.)를 사용하였다. 광개시제는 2, 2-dimethoxy-2-phenyl acetonphenone (MIRAMER BK-6, Mi won Commercial Co.
- 제조된 점착제는 PET (thickness: 25 µm, SKC Co. Ltd.)에 No. 26 K bar (wet thickness: 52 µm)를 이용하여 코팅한 후, 70°C에서 3분 동안 건조를 시켜 점착 시편을 제조하였다. 또한 두께에 대한 영향을 알아보기 위해서 No.
이론/모형
- UV 경화형 점착제는 SIS/SBS와 점착부여수지, 광개시제, 가소제, 광가교제를 톨루엔에 용해시킨 solution blending 방법을 이용하여 제조하였다. UV 경화형 점착제는 SIS/SBS, 점착부여수지, 오일을 톨루엔을 이용하여 고형분 50%로 50°C에서 3시간 blending을 한 후 광가교를 위한 광개시제와 광가교제를 첨가하여 암실 상태에서 3시간 추가로 blending 하였다.
- 본 연구에서 사용된 가교 방법은 TRIS를 이용하여 thiol-ene 반응 메커니즘으로 가교를 일으킨다. Figure 3에서처럼 광개시제와 광가교제는 UV를 흠수하여 라디칼을 형성하고 이 라디칼이 SBS의 비닐 pendant 그룹이나 SBS의 이중결합과 반응하여 3차원 네트워크 구조롤 형성한다.
성능/효과
- a)는 SBS 단독, b)는 SBS와 광개시제, c)는 SBS, 광개시제와 TR1S를 넣고 각각 UV 조사량에 따라 겔함량을 나타낸 것으로 SBS 단독일 경우에는 UV 조사량이 증가하여도 겔함량이 증가하지 않은 것으로 미루어 UV에 의해서 가교가 일어나지 않았음을 나타낸다. S13S와 광개시제를 같이 넣은 경우에는 UV 조사량이 증가할수록 겔함량이 증가하였지만 TR1S가 들어간 경우에는 UV 조사량이 200 mJ/cm2 에서도 겔함량이 93%로 나타나서 SBS와 광개시제만 넣은 경우인 동일 조사량에서 7%일 경우보다 월등하게 높게 나타나서 TRIS에 의한 가교효과가 높음을 알 수 있었다.
- Figure 5는 UV 조사량에 따른 박리강도의 변화를 나타낸 것이다. SBS 단독(B1)으로 TRIS를 함유하지 않은 점착제는 가장 낮은 박리강도를 보였으며 UV조사량에 따라 다소 증가하는 경향을 보였지만, TRIS가 들어간 경우에는 일정한 값을 보이다가 점차 감소하였다. 일반적으로 SIS 단독(tackier 포함)으로 제조된 점착제는 SBS 단독으로 제조된 점착제보다 프로브 택이나 박리 강도가 높다.
- SIS/SBS를 이용한 UV경화형 접착제의 제조에 있어서 thiol-ene 반응은 UV에 의한 가교를 효과적으로 증가시킬 수 있었다. 제조된 접착제의 프로브 택, 박리강도, SAFT 측정을 통해 UV와 TRIS의 함량에 대한 영향을 살펴보았다.
- Figure 8은 각각의 UV 조사량에 따른 B2 블랜드를 이용하여 각각의 프로브 택 값을 나타낸 결과이다. UV 조사량을 다르게 하면서 제조된 시료에 대해서 Teflon은 UV 조사량과 관 계없이 매우 낮은 프로브 택값을 보이고 있으며 프로브의 임계표면장력이 증가함에 따라 프로브 택이 증가 하다가 Nylon에서 다시 감소하는 경향을 보였다.
- 제조된 점착제는 9~26 µm 두께의 범위에서는 두께가 프로브 택에 미치는 영향이 거의 없었으며 프로브의 종류에 따른 프로브 택의 측정 결과 PVC (39 dyne/cm)에서 가장 큰 프로브 택값을 보였다. 또한 점착제의 표면 특성을 접촉각을 통해서 알아본 결과 UV 조사량이 약 600 mJ/cm2 이상이 되면 접촉각이 일정하게 나타났는데 이러한 결과는 프로브 댁 결과와 일치하는 것이다.
- 따라서 Figure 10에서처럼 접촉각이 증가하다가 후 접촉각이 일정해 지는 경향을 나타남을 통해 표면 경화가 완료되었음을 알 수 있다. 이러한 결과는 프로브 택과 유사한 결과를 나타내는데, 특히 UV 조사량이 600 mJ/cm2 이상일 때, 프로브 택 값이 급격하게 감소하는 결과와 접촉각이 일정하게 유지되는 결과가 일치하여 접촉각 측정을 통해 표면 경화정도를 알 수 있었다.
- 제조된 접착제에서 TRIS는 특히 SAFT를 크게 향상시켰다. 제조된 점착제는 9~26 µm 두께의 범위에서는 두께가 프로브 택에 미치는 영향이 거의 없었으며 프로브의 종류에 따른 프로브 택의 측정 결과 PVC (39 dyne/cm)에서 가장 큰 프로브 택값을 보였다. 또한 점착제의 표면 특성을 접촉각을 통해서 알아본 결과 UV 조사량이 약 600 mJ/cm2 이상이 되면 접촉각이 일정하게 나타났는데 이러한 결과는 프로브 댁 결과와 일치하는 것이다.
- 특히 B3의 경우는 프로브 택이 상대적으로 낮은 값을 나타내었는데, 이러한 결과는 S1S의 함량이 증가하여 나타난 결과로 SIS에 의해서 SBS에 있는 pendant group 간의 자유도가 높아져서 반응이 더욱 증가하여 표면이 더욱 hard하게 되었기 때문이다. 특히 TRIS가 함유된 경우에는 UV 조사량이 증가할수록 TRIS가 함유되지 않은 경우보다 프로브 택 값이 빠르게 감소하여 TRIS에 의한 프로브 택 변화를 알 수 있었다.
후속연구
- 하지만 국내에서는 대부분의 점착제 제조회사가 영세하고 기존 설비 시설 대체에 대한 비용적인 부담으로 UV 경화형 점착제의 개발이 전혀 이루어지고 있지 않음에 따라 향후 UV 경화형 점착제의 기술이 도입되는 시기에는 국외 기술에 대부분 의존해야하는 우려가 제시되고 있다. 따라서 향후 시장 변화에 발맞춰서 이러한 기술을 보유하거나 혹은 개발해야하는 시점에 이르렀다.
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