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문제 정의
- 십 자형 흐름 여과법 등 기존의 막 분리 장치에 비해 여과 속도가 10배 이상이며, 원심 분리 장치와 같이 제품이 손상되지 않으며, 회전 드럼 여과기나 필터 프레스와 같이 응집 보조제를 첨가할 필요가 없다. 따라서 본 연구에서는 기존의 막 분리 장치로서 처리하기 어려운 반도체 폐수를 효과적으로 처리하기 위하여, 진동 막 분리막 장치를 도입하여 폐수의 특성에 맞는 막 선정 실험을 실시하고, 선정된 막을 모듈화한 진동 막 분리 장치를 이용하여 처리한 후 성능을 평가하고, 처리 수의 재이용 성을 검토하였다..
- 본 논문의 목적은 폐수에 존재하는 오염물의 분 자량을 분석하여 막의 분리 사이즈를 결정하고, 그 조건에서 막의 투과성과 오염물의 농축수 수질을 통하여 막의 재질을 선정하고, 선정된 막을 진동 막 분리 장치로 운영하여 최적의 운영조건을 선정하였다. 또한 이 조건에서 운전한 결과 폐수의 재이용 가능성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 막 분리에 있어서 유체 속에 함유되어 있는 미립 자 등의 부유성 물질은 막의 성능에 큰 영향을 주기 때문에 입도분석은 막의 선정과정에서 중요한 인자이다. 본 연구에서는 반도체 폐수의 입도분석을 실 시하였고, 이를 기초로 적합한 막을 선정하고자 하였다.
- 본 연구에서는 반도체 폐수를 막분 리한 후 막 세정을 실시하였다. 세정 전후의 투과유 량을 비교함으로써 막의 기능이 얼마만큼 원래 상태로 회복되는가를 판별하고자 하였다.
제안 방법
- Fig. 2에서 선정한 나권형 역삼투막 분리 장치는 폐수 중에 이 온성 물질과 유 기성 물질 등을 제거하기 위하여 설치하였고, 여기서 발생된 농죽수중에는 제 조 공정에서 슬러리 상태의 약품과 함께 세제류 계면 활성제)를 사용하기 때문에 유기성 COD 오염물질이 포함되므로, 자외선램프를 석영 관에 장착하여 석영관 표면으로 농축 수를 흐르게 하고 여기에 과 산화수소를 주입하면 하이드록실기(OH・)에 의해 COD 물질이 제거되는 고도산화장치(1八〃田。2)를 설치하여 처리하였다.
- 음이온교환수지를 각각 충진하여 설치하였다. 그리고 한외여과 막 장치는 초순수 속 의미 립 자 및 박테리아 등을 제거하기 위하여 설치하였다. 진동 막 분리 장치의 전처리공정으로 한외여과 막을 사용한 것은 부유성 실리카 함유 폐수의 비중이 크고 흡착성이 매우 높기 때문에 나권형 막 분리 장치 에 유입하기 전에 제거17想2。-5 하여야 막의 오염을 예방할 수 있기 때문이다.
- 그 이유는 부유물질과 유기성 고분자물질이 주된 제거물질이므로 이온성 물질까지 제거할 필요는 없기 때문이다. 따라서 반도체 산업의 웨이퍼 생산 공정에서 발생되는 고농도 부유성 물질 폐수를 진동 막 분리장 치로 실험하기 위해서 막 제조회사의 자료를 참고하여 Table 1에서 나타낸 바와 같이 4종류의 막을 선정하여 예비실험을 실시하였다.
- 실험하고자 하는 막의 종류에 따라 적용압력을 한외여과 막은 분획 분자량이 50, 000 이상은 120 psi, 리고 분획 분자량이 50, 000이 하는 200 psi 이내로 하였다. 또한 나노 여과막은 NaCl 염 배제율이 50% 이상일 때는 압력을 250~350 psi로 하고 NaCl 염 배제율이 50% 이하일 때는 압력을 350 ~400 psi로 하며, 역삼투막은 압력을 450-600 psi 가 되도록 조절하여 실험을 하였다.
- 또한, 반도체 폐수를 재이용하기 위하여 진동 막 분리 장치의 처 리수를 부가적인 장치 즉 Fig. 2에도 시된 바와 같이 polishing RO와 UV 소독 및 Um를 연결하여 초순수에 가까운 물을 얻어내었다.
- 본 연구에서는 반도체 제조공장에서 발생되는 고농도 부유성 폐수를 48시간 처리한 후 막 표면에 부착된 물질을 EDX로 분석한 결과를 Fig. 4에 나타내었다.
- 막의 세정방법으로는 깨끗한 물로 flushing 하거나 또는 오염성분에 적합한 약품을 사용하는 화학 세 정이 사용된다. 본 연구에서는 반도체 폐수를 막분 리한 후 막 세정을 실시하였다. 세정 전후의 투과유 량을 비교함으로써 막의 기능이 얼마만큼 원래 상태로 회복되는가를 판별하고자 하였다.
- 세정방법은 산 세정을 약 2시간 실시하였다. 이때 사용된 약품은 붕불산 나트륨과 구연산이고, 사용된 장비는 세정 약품 탱크, 세정 약품 공급 펌프, 마이크로 필터이며, 30℃에서 2kg/cnf 압력을 가하며 순환시켰다.
- 실험 장치 구성 후 실험 시에는 pH meter, 전도도 계, 스톱워치, 시료병, pH 조정제 및 온도계를 준비하였으며, 예비실험이나 본 실험에 사용한 막 재질과 종류, 압력, 유량, 진폭 및 수분 분석기(MA30, Sartorius Co.)로 고형물의 농도와 온도 등을 조사하였다.
- 막의 오염은 유기물질과 무기물질이 막 표면에 퇴적되어 유량 감소, 압력 상승 및 염 제거율 저하를 가져온다. 오염물질이 막의 표면에 부착된 오염물질의 성분을 EDX로 분석하였다. 막 표면에서 탄산칼슘, 황산칼슘 및 용해성 실리 카 등의 무기물이 오염되면 유량 감소와 압력상승 등으로 인하여 막의 성능이 저하되고 노후화가 가속된다.
- 8은 실제로 기존의 반도체 원 폐수에 대하여 진동 막 분리 장치와 부가적인 장치를 이용하여 가동을 한 결과로 재이용 수로 사용하는 양을 나타내었다. 원 폐수 발생량은 1,000 nf/d일 때 진동 막 분리 장치를를 전처리공정으로 설치하여 청정기술의 재이용 시 설을 통하면 900 m7d의 초순수 품질의 등급인 재이용 수를 생산하여 공정에 재사용하였고, 나머지 10%인 100 E/d을 방류하게 되었다. Fig.
- 또 비재생용 이온교환수지 장치는 순수 속에 함유된 미량의 무기물질을 제거하며, 사용 형태는 혼합형으로 양. 음이온교환수지를 각각 충진하여 설치하였다. 그리고 한외여과 막 장치는 초순수 속 의미 립 자 및 박테리아 등을 제거하기 위하여 설치하였다.
- 25 cm로 소정하여 유입수가 3, 000-8, 000 M/min 범위로 유지하여야 한다. 이때 유량이 너무 적으면 막의 오염이나 막힘이 일어날 수 있으며, 공급압력이 없는 상태에서 진폭을 주지 않도록 하였다.
- 입도분석은 Laser diffraction light scattering의 원리를 이용한 입도 분석기(Mal.,ern Inst.)를 이용하였으며, 이 분석기의 측정범위는 0.1 ~600microns이다. TOC 분석은 Dorhman DCT80을 이용하였다.
- 진동 막 분리 장치에서 발생된 농축 수는 공급액의 약 5.8%로 고형물이 약 5,000 ppm 함유되어 기존의 화학적 폐수공정의 농축 조로 보내어 탈수 시켜 제거하였다.
- 폐 수중의 제거 성분에 따라 정밀여과막, 한외여과 막, 나 노 여과막 및 역삼투막 등 막의 종류를 결정한 후 폐수의 특성, 처리목적, 처리 수의 품질 및 재질의 적합성을 검토하여 막 재질을 선정한다. 평판형, 나권형, 관형, 중공사형, 회전 막형 및 진동 막 등 막 모듈을 선정하고, 설계조건을 검토한 후 공정에 맞는 막 제조 회사 및 막 제품을 결정해서 평가실험을 수행하였다.
- 폐수처리를 위한 최적의 막 선정 절차는 먼저 폐 수 성상을 파악한 후 선정하고자 하는 막의 투과 유 속, 강도, 막 분리 효율과 해당 오염물질에 대한 융화 성 등을 막의 필요조건으로 조사하여 선정한다. 폐 수중의 제거 성분에 따라 정밀여과막, 한외여과 막, 나 노 여과막 및 역삼투막 등 막의 종류를 결정한 후 폐수의 특성, 처리목적, 처리 수의 품질 및 재질의 적합성을 검토하여 막 재질을 선정한다. 평판형, 나권형, 관형, 중공사형, 회전 막형 및 진동 막 등 막 모듈을 선정하고, 설계조건을 검토한 후 공정에 맞는 막 제조 회사 및 막 제품을 결정해서 평가실험을 수행하였다.
- hr의 값을 보였다. 폐수처리를 위한 최적의 막 선정 절차는 먼저 폐 수 성상을 파악한 후 선정하고자 하는 막의 투과 유 속, 강도, 막 분리 효율과 해당 오염물질에 대한 융화 성 등을 막의 필요조건으로 조사하여 선정한다. 폐 수중의 제거 성분에 따라 정밀여과막, 한외여과 막, 나 노 여과막 및 역삼투막 등 막의 종류를 결정한 후 폐수의 특성, 처리목적, 처리 수의 품질 및 재질의 적합성을 검토하여 막 재질을 선정한다.
대상 데이터
- 막의 선정은 친수성이 좋으면서 단위면적당 처리 유량이 높고 산화성 물질에 강한 막인 Regenerated cellulose과 Polysulfone의 2종류의 한외여과 막을 선정하였다.
- 연구에 사용된 진동 막 분리 장치는 미국의 New Logic International 사의 series L이며, 처리 계통도를 Fig. 1에 나타낸 것이다.
- 폐수 내 대부분이 이온성 및 부유성 실리콘 입자로부터 기인된 것으로 사료된다. 이를 기초로 본 측정에서 검출이 불가능한 0.1 ㎛이하의 입도와 막의 경제성 및 안정성을 고려하여 0.01 ㎛이상의 입자를 제거할 수 있는 한외여과 막을 선정하였다.
이론/모형
- COD, SS, pH, DO, 대장균 및 이온 분석은 수질오 염 공정시험 법에 따라 실시하였으며, 이온 분석은 HPLC (ALLTECH 550, USA), 전기 전도도는 TOA(HI- 8033, Japan)를 사용하였다.
- 1 ~600microns이다. TOC 분석은 Dorhman DCT80을 이용하였다. 막의 오염물질을 성분과 성상을 관찰하기 위하여 EDX (Energy dispersive X-ray micro-analysis, Model : Incaenergy, Jeol, Japan) 이용하여 분석하였다.
- TOC 분석은 Dorhman DCT80을 이용하였다. 막의 오염물질을 성분과 성상을 관찰하기 위하여 EDX (Energy dispersive X-ray micro-analysis, Model : Incaenergy, Jeol, Japan) 이용하여 분석하였다.
성능/효과
- 1) 반도체폐수를 입도 분석한 결과 1~ 20 Um의 입자가 약 80%를 차지하고 있었으며, 오염 물질은 실리카가 가장 많았으며 금과 알루미늄 순으로 나타났다.
- 2) 한 외막 장치에서 막의 재질을 다양하게 하여 실험한 결과 Polysulfone막인 AS-100에서 농축 수의 TDS 값이 가장 높게 나타났으며, 처리 수의 전도도도 가장 낮게 나타났으며 투과 유량의 변화도 적은 것으로 나타나 가장 우수한 막으로 선정하였다.
- 3) 운전 조건에서는 회수율을 증가시킨 결과 46%에서 약간 감소하였으나 회수율의 변화는 크게 없는 것으로나 다났으며, 압력을 변화시킨 결과 약 150 psi에서 가장 높은 투과율을 나타내었다.
- 4) 반도체 폐수를 AST00막과 진동막 분리장치를 이용하여 처리한 결과 처리수의 수질은 전도도 0.056 lis/cm, TDS 40 mg/l, COD 20mg/lf SS 5 mg/1, n-Hexane 0.6 mg/로서 기존의 처리공정 수질전도도 2, 700~3, 750 Us/cm, TDS 1,500~2,000 mg/1, COD, 29.6 mg/1, SS 16 mg/1, n-Hexane 0.87mg/l과 비교할 때 우수한 것으로 나타났다 , 또한 기존 이 시스템과 비교할 때 운영비에 있어서도 절반 이상이 감소되었다.
- EDX 분석 결과 주 오염물질은 실리카이며, 전체 오염물질 중 41.4%, 염소이온은 10.4%를 차지함을 알 수 있다. 따라서 반도체 웨이퍼 제조공정에서 발생한 폐수를 막 분리 할 때 막의 성능에 가장 큰 영향을 주는 것은 실리카임을 알 수 있다.
- 16%로 비교적 높은 편이다. 따라서 4종류의 막 중 AST00막이 투과 유량이 가장 안정적이고 투과 수의 수질이 가장 양호하여 본 실험에서 사용한 반도체 폐수의 막 분리에 가장 적합한 것으로 사료된다. 또한 AS-100막에 대하여 농축 실험을 실시한 결과를 Table 3에 나타내었다.
- 1 ㎛ 의 것이 5개/畝 이고, 1 ㎛ 이상의 것은 검출되지 않았다. 따라서 본 연구의 처리 수를 ASTM의 IC 세정용 초순수의 수질 기준과 비교할 때 초순 수로서 충분히 사용循할 수 있다고 사료된다.
- 056 μS/cm 이하 즉, 비저항 값이 18, 000, 000 ohms/ cm이다. 또한 TOC와 용해성 실리카는 각각 5 ppb 이하였고, 박테리아는 불검출되었으며, 미립자는 0.05 ~0.1 ㎛ 의 것이 5개/畝 이고, 1 ㎛ 이상의 것은 검출되지 않았다. 따라서 본 연구의 처리 수를 ASTM의 IC 세정용 초순수의 수질 기준과 비교할 때 초순 수로서 충분히 사용循할 수 있다고 사료된다.
- 본 농축실험에서 회수율은 94.2%까지 얻을 수 있었으며, 그 이상의 회수율에서는 유량감소, 압력상승 및 막의 오염이 발생되었다.
- 이는 부유성 물질과 세제류 성분의 유기물질들이 진동 막 분리에서 대부분 제거되어 진동 막의 점성유체나 고농도 유기물질의 농축. 분리가 가능함을 보여주었다.
- 이때 사용된 약품은 붕불산 나트륨과 구연산이고, 사용된 장비는 세정 약품 탱크, 세정 약품 공급 펌프, 마이크로 필터이며, 30℃에서 2kg/cnf 압력을 가하며 순환시켰다. 세정 후 투과실험 결과 막의 기능은 95% 이상 회복되었다.
- 처리 전 폐수의 pH는 9-10.5이었으나, 처리 수의 pH는 6.5~7.5이었고, 막 분리 전후의 전기전도도 차이가 300-7, 000 liS/cm으로 변동 폭이 심하였지만, 부가적인 장치를 거친 최종처리수의 전기전도도는 0.056 μS/cm 이하 즉, 비저항 값이 18, 000, 000 ohms/ cm이다. 또한 TOC와 용해성 실리카는 각각 5 ppb 이하였고, 박테리아는 불검출되었으며, 미립자는 0.
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