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문제 정의
- 피부의 경우에도 양이온계 셀룰로스 유도체는 부드러운 느낌, 연화 작용 및 피부 보호 기능을 부여하게 된다3). 본 연구는 위와 같은 특성을 갖는 증점제 중 화장품에 가장 널리 사용되고 있는 하이드로세틸 셀룰로즈 (Hydroxyethyl Cellulose)의 기본 골격구조를 함유하는 새로운 증점제인 Purecell(Hydroxyethylcellulose-2-hydroxypropyltrimethyl ammonium chloride ether)을 화장품에 응용 시 제품의 안정성과 인체에 무해한 증점제를 개발하는데 목적을 두었다.
제안 방법
- Natrasol 첨가한 크림과 Pureceil을 첨가한 크림의 점도 측정. Natrascd과 Purecell 1% solution을 첨가한 크림의 점도 측정 결과 Fig.
- Natras아을 첨가한 크림과 Purecell을 첨가한 크림의 pH 측정. Natrasol과 Purecell 1% solutione- 첨가한 크림의 pH 측정 결과, Fig.
- pH 측정. pH 측정은 25±1℃에 보관한 기존 증점제 Natrasol와 새로운 증점제인 Purecell 1, 2% solution, Natrasol 과 Purecell 1% solution을 첨가한 크림 및 Natrasol과 Purecell 0.1, 0.3, 0.5%를 첨가한 샴푸를 담아 pH를 측정하였다. pH 측정은 Metrohm(Metrohm 691, Metrohm UK Ltd.
- 5%를 첨가한 샴푸를 담아 pH를 측정하였다. pH 측정은 Metrohm(Metrohm 691, Metrohm UK Ltd. Switzerland) 사의 pH meter기를 이용하여 측정하였다.
- 첩포 시험. 개발된 원료나 제품을 이용할 때 피부염이 일어나지 않는 것을 확인하기 위해서 간편한 예비 실험으로서 사람의 팔과 등 부위에 첩포 시험을 행한다. 본 실험은 님-녀 대학생 20명을 대상으로 실시한 첩포 시험의 결과 Table 12와 같이 나타내었다.
- 4를선택하여 6rpm에서 1분간 점도를 측정하였다. 기기는 Brookfield viscometer(Brookfield LVDV-II+, Brookfield Engineering Laboratories, Inc., USA)를 이용하여 측정하였다.
- 해동순환(Freeze&Thaw cycling)에 따른 안정성 시험법. 기존 증점제 Natras이와 새로운 증점제인 Purecell 1, 2% solution, Natrasol과 Purecell 1% solution을 첨가한 크림 및 Natrasol과 Purecell 0.1, 0.3, 0.5%를 첨가한 샴푸를 투명 용기에 담아 -10와 25℃에 각각 24시간 보관하여 이를 1 cycled 하여 3, 7일 동안의 안정성을 육안으로 평가하였다.
- 온도 안정성은 고온(40℃) 에서는 외관의 산패, 변색, 변취, 점도, 증발, 부유, 침전, 탁도 (투명도), 분리 등을 관찰하고, 저온에서는 응고, 침전, 탁도(투명도), 결정 석출, 분리 등의 화학적 . 물리적 변화를 관찰한다. 이들 현상은 사용성에 큰 영향을 줄뿐 아니라, 화장품이 갖는 미적 외관, 이미지의 손실에도 영향을 준다.
- 첩포 시험. 새로운 증점제인 Purecell의 안전성 실험인 첩포시험은 Waggoner 등' Matsumura 등, Aberer 등 김의 방법을 응용하여 상온에 보관한 증점제인 Purecell을 팔 안쪽부위의 피부에 Finn chamber on Scanpor 테이프를 사용하여 24시간 동안 밀폐 첩포 한 후 피부의 반응을 육안으로 확인하였으며, 판정기준은 국제 접촉피부염 연구회의 판정인 Table 3 을 기준으로 판정하였다.
- 온도순환(Cycle chamber)에 따른 안정성 시험법. 온도 순환에 따른 안정성을 확인하기 위하여 기존 증점제 Natrasol와 새로운 증점제인 Purecell 1, 2% solution, Natrasol과 Purecell 1% solution을 첨가한 크림 및 Natrasol과 Purecell 0.1, 0.3, 0.5%을 첨가한 샴푸을 투명 용기에 담아 -15, -10, -5, 0, 5, 10, 15, 25, 37.5, 40℃에서 각각 24시간 보관한 후 이를 1 cycle로 하여 10회 반복 시행하여, 4계절 동안의 온도 순환에 따른 안정성을 평가하였다. 평가방법은 변색, 발색, 변취, 산패등의 상태변화를 육안으로 평가하였다.
- 온도(Incubation)에 따른 안정성 시험법©은 소정의 온도 조건(0, 25, 40(2)에 기존증점제와 K사에서 개발한 새로운 증점제인 Natrasol과 Purecell 1, 2% solution, Natrasol과 Purecell 1% solution을 첨가한 크림 및 Natrasol과 Purecell 0.1, 0.3, 0.5%을 첨가한 샴푸을 담아, 1, 3, 5, 7, 15, 30일 간격으로 변색, 발색, 변취, 산패, pH 등의 경시적 상태변화를 육안으로 평가하였다.
- 인공광(Artificial sun lamp) 노출 시험법. 투명 용기에 기존증점제 Natrasol와 새로운 증점제인 Purecell 1, 2% solution, Natrasol과 Purecell 1% solution을 첨가한 크림 및 Natrasol과 Purecell 0.1, 0.3, 0.5%을 첨가한 샴푸을 담아 Sun Lamp(WL- 610, Labtron Co. Ltd., Korea)에 넣은 후 기내 온도는 40℃, 광원과의 거리는 20.3 cm로 조절하여 인공 UV 조사 후 3일 동안의 변색, 발색, 변취, 산패 등의 변화를 육안으로 평가하였다.
- 5, 40℃에서 각각 24시간 보관한 후 이를 1 cycle로 하여 10회 반복 시행하여, 4계절 동안의 온도 순환에 따른 안정성을 평가하였다. 평가방법은 변색, 발색, 변취, 산패등의 상태변화를 육안으로 평가하였다.
대상 데이터
- 재료. 본 실험에 사용한 증점제는 기존에 사용하고 있는 증점 제 인 HERUCULES사의 Natrasol(hydroxyethyl cellulose)과 K사에서 개발한 새로운 증점제 인 Purecell (Hydroxyethyl- cellulose-2-hydroxypropyltrimethyl ammonium chloride ether)을이용하여 본 실험의 원료로 이용하였다.
- 개발된 원료나 제품을 이용할 때 피부염이 일어나지 않는 것을 확인하기 위해서 간편한 예비 실험으로서 사람의 팔과 등 부위에 첩포 시험을 행한다. 본 실험은 님-녀 대학생 20명을 대상으로 실시한 첩포 시험의 결과 Table 12와 같이 나타내었다. 판정시간은 24시간 후에 첩포를 벗겨내고 국제접촉 피부염 연구회의 기준으로 피부과 전문의와 측정한 결과 모두 음성반응을 보였다(Fig.
이론/모형
- 해동순환(Freeze&Thaw cycling)에 따른 안정성. 가흑 조건에서 화장품의 여러가지 물리화학적 변화를 관찰하기 위하여 Freeze-Thaw 시험법을 실시호}는데, 이 실험법은 Freeze와 Thaw를 반복하여 변화시켜 그 과정에서 물성이 안정한 경우와 불안정한 경우를 체크할 수 있다. Natrasol과 Purecell 1, 2% solution, Natrasol과 Purecell 1% solution을 첨가한 크림 및 Natrasol 0.
성능/효과
- 1과 같이 나타내었다. 30일 동안 수치상의 변화 없이 안정함을 보였다. 기존 증점제인 Natrasol 1%의 경우 평균치가 6.
- 인공광(ArtifEW sun lamp) 노출. Natmasol과 Purecell 1, 2% solution, Natrasol과 Purecell 1% solution을 첨가한 크림, Natrasol과 Purecell 0.1, 0.3, 0.5%을 첨가한 샴푸의 인공광에 대한 안정성을 실시한 결과 Table 6, 7과 같이 3시간 동안 변 퇴색, 발색, 변취, 산패 등의 변화 없이 모두 안정함을 나타내었다.
- 6과 같이 나타내었다. Natrasol 0.1 %를 첨가한 샴푸의 경우 평균값이 12, 847cP, 0.3%을 첨가한 샴푸의 경우 14, 672cP, 0.5%을 첨가한 샴푸의 경우 16, 271cP를 나타내었으며, 새로운 증점제인 Pureceil 0.1%을 첨가한 샴푸의 경우 평균값이 10, 720cP, 0.3%을 첨가한 샴푸의 경우 12, 547cP, 0.5%을첨가한 샴푸의 경우 15, 622cP를 나타내어 증점제의 농도를 증가할수록 샴푸의 점도가 증가함을 확인할 수 있었으며, 기존 점증제인 Natrasol 보다 새로운 점증제인 Pureceil의 점도가 낮음을 확인할 수 있었다.
- 3과 같이 나타내었다. Natrasol 0.1 %을 첨가한 샴푸의 경우 평균치가 6.61, Natrasol 0.3%의 경우 6.14, Natrasol 0.5%의 경우 5.56을 나타내었으며, Purecell 0을첨가한 샴푸의 경우 평균치가 6.00, Purecell 0.3%의 경우 5.92, Purecell 0.5%의 경우 5.76을 나타내어, 기존 증점제인 Natrasol 이 첨가된 샴푸와 새로운 증점제인 Pukcel1이 첨가된 샴푸의pH가 유사한 분포를 나타내었다.
- 가흑 조건에서 화장품의 여러가지 물리화학적 변화를 관찰하기 위하여 Freeze-Thaw 시험법을 실시호}는데, 이 실험법은 Freeze와 Thaw를 반복하여 변화시켜 그 과정에서 물성이 안정한 경우와 불안정한 경우를 체크할 수 있다. Natrasol과 Purecell 1, 2% solution, Natrasol과 Purecell 1% solution을 첨가한 크림 및 Natrasol 0.1, 0.3, 0.5%, Purecell 0.1, 0.3%를 첨가한 샴푸를 급격한 온도 조건인 고온(25℃)과 저온(-ICTC)의 온도 변화를 주어 각각 24시간 보관하여 3일과 7일차에 안정성을 관찰한 결과, 상의 분리와 변색, 변취 없이 모두 안정함을 육안으로 관찰할 수 있었다(Table 10, 11). 단 Purecell 0.
- 5, 40℃에서 각각 24 시간 보관한 후 온도 순환에 따른 안정성을 관찰한 결과 Table 8, 9와 같이 나타내었다. Natrasol과 Purecell 1, 2% solution, Natrasol과 Purecell 1% solution을 첨가한 크림 및 Natrasol과 Purecell 0.1, 0.3%> 첨가한 샴푸의 경우 lOcycle 모두에서 상의 분리와 변색, 변취 없이 30일 동안 안정함을 나타내었으나,0.5%를 첨가한 샴푸의 경우 상이 분리되는 현상이 나타났다. 이 결과도 온도에 따른 안정성과 같이 샴푸 처방에 양이온 계면활성제를 사용하였기 때문으로 사료된다.
- 4와 같이 나타내었다. 기존 증점제인 Natrasol 1% solution 경우 평균점도가 l, 250cP, Natrasol 2% solutione] 경우 점도가 19, 996cP를 나타내었으며, 새로운 증점제인 Pureceil 1% solution의 경우 평균점도이 100cP, 2% solution의 경우 l, 375cP를 나타내어 기존 증점제인 Natras이에 비해 10배 정도 낮은 점도를 나타내어 점성이 낮음을 확인할 수 있었다.
- 화장품의 자발적인 경시적 열화(劣化)현상과 화학적 .물리적 변화를 알아보기 위해서, 0, 25, 40℃ 의 온도에 보관한 Natrasol과 Pureceil 1, 2% solution, Natrasol 과 Pureceil 1% solution을 첨가한 크림의 온도 안정성을 30일 동안 측정한 결과 Table 4, 5와 같이 모든 온도 조건에서 안정 힘을 나타내었으나, 40℃에서 보관한 Natrasol과 Pureceil 0.1, 0.3, 0.5%를 첨가한 샴푸의 경우 0.1%에서는 안정하였으나, Natrasol 0.5%< 첨가한 샴푸 및 Pureceil 0.3, 0.5%를 첨가한 샴푸에서는 분리 현상이 나타났다. 이는 샴푸의 경우 안정화제로서 양이온 계면활성제를 사용하는데 Natrasol이나 Pure ceil도 양이온을 나타내기 때문에 서로 밀어내는 경향이 있어서 소량을 넣을 때는 아무런 변화가 없다가, 농도가 증가할수록 분리되는 현상이 나타나는 것으로 사료된다.
- 이와 같은 결과로 미루어 보아 새로운 증점제인 Pee celle 기존 증점제인 Natrasol에 비해 점성은 낮으나, 안정성과 안전성 측면에서는 안정함을 보였으며, 샴푸의 경우 농도가 높을수록 온도안정성이나 광안정성에서 약간의 분리됨을 보였으나, 기존 Natrasol에 비해 모발의 부드러움이나 크림의 사용감은 개선되어 인체에 무해한 새로운 증점제로 사용이 가능할 것으로 판단된다.
- 32, 2%의 경우. 평균치가 6.42 를 나타내었으며, 새로운 증점제인 Purecell 1%의 경우 평균치가 4.38, 2%의 경우 평균치가 3.97을 나타내어 기존의 Natrasol 에 비해 낮은 pH 값을 나타내었다.
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