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에멀젼법을 이용한 실리카 분말의 초음파 합성
Ultrasonic Synthesis of Silica Powder Using Emulsion Method 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.16 no.6, 2006년, pp.355 - 359  

이상근 (부산대학교 재료공학부) ,  김형섭 (부산대학교 재료공학부) ,  강범수 (부산대학교 ERC) ,  서금석 (JPS 마이크로텍) ,  박성수 (부경대학교 응용화학공학부) ,  박희찬 (부산대학교 재료공학부)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

Fine silica powders were synthesized via w/o emulsion method using sodium silicate, ammonium sulfate, Triton N-57, and cyclohexane as silica source, precipitating agent, surfactant, and oil phase, respectively. The powders were prepared under a conventional process and an ultrasonic process using th...

주제어

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제안 방법

  • 또한 반응 용액의 교반을 위하여 응축기 내로 교반기를 삽입 설치하였다. 또한 초음파 조사에 의한 초음파 용기 내의 온도 상승을 방지하기 위하여 초음파 용기 bath의 물을 순환 시키면서 온도를 유지하도록 하였다.
  • 물/계면활성제의 몰비(R)를 0.25, 물/cyclohexane 몰비 (W)를 0.07로 고정하고 반응물 농도를 0.1-1.0M로 조절하여 25℃에서 1시간동안 일반적인 방법과 초음파 조사법으로 반응시키면서 실리카 입자크기에 미치는 반응물 농도의 영향을 관찰하였다. Fig.
  • 물/계면활정제의 몰비(R)의 영향을 조사하기 위하여 물 /cyclohexane의 몰비 (W)를 0.07, 반응물의 농도를 0.5 M 로 고정하고 R값을 0.25-0.45로 각각 변화시키며 25 에서 1시간동안 일반적인 합성방법과 초음파 합성법으로 반응시켰다. Fig.
  • 종류의 용액을 준비하였다. 에멀젼 A용액은 cyclo- hexane에 계면활성제인 Triton N-57을 용해시키고, 이 혼합된 용액에 소정 농도의 Na2SiO3 수용액을 첨가하여 제조하였고, 에멀젼 B 용액은 같은 방법으로 Na2SiO3 수용액 대신 (NH4)2SO4 수용액을 첨가하여 제조하였다. 이때 물과 cyclohexane의 몰비 (W), 물과 계면활성제의 몰너](R) 는 에멀젼 A 및 B 모두 동일한 조건으로 제조하였다.
  • 위의 방법으로 제조한 실리카 입자의 성분 및 결정성분 석은 X-선회절분석기 (XRD, RINT2000, Rigku Co., Japan) 및 적외선분광분석기 (FT-IR, Jascow FT-IR-300E, Japan)를 이용하였다. 입자의 크기와 형태를 관찰하기 위하여 주사전자현미경 (FE-SEM, JSAM-5400, JEOL, Japan) 을 사용하였으며, 입도분포는 주사전자 현미경 사진을 통하여 입자의 크기를 측정하고 산술적으로 구하였다.
  • 이때 물과 cyclohexane의 몰비 (W), 물과 계면활성제의 몰너](R) 는 에멀젼 A 및 B 모두 동일한 조건으로 제조하였다. 이렇게 만들어진 두 에멀젼 용액을 몰비로 Na2SiO3 /(NH4)2SO4=1.0이 되게 혼합한 후 25℃로 유지되는 반응장치에서 교반하면서 1시간동안 초음파를 조사 또는 미조사 하여 반응시켰다. 소정시간 반응시킨 후, 5000 rpm 의 속도로 10분 동안 원심분리하여 침전 입자를 얻었다.
  • , Japan) 및 적외선분광분석기 (FT-IR, Jascow FT-IR-300E, Japan)를 이용하였다. 입자의 크기와 형태를 관찰하기 위하여 주사전자현미경 (FE-SEM, JSAM-5400, JEOL, Japan) 을 사용하였으며, 입도분포는 주사전자 현미경 사진을 통하여 입자의 크기를 측정하고 산술적으로 구하였다.
  • CT)를 개조하여 사용하였고, 초음파 반응 용기로서 스테인레스 스틸을 사용하였다. 초음파 반응 용기 내에 2구 플라스크를 설치하였고, 반응 중에 반응 용액의 증발을 막기 위하여 응축기를 설치하였다. 또한 반응 용액의 교반을 위하여 응축기 내로 교반기를 삽입 설치하였다.
  • 출발물질로서 가격이 저렴한 물유리(NazSiCK)와 황산암모늄((NH4)2SO4)를 이용하여 에멀젼 법으로 실리카 입자를 합성함에 있어서 초음파 에너지의 효과를 적용시켜 일반적인 방법과 비교하여 그 영향을 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

대상 데이터

  • Daejung)음, 세닌환싱세*.니이온세넌환싱제인 Triton N-57 (Dongsung)을 사용하였다. SiO?의 원료로서는 가격이 저렴한 물유리(NazSiCK, Aldrich)를, 반응 제로는 황산암모늄((NH4)2SO4, Junsei)을 사용하였다.
  • SiO?의 원료로서는 가격이 저렴한 물유리(NazSiCK, Aldrich)를, 반응 제로는 황산암모늄((NH4)2SO4, Junsei)을 사용하였다. 반응 종료 후 액적 (droplet)의 파괴 및 오일상과 계면활성제를 제거하기 위하여 아세톤(98%, Dukan)을 사용하였으며, 수용액 제조 및 수세 과정에서는 2차 증류수를 사용하였다.
  • 실리카 분말을 합성하기 위하여 에멀젼 A, 에멀젼 B 두 종류의 용액을 준비하였다. 에멀젼 A용액은 cyclo- hexane에 계면활성제인 Triton N-57을 용해시키고, 이 혼합된 용액에 소정 농도의 Na2SiO3 수용액을 첨가하여 제조하였고, 에멀젼 B 용액은 같은 방법으로 Na2SiO3 수용액 대신 (NH4)2SO4 수용액을 첨가하여 제조하였다.
  • 니이온세넌환싱제인 Triton N-57 (Dongsung)을 사용하였다. SiO?원료로서는 가격이 저렴한 물유리(NazSiCK, Aldrich)를, 반응 제로는 황산암모늄((NH4)2SO4, Junsei)을 사용하였다. 반응 종료 후 액적 (droplet)의 파괴 및 오일상과 계면활성제를 제거하기 위하여 아세톤(98%, Dukan)을 사용하였으며, 수용액 제조 및 수세 과정에서는 2차 증류수를 사용하였다.
  • 2에 나타내었다. 초음파 발생 장치로서 130W, 47kHz의 초음파 세척기 (Model 3210, Branson Ultrasonic Co. CT)를 개조하여 사용하였고, 초음파 반응 용기로서 스테인레스 스틸을 사용하였다. 초음파 반응 용기 내에 2구 플라스크를 설치하였고, 반응 중에 반응 용액의 증발을 막기 위하여 응축기를 설치하였다.
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