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문제 정의
- 본 연구에서는 주류의 제조 과정에서 발생하는 aldehyde류 중 가장 많이 함유되어 있고 위해성이 높아 관심의 대상인 formaldehyde와 acetaldehyde의 잔류량을 PFBHA 유도체 방법을 통하여 시중에 유통되고 있는 다양한 종류의 45개 주류를 대상으로 조사하였다.
제안 방법
- 5%)을 혼합한 ethanol 함량(%, v/v) 5, 10, 15, 20, 40%의 ethanol 수용액을 제조하였다. Ethanol 수용액에 formaldehyde는 0.1 ppm, acetaldehyde는 10 ppm을 첨가하여 표준용액을 조제 후 GC-ECD를 통하여 얻은 aldehyde oxime 화합물의 peak 면적을 비교하였다.
- GC-ECD의 경우 서로 극성이 다른 HP-5K5%-phenyl)-methylpolysiloxane] (HP Co., 30 mx250 um x 0.25 iim)와 HP-50+[(50%-phenyl)-methylpolysiloxane] 두 개의 column을 dual mode로 사용하여 두 데이터의 Rt값을 비교하여 oxime 유도체의 peak를 확인하였다. 최종확인은 HP-5 column이 연결된 GC-MSD를 통한 분석으로 aldehyde 성분을 정성하였다.
- GC-MSD와 GC-ECD에서 얻어진 total ion count(TIC)를 standard library와 비교하여 분석 물질을 확인하였다. 그 결과 formaldehyde는 oxime 이성체를 생성하지 않아 약 10분대에 하나의 peak만이 존재하였다.
- 4 mL/min으로 흘려주었다. Injector와 detector 온도는 각각 220℃, 300℃로 설정하였다. Column oven 온도는 50℃에서 2분간 지속하다가 4℃/min으로 승온하여 130℃까지 온도를 올린 후 다시 20℃/min으로 270℃까지 승온하여 8.
- 5분 동안 유지하였다. Split Ratio은 HP-5과 HP-50+ column 각각 50:1, 20:1 mode를 사용하였으며 시료 1 HL를 주입하여 분석하였다.
- 구입한 시료를 주세법상 분류되는 11가지의 발효주와 증류주 총 45종에 대하여 formaidehyed 및 acetaldehyde의 함량을 정량하였다. 모든 시료에서 formaldehyde와 acetalde-hyde가 검출되었으나 각 주류는 원료 및 제조공정이 다르기때문에 함량에 차이가 있었다.
- 내부표준물질 1, 2-dibromopropane이 1.2 mg/L농도로 함유된 n-hexane 4 mL를 넣고 5분 동안 진탕하여 aldehyde oxime 화합물을 추출하였다. 이를 5분간 정치하여 층 분리시켜 0.
- 4와 같이 5%, 13%, 21% ethanol 수용액 에서는 양호한 직선성을 나타내는 반면 40% ethanol 수용액에서는 직선이 아닌 곡선의 모양이었다. 따라서 본 실험에서는 21% 이상의 alcohol 함유 주류는 21% ethan이이 함유되도록 희석하여 fornialdehyde와 acetaldehyde 함량을 구하였다.
- 본 연구에서 사용된 시료는 시중에 유통되고 있는 주류로써 국내 주세법 분류(14)에 따라 발효주에 속해있는 탁주(takju), 청주(chungju), 약주(yakju), 맥주(beer), 과일주(fruit wine)와 증류주에 속한 리 큐르(liqueur), 브랜디 (brandy), 위스키(whisky), 증류식 소주(distilled soju), 일반 증류주(spirituous liquor), 희석식 소주(diluted soju)로 총 45종의 주류를 대전 대형 할인매장에서 구입하여 각각의 form-aldehyde와 acetaldehyde 함량을 분석하였다.
- 특히 부산물 중 aldehyde류는 주류의 맛과 향을 저하시킬 수 있을 뿐만 아니라 건강 위해성이 문제가 되고 있다. 본 연구에서는 주류에 함유되어 있는 aldehyde# PFBHA로 유도체화 후 GC를 이용하여 주류 45종의 formaldehyde와 acetaldehyde 함량을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 주류의 ethanol 농도(%, v/v)가 aldehyde oxime 화합물 생성에 영향이 있는 것으로 판정되었으며 ethanol 농도 5%, 13%, 21%에서는 검량선이 적합한 직선성을 나타내었다.
- 실험 주류들의 ethanol 농도가 서로 다르기 때문에 각각의 주류에 함유되어 있는 ethanol 농도를 모두 1%가 되도록 희석하여 동일한 ethanol 농도에 함유되어 있는 formaldehyde와 acetaldehyde의 함량을 비교하여 보았다(Table 2). Formaldehyde는 맥주 34.
- 원료 및 제조공정이 서로 다른 주류는 ethanol 함량(%, v/v)에 따른 formaldehyde와 acetaldehyde 분석에 미치는 영향을 확인하기 위하여 순수한 물과 ethanol(99.5%)을 혼합한 ethanol 함량(%, v/v) 5, 10, 15, 20, 40%의 ethanol 수용액을 제조하였다. Ethanol 수용액에 formaldehyde는 0.
- 2 N sulfuric acid 3 mL 이 담긴 준비된 tube에 hexane층을 취하여 30초 동안 진탕 후 5분간 정치시켰다. 정제된 hexane을 PTFE syringe filter(25 mm, 0.2 nm, Whatman, USA)로 여과한 다음 GC-ECD와 GC-MSD로 직접 주입하여 분석하였다.
- 25 iim)와 HP-50+[(50%-phenyl)-methylpolysiloxane] 두 개의 column을 dual mode로 사용하여 두 데이터의 Rt값을 비교하여 oxime 유도체의 peak를 확인하였다. 최종확인은 HP-5 column이 연결된 GC-MSD를 통한 분석으로 aldehyde 성분을 정성하였다.
대상 데이터
- Acetaldehyde(99%) 표준품 및 formaldehyde 수용액(37%)은 Sigma Aldrich(USA) 제품을 사용하였고 유도체 시약 O-(2, 3, 4, 5, 6-pentafluoro-benzyl)-hydroxylamine(PFBHA), 내부표준물질 1, 2-dibromopropane은 Wako(Japan)제품을 사용하였다.
- 분석 에 사용한 GC-ECD와 GC-MSD는 HP 7683(Hewlett Packard, USA)로서 auto sampler가 부착된 기종을 사용하였다.
이론/모형
- PFBHA 유도체 방법을 이용하여 알데히드 oxime 화합물 제조 후 액액분배법으로 추출하였다. 먼저 10 mL의 시료를 glass falcon tube(CM-Corporation, Ltd) 에 취하고 potassium hydrogen phthalate(KHP) 200 mg을 넣어 pH 4로 맞춘 후, PFBHA 수용액 (10 mg/mL) 0.
성능/효과
- Acetaldehyde 함량을 살펴보면 위스키 평균함량 15.263ppm으로 가장 높았으며 브랜디의 평 균함량은 14.304 ppm, 증류식 소주의 평균함량은 13.371 ppm로 비교적 높은 함량을 나타내었다. 청주의 평균함량은 10.
- 6에서와 같이 맥주와 리큐르에서 formaldehyde가 다른 주류에 비해 함량이 높았으며 탁주, 청주에서 acetaldehyde의 함량이 다소 높았다. Acetaldehyde와 formaldehyde 함량에서 서로의 상관관계를 나타내지 않았지만, 희석식 소주는 acetaldehyde와 formaldehyde의 함량이 모두 가장 낮았다. 이는 희석식 소주가 다른 주류에 비해 제조 시 증류, 여과하는 공정이 많기 때문이라 사료된다.
- 06 ppm 등으로 보다 함량이 낮았다. Acetaldehyde의 전체적인 평균함량은 7.592 ppm이었으며 주류별 평균 함량은 위스키 15.263, 증류식 소주 13.371, 일반 증류주 9.963, 희석식 소주 0.805, 맥주 2.355 ppm등으로 다양한 분포를 나타내었다. 조사한 모든 주류에서 formaldehyde와 acetaldehyde 함량의 상관관계를 나타내지 않았지만, 제조 시 증류, 여과하는 공정이 다른 주류에 비해 많은 희석식 소주의 aldehyde 함량이 가장 낮음에 따라 제조공정에서 오는 차이가 주류의 aldehyde 함량에 영향을 줄 것으로 사료된다.
- Ethanol 농도가 높아짐에 따라 Fig. 3에서와 같이 formaldehyde와 acetaldehyde oxime 화합물의 peak 면적이 모두 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이 경우는 aidehyed가 2, 4-dinitrophenylhydrazine(2, 4-DNPH)와 결합하여 유도체화 될 때 시료에 ethanol, methanol이 존재하면 이들 물질과 반응하여 aldehyde 유도체 화합물에 영향을 주는것과 같이 PFBHA 유도체물질도 주류에 존재하는 ethanol과 methanol에 반응하여 aldehyde oxime 화합물의 양이 커진 것으로 사료된다.
- 주류별 1% ethanol 농도 당 formaldehyde 함유량은 맥주>리큐르>탁주>위스키>약주>청주>과실주 증류식 소주>브랜드>일반 증류주>희석식 소주 순으로 맥주의 formaldehyde의 함량이 가장 높았고, acetaldehyde 함유량은 탁주>청주>약주>과실주>맥주>리큐르>증류식 소주> 위스키>브랜디>일반 증류주>희석식 소주 순으로 탁주에서 다른 주류에 비해 월등히 많은 양의 acetalehyde가 함유되어 있었다. Fig. 6에서와 같이 맥주와 리큐르에서 formaldehyde가 다른 주류에 비해 함량이 높았으며 탁주, 청주에서 acetaldehyde의 함량이 다소 높았다. Acetaldehyde와 formaldehyde 함량에서 서로의 상관관계를 나타내지 않았지만, 희석식 소주는 acetaldehyde와 formaldehyde의 함량이 모두 가장 낮았다.
- 373 ppm 농도로 주류의 종류에 따라 큰 차이가 있었다. Table 1에서 보는 것과 같이 위스키의 formaldehyde 평균함량은 0.272ppm로서 함량이 가장 높았으며 리큐르의 평균함량은 0.228ppm, 맥주는 0.051-0.234 ppm 함량으로 평균함량 0.161 ppm, 증류식 소주의 평균함량 0.106 ppm이었다. 희석식 소주의 평균함량은 0.
- 805 ppm으로 가장 낮았다. 따라서 위스키, 브랜디, 증류식 소주와 같은 alcohol 함량이 높은 주류에는 acetaldehyde 함량이 높았으며, 희석식 소주와 맥주는 비교적 적게 함유되어 있었다. 식품공전(18)에 의하면, 주류 중 aldehyde 규격기준은 증류주인 소주, 위스키, 브랜디, 일반 증류주는 700 ppm이하로 되어 있으며, 그 외의 주류에는 규격기준이 없다.
- 이 경우는 aidehyed가 2, 4-dinitrophenylhydrazine(2, 4-DNPH)와 결합하여 유도체화 될 때 시료에 ethanol, methanol이 존재하면 이들 물질과 반응하여 aldehyde 유도체 화합물에 영향을 주는것과 같이 PFBHA 유도체물질도 주류에 존재하는 ethanol과 methanol에 반응하여 aldehyde oxime 화합물의 양이 커진 것으로 사료된다. 따라서 주류의 ethanol 함량별(5, 13, 21, 40%, v/v) 표준용액을 만들어 검량선 및 검량선 방정식, 상관계수를 측정하였으며 3개의 정량 포인트로 검량선을 작성한 결과 Fig. 4와 같이 5%, 13%, 21% ethanol 수용액 에서는 양호한 직선성을 나타내는 반면 40% ethanol 수용액에서는 직선이 아닌 곡선의 모양이었다. 따라서 본 실험에서는 21% 이상의 alcohol 함유 주류는 21% ethan이이 함유되도록 희석하여 fornialdehyde와 acetaldehyde 함량을 구하였다.
- 이와 같이 위스키, 리큐르, 맥주, 증류식 소주의 순서로 다른 주류에 비해 formaldehyde의 함유량이 높았다. 또 희석식 소주, 청주, 일반 증류주, 과실주가 비교적 적은 양의 formaldehyde 가 함유되었다. 그러나 WHO(World Health Organization)의 먹는 물 수질규격 기준(0.
- 식품공전(18)에 의하면, 주류 중 aldehyde 규격기준은 증류주인 소주, 위스키, 브랜디, 일반 증류주는 700 ppm이하로 되어 있으며, 그 외의 주류에는 규격기준이 없다. 본 실험 결과 acetaldehyde의 전체적 인 평균함량은 7.592 ppm으로 나타내었다. 따라서 일반적으로 유통되는 주류에 함유되어 있는 aldehyde의 대부분이 acetaldehyde인 것을 감안할 때, 이 실험에 사용한 주류의 acetaldehyde 함량은 기준에 비해 적게 함유되어 있는 것으로 판정된다(Fig.
- 조사한 모든 주류에서 formaldehyde와 acetaldehyde 함량의 상관관계를 나타내지 않았지만, 제조 시 증류, 여과하는 공정이 다른 주류에 비해 많은 희석식 소주의 aldehyde 함량이 가장 낮음에 따라 제조공정에서 오는 차이가 주류의 aldehyde 함량에 영향을 줄 것으로 사료된다. 본 실험 결과 formaldehyde 함량은 WHO의 먹는 물 수질기준 0.9 ppm보다 낮게 검출되 었으며 식품공전에 의한 증류주의 aldehyde 규격기준은 700 ppm이하인데 반해, 조사한 모든 주류 중의 함량이 기준치보다 낮아 음용하기에 적합한 것으로 판단된다.
- 032 ppm이었다. 이와 같이 위스키, 리큐르, 맥주, 증류식 소주의 순서로 다른 주류에 비해 formaldehyde의 함유량이 높았다. 또 희석식 소주, 청주, 일반 증류주, 과실주가 비교적 적은 양의 formaldehyde 가 함유되었다.
- 355 ppm등으로 다양한 분포를 나타내었다. 조사한 모든 주류에서 formaldehyde와 acetaldehyde 함량의 상관관계를 나타내지 않았지만, 제조 시 증류, 여과하는 공정이 다른 주류에 비해 많은 희석식 소주의 aldehyde 함량이 가장 낮음에 따라 제조공정에서 오는 차이가 주류의 aldehyde 함량에 영향을 줄 것으로 사료된다. 본 실험 결과 formaldehyde 함량은 WHO의 먹는 물 수질기준 0.
- 주류의 ethanol 농도(%, v/v)가 aldehyde oxime 화합물 생성에 영향이 있는 것으로 판정되었으며 ethanol 농도 5%, 13%, 21%에서는 검량선이 적합한 직선성을 나타내었다. 주류 45종의 formaldehyde의 전체적인 평균함량은 0.074 ppm이 었으며 주류별 평균함량은 위스키 0.272, 리큐르 0.228, 맥주 0.161, 증류식 소주 0.106 ppm으로 높은 함량을 보였고 과실주 0.032, 희석식 소주 0.009, 약주 0.05, 탁주 0.06 ppm 등으로 보다 함량이 낮았다. Acetaldehyde의 전체적인 평균함량은 7.
- 주류 중 alcohol 함량(%, v/v)에 대한 formaldehyde의 함량은 Fig. 5에서 보는 것과 같이 상관관계를 보이지 않는 반면 acetaldehyde 함량은 탁주와 희석식 소주를 제외한 나머지 주류에서 alcohol 함량이 증가할수록 acetaldehyde 함량도 증가하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 발효 과정 중 효모의 대사과정에서 생산되는 ethanol의 부산물로 acetaldehyde가 생성되는 것으로 사료된다.
- 8 ppb 등을 함유하고 있었다. 주류별 1% ethanol 농도 당 formaldehyde 함유량은 맥주>리큐르>탁주>위스키>약주>청주>과실주 증류식 소주>브랜드>일반 증류주>희석식 소주 순으로 맥주의 formaldehyde의 함량이 가장 높았고, acetaldehyde 함유량은 탁주>청주>약주>과실주>맥주>리큐르>증류식 소주> 위스키>브랜디>일반 증류주>희석식 소주 순으로 탁주에서 다른 주류에 비해 월등히 많은 양의 acetalehyde가 함유되어 있었다. Fig.
- 본 연구에서는 주류에 함유되어 있는 aldehyde# PFBHA로 유도체화 후 GC를 이용하여 주류 45종의 formaldehyde와 acetaldehyde 함량을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 주류의 ethanol 농도(%, v/v)가 aldehyde oxime 화합물 생성에 영향이 있는 것으로 판정되었으며 ethanol 농도 5%, 13%, 21%에서는 검량선이 적합한 직선성을 나타내었다. 주류 45종의 formaldehyde의 전체적인 평균함량은 0.
- 106 ppm이었다. 희석식 소주의 평균함량은 0.009 ppm으로 가장 낮았으며 , 일반 증류주와 청주는 각각 0.03, 0.027 ppm로 비슷하였다. 약주에서는 0.
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