여러 가지 열처리 온도에서 피치와 $TiO_2$을 사염화탄소용해법을 사용하여 탄소 코팅한 $TiO_2$시료를 제조하였다. 열처리 온도가 탄소 코팅된 $TiO_2$ 시료들의 광활성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. BET 비표면적은 탄소 코팅한 $TiO_2$은 순수한 $TiO_2$보다 상당히 증가함을 보였다. 시료의 표면상태는 SEM를 통하여 피치 첨가에 의한 탄소의 분포상태를 분명하게 관찰할 수 있었다. 원소분석은 EDX를 통하여 분석하였으며, 시료에서 주로 C, Ti 및 O원소가 존재하였다. 또한, 본 연구에서는 XRD 결과값으로부터 PT700과 PT750은 anatase 결정상을 나타내었으며, PT800과 PT850은 rutile 결정상을 관찰할 수 있었다. 이들 결과는 $TiO_2$결정구조가 온도에 따라 변화할 수 있음을 나타내었다. 탄소 코팅된 $TiO_2$의 광활성은 UV-vis 분광기를 사용하여 특성분석을 하였다. PT700, PT750은 순수한 $TiO_2$ 보다 상대적으로 비표면적의 증가와 구조적 상변이의 특성에 따라 광촉매 특성의 증가 요인으로 작용하였음을 알 수 있었다.
여러 가지 열처리 온도에서 피치와 $TiO_2$을 사염화탄소 용해법을 사용하여 탄소 코팅한 $TiO_2$시료를 제조하였다. 열처리 온도가 탄소 코팅된 $TiO_2$ 시료들의 광활성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. BET 비표면적은 탄소 코팅한 $TiO_2$은 순수한 $TiO_2$보다 상당히 증가함을 보였다. 시료의 표면상태는 SEM를 통하여 피치 첨가에 의한 탄소의 분포상태를 분명하게 관찰할 수 있었다. 원소분석은 EDX를 통하여 분석하였으며, 시료에서 주로 C, Ti 및 O원소가 존재하였다. 또한, 본 연구에서는 XRD 결과값으로부터 PT700과 PT750은 anatase 결정상을 나타내었으며, PT800과 PT850은 rutile 결정상을 관찰할 수 있었다. 이들 결과는 $TiO_2$ 결정구조가 온도에 따라 변화할 수 있음을 나타내었다. 탄소 코팅된 $TiO_2$의 광활성은 UV-vis 분광기를 사용하여 특성분석을 하였다. PT700, PT750은 순수한 $TiO_2$ 보다 상대적으로 비표면적의 증가와 구조적 상변이의 특성에 따라 광촉매 특성의 증가 요인으로 작용하였음을 알 수 있었다.
Carbon-coated $TiO_2$ was prepared by $CCl_4$ solvent mixing method with different heat treatment temperature (HTT). Since the carbon layers derived from pitch on the $TiO_2$ particles were porous, the carbon-coated $TiO_2$ sample series showed a good adso...
Carbon-coated $TiO_2$ was prepared by $CCl_4$ solvent mixing method with different heat treatment temperature (HTT). Since the carbon layers derived from pitch on the $TiO_2$ particles were porous, the carbon-coated $TiO_2$ sample series showed a good adsorptivity and photo decomposition activity. The BET surface area was decreased by the increasing of the heat treatment temperature. The SEM results present to the characterization of surface texture on the carbon-coated $TiO_2$ sample and carbon distributions on the surfaces for all the materials used. The main elements of C, O and Ti were shown from EDX spectra. And the quantity of these elements is very rich in the samples. From XRD data, the pristine anatase peaks were observed in the X-ray diffraction patterns for the carbon-coated $TiO_2$ at the different HTTs. However, the rutile peaks were observed for the carbon-coated $TiO_2$ at HTT of 1073 K and 1123 K. Finally, the excellent photocatalytic activity of carbon-coated $TiO_2$ with UV-vis spectra between absorbance and time could be attributed to the homogeneous coated carbon on the external surface and structural phase transform, and the photocatalytic activity was decreased by the increasing of the HTT.
Carbon-coated $TiO_2$ was prepared by $CCl_4$ solvent mixing method with different heat treatment temperature (HTT). Since the carbon layers derived from pitch on the $TiO_2$ particles were porous, the carbon-coated $TiO_2$ sample series showed a good adsorptivity and photo decomposition activity. The BET surface area was decreased by the increasing of the heat treatment temperature. The SEM results present to the characterization of surface texture on the carbon-coated $TiO_2$ sample and carbon distributions on the surfaces for all the materials used. The main elements of C, O and Ti were shown from EDX spectra. And the quantity of these elements is very rich in the samples. From XRD data, the pristine anatase peaks were observed in the X-ray diffraction patterns for the carbon-coated $TiO_2$ at the different HTTs. However, the rutile peaks were observed for the carbon-coated $TiO_2$ at HTT of 1073 K and 1123 K. Finally, the excellent photocatalytic activity of carbon-coated $TiO_2$ with UV-vis spectra between absorbance and time could be attributed to the homogeneous coated carbon on the external surface and structural phase transform, and the photocatalytic activity was decreased by the increasing of the HTT.
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제안 방법
결정구조 변이에 따라 TiO2표면에 탄소의 분포상 태와 구조를 SEM에 의하여 관찰하였다. Fig.
탄소 코팅된 TiO2를혼합 분산한 용액을 UV 램프를 이용하여 365 nm의파장으로 조사하였으며 10 분, 30분, 40 분, 50 분 간격으로 얻은 용액을 원심분리기를 이용하여 용액 속의 고체입자를 분리하였다. 고체입자를 분리한 용액을 분광광도계(UV-vis Spectrophotometer)로 550-750 nm 의 파장 영역에서 광분해 효과를 측정하였다. 본 연구 에서 피치와 TiO2의 혼합비율을 5:5로 하였고 시료들 에 대한 명명을 열처리 온도에 따라 PT700, PT750, PT800, PT850로 명명하였다.
따라서 제조된 시료는 좋은 흡착성 및 광촉매 특성을 나타낼 것으로예상된다. 광촉매 특성은 뒤에 UV광분해 특성을 측정 하여 나타낼 것이다. 또한 본 연구에서 CCl4용해 방법을 이용하여 탄소 코팅한 시료에 TiO2대한 SEM 사진 결과를 보면 불순물과 중간물이 거의 없다는 것을 알수 있었다.
은 지지체로 사용하였으며, 피치를 코팅시킨 시료를 제조하였다. 광촉매 특성은 탄소 코팅한 TiO2시료에 UV 램프를 사용하여 적외선을 조사 하고 Methylene blue (C 16 H 18 N 3 S, MB)용액에 대하여 색도 제거능력을 통해서 광촉매 효과를 측정하였다. 탄소 코팅된 분말 0.
0×10 -5 mol/L인 MB용액 70~80 mL에 혼합하고 용액을 UV 램프 파장 365 nm에서 일정시간 10 분, 30 분, 40 분, 50 분 간격으로 조사하였다. 마지막으로 제조한 탄소 코팅한 TiO2와 순수한 TiO2와의 광활성을 비교하기 위해 UVvis 분광기를 사용하여 550-750 nm의 가시광선 영역 에서 실시하였다.
, LTD)를 사용하였다. 먼저 비이커에 피치를 CCl4용액에서 완전히 용해한 후 TiO2를 혼합하여 교반기(DMS Co. DS-201HS, Korea) 를 이용해 온도는 343-353 K를 유지하면서 균일하게 교반-용해 하였으며, 용액에서 CCl4가 증발할 때까지 피치와 TiO2혼합물을 교반-가열하였다. 이와 같이 얻어진 피치-TiO2혼합물은 973 K, 1023 K, 1073 K 그리고 1123 K에서 1시간 열처리를 통해서 탄소 코팅된 TiO2분말을 얻었다.
본 실험에서는 CCl4용해 탄소피치 코팅된 TiO2은열처리 온도에 따른 BET 비표면적, SEM, EDX 및 XRD분석을 통하여 피치 코팅된 TiO2의 표면상태, 원소성분 및 결정성 변화를 측정하였다, MB용액의 농도에 따른 변화를 통하여 피치 코팅된 TiO2의 MB용액에 대한 UV-vis 분광기를 사용하여 광촉매특성을 연구하였다.
고체입자를 분리한 용액을 분광광도계(UV-vis Spectrophotometer)로 550-750 nm 의 파장 영역에서 광분해 효과를 측정하였다. 본 연구 에서 피치와 TiO2의 혼합비율을 5:5로 하였고 시료들 에 대한 명명을 열처리 온도에 따라 PT700, PT750, PT800, PT850로 명명하였다. 이에 관한 내용을 정리하여 Table 1에 나타내었다.
시료의 비표면적을 측정하기 위해 각 시료들을 573K에서 상대 압력을 유지하며 약 5-6 h 동안 탈기 시킨 후, ASAP 2010(Micromeritics, USA)을 이용하여 77 K에서 상대 압력(P/P 0 )에 따른 N 2 기체의 흡착량을 측정하였다. BET 식과 t-plot을 이용하여 비표면적 (S BET ) 및 총 기공부피 및 평균 기공크기를 구하였다.
탄소 코팅된 TiO2분말을 MB용액에 대한 색도 제거능력을 간단한 분광분석법(Beer-Lambert's Law)에 의하여 분석하 였다. 이들을 분석하기 위하여 UV-vis 분광기(Genspec III(Hitachi), Japan)를 사용하여 가시광선 550-750 nm 영역에서 광분해 효력을 측정하였다.
0×10 -5mol/L인 MB 용액 70~80 mL에 분산시켰다. 탄소 코팅된 TiO2를혼합 분산한 용액을 UV 램프를 이용하여 365 nm의파장으로 조사하였으며 10 분, 30분, 40 분, 50 분 간격으로 얻은 용액을 원심분리기를 이용하여 용액 속의 고체입자를 분리하였다. 고체입자를 분리한 용액을 분광광도계(UV-vis Spectrophotometer)로 550-750 nm 의 파장 영역에서 광분해 효과를 측정하였다.
광촉매 특성은 탄소 코팅한 TiO2시료에 UV 램프를 사용하여 적외선을 조사 하고 Methylene blue (C 16 H 18 N 3 S, MB)용액에 대하여 색도 제거능력을 통해서 광촉매 효과를 측정하였다. 탄소 코팅된 분말 0.05 g를 농도가 5.0×10 -5 mol/L인 MB용액 70~80 mL에 혼합하고 용액을 UV 램프 파장 365 nm에서 일정시간 10 분, 30 분, 40 분, 50 분 간격으로 조사하였다. 마지막으로 제조한 탄소 코팅한 TiO2와 순수한 TiO2와의 광활성을 비교하기 위해 UVvis 분광기를 사용하여 550-750 nm의 가시광선 영역 에서 실시하였다.
대상 데이터
주사 전자 현미경 (SEM) (JSM5200, JOEL, JAPAN) 은 탄소 코팅된 TiO2의 코팅형태와 TiO2의 표면상태및 동공구조를 관찰하기 위하여 사용 되었다. TiO2에포함된 탄소의 양을 분석하기 위하여 SEM과 같은 제조사 제품의 EDX를 사용 하였다. 시료의 결정구조는 X-선 회절법(Shimatzu XD-D1, Japan)을 통해 연구하 였으며, X-선 source로는 Cu Ka로 하였다.
본 연구에서 TiO2은 지지체로 사용하였으며, 피치를 코팅시킨 시료를 제조하였다. 광촉매 특성은 탄소 코팅한 TiO2시료에 UV 램프를 사용하여 적외선을 조사 하고 Methylene blue (C 16 H 18 N 3 S, MB)용액에 대하여 색도 제거능력을 통해서 광촉매 효과를 측정하였다.
BET 식과 t-plot을 이용하여 비표면적 (S BET ) 및 총 기공부피 및 평균 기공크기를 구하였다. 주사 전자 현미경 (SEM) (JSM5200, JOEL, JAPAN) 은 탄소 코팅된 TiO2의 코팅형태와 TiO2의 표면상태및 동공구조를 관찰하기 위하여 사용 되었다. TiO2에포함된 탄소의 양을 분석하기 위하여 SEM과 같은 제조사 제품의 EDX를 사용 하였다.
탄소 코팅된 광촉매를 제조하기 위하여 입상형 피치(Jungwoo Chemical Co. Korea)와 anatase형 TiO2(Duksan Pure Chemical Co., LTD)를 사용하였다. 먼저 비이커에 피치를 CCl4용액에서 완전히 용해한 후 TiO2를 혼합하여 교반기(DMS Co.
피치와 TiO2을 5:5 비율로 사염화탄소 용해법을 사용하여 여러 가지 열처리 온도에서 탄소 코팅한 TiO2시료를 제조하였다. TiO2입자 위에 코팅된 탄소는 비표면적을 증가시키는 결과를 가져오며, 순수한 TiO2보다 더 좋은 흡착성과 광촉매 특성을 나타내었다.
데이터처리
시료의 비표면적을 측정하기 위해 각 시료들을 573K에서 상대 압력을 유지하며 약 5-6 h 동안 탈기 시킨 후, ASAP 2010(Micromeritics, USA)을 이용하여 77 K에서 상대 압력(P/P 0 )에 따른 N 2 기체의 흡착량을 측정하였다. BET 식과 t-plot을 이용하여 비표면적 (S BET ) 및 총 기공부피 및 평균 기공크기를 구하였다. 주사 전자 현미경 (SEM) (JSM5200, JOEL, JAPAN) 은 탄소 코팅된 TiO2의 코팅형태와 TiO2의 표면상태및 동공구조를 관찰하기 위하여 사용 되었다.
이론/모형
TiO2에포함된 탄소의 양을 분석하기 위하여 SEM과 같은 제조사 제품의 EDX를 사용 하였다. 시료의 결정구조는 X-선 회절법(Shimatzu XD-D1, Japan)을 통해 연구하 였으며, X-선 source로는 Cu Ka로 하였다. 탄소 코팅된 TiO2분말을 MB용액에 대한 색도 제거능력을 간단한 분광분석법(Beer-Lambert's Law)에 의하여 분석하 였다.
시료의 결정구조는 X-선 회절법(Shimatzu XD-D1, Japan)을 통해 연구하 였으며, X-선 source로는 Cu Ka로 하였다. 탄소 코팅된 TiO2분말을 MB용액에 대한 색도 제거능력을 간단한 분광분석법(Beer-Lambert's Law)에 의하여 분석하 였다. 이들을 분석하기 위하여 UV-vis 분광기(Genspec III(Hitachi), Japan)를 사용하여 가시광선 550-750 nm 영역에서 광분해 효력을 측정하였다.
성능/효과
16,17대부분의 화학적인 방법으로 제조된 TiO2는 준 안정한 anatase의 결정구조를 가지며 열처리에 의해 고온에서 rutile상으로 변한다. 18본 연구에서는 XRD 결과 값으 로부터 PT700과 PT750은 anatase 결정상을 나타내고 PT800과 PT850은 rutile 결정상을 나타내고 있다. 본 연구결과에 의하면, PT700과 PT750의 광촉매 특성이 PT800과 PT850 보다 우수할 것으로 여겨진다.
XRD 값으로서 PT700과 PT750은 대표적인 anatase 결정상을 나타냈지만 PT800과 PT850은 rutile 결정상을볼 수 있었다. PT700, PT750은 순수한 TiO2보다 상대 적으로 비표면적의 증가와 구조적 상변이의 특성에 따라 PT700, PT750의 광촉매 활성 증대에 중요한 요인으로 작용함을 알 수 있었다.
탄소 코팅한 TiO2의 비표면적은 순수한 TiO2보다 많이 증가하였고 열처리 온도가 증가함에 따라 시료의 비표 면적은 감소함을 알 수 있었다. SEM사진으로부터 탄소 코팅한 TiO2광촉매의 다공성 특성과 TiO2 입자 위에 코팅한 탄소의 분포를 관찰할 수 있었다. EDX 분석에서 C, O와 Ti원소만의 피크를 볼 수 있을 뿐만 아니라 S, Al, Si원소의 피크도 볼 수 있었다.
열처리 온도 증가함에 따라 입자 크기가 감소하는 것을 볼 수 있다. TiO2위에 코팅된 탄소는 다공성을 형성시켜 주기 때문에 시료의 비표 면적이 증가할 것을 알 수 있었으며, 이는 BET비표면적 결과와 일치하는 결과로 판단된다. 따라서 제조된 시료는 좋은 흡착성 및 광촉매 특성을 나타낼 것으로예상된다.
광촉매 특성은 뒤에 UV광분해 특성을 측정 하여 나타낼 것이다. 또한 본 연구에서 CCl4용해 방법을 이용하여 탄소 코팅한 시료에 TiO2대한 SEM 사진 결과를 보면 불순물과 중간물이 거의 없다는 것을 알수 있었다.
그러나 1023 K에서 제조된 시료 PT750의 비표면 적은 입자 소성 때문에 317 m 2 /g까지 감소하여 나타났다. 또한 시료에서 TiO2입자의 성장으로 인하여 1123 K에서 제조된 시료 PT850의 비표면적은 299 m 2 /g까지 감소함을 알 수 있었다. 따라서 열처리 온도가 증가함에 따라 시료의 비표면적은 감소함을 예상할 수 있다.
또한 Table 2에 나타낸 바와 같이, PT800, PT850의 경우 순수한 TiO2에 비해 상대적으로 작은 양의 TiO2를 가지고 있지만 구조적 상 변이에 따라 흡광도에 영향을 준 것으로 예상되며, Table 2에 나타낸 바와 같이, PT800과 PT850은 순수한 TiO2에 비해 상대 농도 값은 감소하였으며, 이러한 현상은 기공성의 증가에 의한 비표면적의 증가 때문으로 예상된다. 본 연구결과에 의하면 제조한 PT700, PT750의 경우는 다른 시료와 동일하게 순수한 TiO2보다 적은 양의 TiO2을함유하고 있음에도 불구하고, 순수한 TiO2보다 높은 광활성을 보이는 것으로 나타났다. 이는 주로 PT700, PT750에서 TiO2는 결정구조상으로 처리된 anatase 형을 나타내며, 탄소 기공성의 증가 때문에 상대 농도 값을 현저히 감소하여 나타냈음을 알 수 있었다.
18본 연구에서는 XRD 결과 값으 로부터 PT700과 PT750은 anatase 결정상을 나타내고 PT800과 PT850은 rutile 결정상을 나타내고 있다. 본 연구결과에 의하면, PT700과 PT750의 광촉매 특성이 PT800과 PT850 보다 우수할 것으로 여겨진다.
각각 시료에서 Ti원소 양의 분석 결과를 Table 3에 나타내었다. 이들 결과로 부터 여러 가지 열처리 온도에서 탄소 코팅된 TiO2시료들은 Ti 함량이 43.74-48.44 wt% 사이에 존재함을 확인할 수 있었다. Shoji 13 와 그의 공동연구자들은 담지된 광촉매의 경우 담치체의 표면에 담지된 촉매의 양이 증가할수록 직접적인 광산화 반응이 일어나는 광촉매의 표면적이 상대적으로 증가하기 때문에 그광촉매의 광활성이 증가한다고 보고하였다.
TiO2입자 위에 코팅된 탄소는 비표면적을 증가시키는 결과를 가져오며, 순수한 TiO2보다 더 좋은 흡착성과 광촉매 특성을 나타내었다. 탄소 코팅한 TiO2의 비표면적은 순수한 TiO2보다 많이 증가하였고 열처리 온도가 증가함에 따라 시료의 비표 면적은 감소함을 알 수 있었다. SEM사진으로부터 탄소 코팅한 TiO2광촉매의 다공성 특성과 TiO2 입자 위에 코팅한 탄소의 분포를 관찰할 수 있었다.
참고문헌 (19)
N. Negishi, K. Takeuchi and T. Ibusuki, J. Mater. Sci. Lett., 18, 515 (1999)
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