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문제 정의
- 본 연구는 2004년도 KISTEP의 연구비 지원에 의해 이루어진 연구결과의 일부로서 이에 감사드린다.
제안 방법
- FHavonoid의 함량은 주정농도 30, 60, 95%로 각각 침출한 침출액 1 tnL에 금귤은 2배, 병귤은 5배로 methanol을 이용하여 희석 한 후 0.2 µm membrance filter(Millipore, USA) 로여과한 것을 HPLC(waters 2690, USA) 분석용 시료로 사용하였다. Rutin, naringin, neohesperidin은 12.
- 금귤과 병귤의 침출시료를 0.8 pm membrane filter로 여과한 후 pH는 pH meter(Metrohm 691, Swiss)로, 색도는 분광색차계 (color system JS555m, Japan)로 Hunter L, a, b 값을 측정하였으며, 가용성고형물 함량은 여과시킨 침출액 20 mL를 칭량병에 취하여 105C에서 증발시켜 남은 증발 잔유물을 측정하여 %(w/v)로 표시하였다.
- 8 pm membrane filter로 여과한 후 사용하였다. 금귤은 70일까지, 그리고 병 귤은 50일까지의 시료를 20 mL 용기에 넣어 4℃ 냉장고에 보존하면서 성분분석에 사용하였다.
- , USA)은 rutin, naringin, hesperidin, neohesperidin을 사용하였다. 분석 조건은 Capecell pak Ci8 MG 5 µm 4.6x250 mm (Shiseido) column으로 0.1% phosphoric acid와 acetonitrile/ methanol (50:50)의 용매를 사용하여 0〜 10분에는 69〜62%로 10〜30분에는 62〜30%, 35〜36분에 30〜69%로 하여 gradient 를 조성한 후 분석하였다. 표준품의 clranatogig은 Fig.
- 유기산 및 유리당 분석은 주정농도 30, 60, 95%로 각각 침출한 침출액을 3차 증류수로 유기산 분석에서는 5배 희석하여 사용하였으며, 유리당 분석에서는 금귤은 10배, 병 귤은 20배 로 희석한 후 0.2 µm membrane filter(Millipore, USA)로 여과하여 HPLC 분석용 시료로 사용하였다. 유기산 분석은 HPLC(Waters Alliance 2690, USA) 로 column은 Prevail™ organic acid 3 pm, 4.
- 2 µm membrane filter(Millipore, USA)로 여과하여 HPLC 분석용 시료로 사용하였다. 유기산 분석은 HPLC(Waters Alliance 2690, USA) 로 column은 Prevail™ organic acid 3 pm, 4.6x150 mm를 사용하여 mobile phase는 25 mM KH2PO4S 하였다. 유리 당 분석은 HPLC(Waters 510, USA) 로 column 은 Prevail™ carbohydrate 5 pm, 4.
- 제주산 감귤류를 리큐르 소재로 활용하기 위하여 금귤은 3kg/6L, 병귤은 lkg/3L의 비율로 주정농도 30〜95%에서 금귤은 1〜70일, 병귤은 1〜50일간 침출하여 유용성분인 flavonoid의 이행을 HPLC로 분석하였으며 pH, 색도, 고형물 함량의 변화 등을 측정하였다. 주정농도에 따라 pH의 변화는 차이가 많았으며, 색깔의 변화도 컸다.
대상 데이터
- 병귤(Citrus platymama)은 제주도 농업기술원 포장(북제주군 애월읍 상귀리)에서 2004년 2월에 수확한 것을 사용하였다.
- 본 실험에 사용된 시료는 제주도 북제주군 조천읍에서 재배한 영파금귤(Meiwa kumquat)을 2004년 3월에 구입하여 깨끗이 세척한 후 -20℃에서 저장하면서 침출주 제조에 사용하였다. 병귤(Citrus platymama)은 제주도 농업기술원 포장(북제주군 애월읍 상귀리)에서 2004년 2월에 수확한 것을 사용하였다.
- 25~50 ug/mL로 조제한 후 standard curve 를 작성하여 정량하였다. 표준품(Sigmm Chemical Co., USA)은 rutin, naringin, hesperidin, neohesperidin을 사용하였다. 분석 조건은 Capecell pak Ci8 MG 5 µm 4.
성능/효과
- 53 mg/mL로 많아졌다. Glucose 함량의 변화는 fructose와 같이 주정농도가 높을수록 많은 양이 용해되어 침출되는 것을 알 수 있었으며, 주정농도 30%에서는 4.17에서 11.07mg/mL로, 주정농도 60%에서는 2.35에서 13.12mg/mL로, 그리고 주정농도 95%에서는 6.00에서 16.51 mg/mL로 많아졌다. Fructose와 glucose는 20일까지는 증가 폭이 컸으나 그 후에는 완만한 증가를 보였다.
- 주정농도 30〜60%에서는 침출량이 완만한 증가를 보이는 반면 주정농도 95%에서는 20일까지는 빠른 증가를 보이다가 20일 이후에는 완만한 증가를 보였다. Glucose는 fructose와 마찬가지로 주정 농도 95%일 때가 L67에서 10.46mg/mL로 다른 주정농도에 비해 많이 검출되었으며, 주정농도 30%일 때는 2.57에서 7.26 mg/mL로, 60%일 때는 1.63에서 7.65 mg/mL로 낮은 주정농도보다는 높은 주정농도에서 glucose 함량이 많았다. 침출 개시 5일까지는 주정농도 30%일 때가 높았으나, 5일 이후에는 주정농도 95%일 때가 높게 나타났다.
- Fructose와 glucose는 20일까지는 증가 폭이 컸으나 그 후에는 완만한 증가를 보였다. Glucose보다 finctose가 조금 많았으며, 주정농도가 높을수록 fhictose나 이ucose가 많이 침출되는 것을 알 수 있었다. Sucrose는 주정농도가 낮을수록 더 많은 양이 침출되었으며, 주정농도 30%에서는 4.
- 59iig/mL보다 높게 나타났다. Naringin과 hesperidin 함량은 주정농도 95%에서 naringin은 1.10—7.53 iig/mL, hesperidin은 38.93 〜141.16 µg/mL로 주정농도가 높을수록 naringin과 hesperidin 함량이 높게 나타났다. 병귤의 neohesperidin의 함량은 주정농도 30%에서 27.
- 침출 개시 5일까지는 주정농도 30%일 때가 높았으나, 5일 이후에는 주정농도 95%일 때가 높게 나타났다. Sucrose는 fiuctose와 glucose와는 반대로 주정농도가 낮을수록 sucrose 함량이 높게 검출되었다.
- 검출되었으며, 주정 농도 30%에서는 rutin과 neohesperidin 함량이 높게 나타났으며, 주정농도 60, 95%에서는 hesperidin 함량이 높게 나타났다. 주정농도 30%에서는 rutin 함량이 22.
- 유기산은 pH에 가장 큰 영향을 미치며, pH의 결과에서도 주정농도 30%일 때가 가장 낮은 pH를 나타냈다. 감귤에 가장 많은 비중을 차지하는 citric acid가 유기산 함량을 좌우하는 것을 알 수 있었다. 금귤의 citric acid 함량은 주정농도 30%일 때 0.
- 금귤과 병귤의 유기산은 oxalic, malic, citric acid가 대표적 인 유기산이 었으며, citric acid가 가장 많은 양을 차지하고 있었다(Table 3). 금귤은 주정농도가 낮을수록 유기산이 많이 검출되었다.
- 20 Ug/mL로 나타났다. 금귤과는 달리 주정농도 95%에서 가장 높은 양이 검출되었으며, 경시적인 변화보다는 거의 일정한 침출효과를 보였다. 주정농도 30%일 때 금귤은 32.
- 금귤의 색도 b의 변화는 주정농도 30%와 60%에서는 각각 1.40에서 13.44로, 0.87에서 17.65로 침출기간 중에 완만한 증가를 보였으나, 주정농도 95%인 경우는 I일에서 20일 사이에 1.96에서 32.92로 주정농도 30%와 60%에 비해 많은 양의 색소가 용출되었다..
- 7과 같다. 병귤에서의 비타민 C 함량은 금귤보다 적게 검출되었으며, 주정농도 95%일 때 50일에서 30.12ug/mL로 가장 높게 나타났다. 주정농도 30%에서는 3.
- 49 ug/mL로 가장 많았다. 비타민 C는 수용성물질로 에탄올보다는 물에 녹는 성질을 가지고 있으나, 금귤에 함유되어 있는 수분으로 주정농도가 낮아지면서 비타민 c 함량이 점차 감소하는 경향이 있었다. 주정농도 95%에서는 1.
- 유기산은 malic acid와 citric acid로서 침출하는 주정농도가 낮을수록 높게 나타났으며, 병 귤보다 금귤에서 10〜15배 정도 높았다. 비타민 C의 함량은 병 귤보다 금귤에서 높게 나타났으며 금귤은 주정농도 60%, 병귤은 주정농도 95%에서 침출하는 경우에 높게 나타났다. 금귤은 침출하는 주정농도 60%에서 3.
- 536 mg/mL 로 주정농도 60〜95%일 때 보다 많은 함량을 나타냈다. 수용성 성분인 유기산은 물에 잘 녹는 성질이 있어, 주정농도가 낮을수록 유기산 함량이 증가하는 것을 알 수 있었다. Malic acid는 10일까지는 많은 양이 침출되었으나, 그 후에는 거의 일정하였다.
- 일반적으로 주정농도 30%와 95%에서 glucose와 fiuctose는 높은 주정농도에서, sucrose는 낮은 주정농도에서 침출하는 경우에 높은 함량을 나타냈다. 유기산은 malic acid와 citric acid로서 침출하는 주정농도가 낮을수록 높게 나타났으며, 병 귤보다 금귤에서 10〜15배 정도 높았다. 비타민 C의 함량은 병 귤보다 금귤에서 높게 나타났으며 금귤은 주정농도 60%, 병귤은 주정농도 95%에서 침출하는 경우에 높게 나타났다.
- 065mg/mL가 검출되었다. 유기산은 pH에 가장 큰 영향을 미치며, pH의 결과에서도 주정농도 30%일 때가 가장 낮은 pH를 나타냈다. 감귤에 가장 많은 비중을 차지하는 citric acid가 유기산 함량을 좌우하는 것을 알 수 있었다.
- 49 ug/mL로 높은 함량을 나타냈다. 전체적으로 flavonoid 함량의 변화는 주정농도 60%일 때가 가장 높은 함량을 보였으며, 침출 초기인 5일에서 20일 사이에 많은 증가를 나타냈고, 그 후에는 거의 함량의 변화가 없었다(Table 4).
- 전체적으로 병귤보다 금귤에서 당 함량이 높았으며, fructose와 glucose는 금귤이 4 ~5 mg/mL 정도 높았으나, sucrose는 금귤이 병귤에 비해 3~5배 정도 높았다. 리큐르 제조에 있어서 금귤에는 당 함량이 많기 때문에 금귤의 양을 알맞게 사용하여 침출한 다음 블렌딩할 때에 첨가물의 양을 조절할 필요가 있을 것으로 판단된다.
- 금귤과 같이 5〜10일 사이에서 많이 증가하였으나, 그 이후에는 완만히 증가하였다. 주정농도 30%에서 많은 양이 용출되었고, 50일까지 서서히 증가함을 알 수 있었다. 금귤에 비해 전체적으로 가용성고형물 함량은 낮았고, 주정농도 30〜95%에서 0.
- 29보다 낮았다. 황색을 나타내는 b 값은 주정농도 30%에서는 43.34, 주정농도 60%에서는 39.24, 주정농도 95%에서는 55.95로 금귤에 비해 병귤에서 황색 색소의 용출이 많은 것을 알 수 있었고, 금귤보다 병 귤이 더 좋은 향기와 색깔을 나타내는 것을 관능검사를 통해 알 수 있었다(Table 1).
후속연구
- 감귤류의 산업적 이용에 있어서는 원료 확보가 연중 이루어져야 하지만, 수확시기가 한정되어 있어서 조업에 문제가 생길 수 있다. 수확시기에 대량으로 침출하여 숙성하는 방법을 생각 할 수 있으나, 껍질을 건조하거나 냉동에 의해 보관하면서 필요에 따라 처리하는 방법은 추후 검토할 사항이다.
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