경주 왕경지역에서 출토된 금동풍탁의 성분조성과 납동위원소비를 분석하였다. 유도결합플라즈마분광분석법(ICP)으로 주성분 및 미량성분 10개 원소를 분석한 결과 풍탁의 소지는 Cu와 Sn의 합금으로서 조성비는 92:4 이었다. 그외 8종(Pb, Zn, Fe, Ag, Ni, As, Sb, Co)의 미량성분은 모두 0.2% 이하로서 검출되었다. 이러한 결과는 Cu와 Sn 광석을 고순도로 정련하여 풍탁을 제조하였다는 것을 의미한다. 풍탁의 납동위원소비는 열이온화질량분석기(TIMS)로 측정하였고, 기존의 한국, 중국 및 일본의 납광석의 산지별 데이터베이스를 이용하여 풍탁 제조에 사용한 원료 산지를 추정하였다. 그 결과 납동위원소비에 의한 원료광석의 산지는 일치하지 않고 있어 판단이 어려워 단정적으로 기술할 수 없었다. 향후 연구과제로 남겨 놓고자 한다. 또한 풍탁의 미세조직을 관찰한 결과 일반적인 주조조직에서 볼 수 있는 dendrite조직이 잘 발달되어 있었으며 특별한 열처리 공정은 발견되지 않았다. 풍탁에 대한 이러한 일련의 과학 분석 결과는 향후 시대적, 지역적으로 풍탁의 비교 연구를 위한 기초자료로서 활용될 수 있다.
경주 왕경지역에서 출토된 금동풍탁의 성분조성과 납동위원소비를 분석하였다. 유도결합플라즈마분광분석법(ICP)으로 주성분 및 미량성분 10개 원소를 분석한 결과 풍탁의 소지는 Cu와 Sn의 합금으로서 조성비는 92:4 이었다. 그외 8종(Pb, Zn, Fe, Ag, Ni, As, Sb, Co)의 미량성분은 모두 0.2% 이하로서 검출되었다. 이러한 결과는 Cu와 Sn 광석을 고순도로 정련하여 풍탁을 제조하였다는 것을 의미한다. 풍탁의 납동위원소비는 열이온화질량분석기(TIMS)로 측정하였고, 기존의 한국, 중국 및 일본의 납광석의 산지별 데이터베이스를 이용하여 풍탁 제조에 사용한 원료 산지를 추정하였다. 그 결과 납동위원소비에 의한 원료광석의 산지는 일치하지 않고 있어 판단이 어려워 단정적으로 기술할 수 없었다. 향후 연구과제로 남겨 놓고자 한다. 또한 풍탁의 미세조직을 관찰한 결과 일반적인 주조조직에서 볼 수 있는 dendrite조직이 잘 발달되어 있었으며 특별한 열처리 공정은 발견되지 않았다. 풍탁에 대한 이러한 일련의 과학 분석 결과는 향후 시대적, 지역적으로 풍탁의 비교 연구를 위한 기초자료로서 활용될 수 있다.
The chemical compositions and lead isotope ratio of Poong-Tag(wind bell) bell excavated from Wanggyeong site, Gyeongju have analyzed by ICP and TIMS. The analysis result of chemical composition of Poong-Tag shows that it consists of 92:4 ratio of Cu:Sn. Other 8 minor elements(Pb, Zn, Fe, Ag, Ni, As,...
The chemical compositions and lead isotope ratio of Poong-Tag(wind bell) bell excavated from Wanggyeong site, Gyeongju have analyzed by ICP and TIMS. The analysis result of chemical composition of Poong-Tag shows that it consists of 92:4 ratio of Cu:Sn. Other 8 minor elements(Pb, Zn, Fe, Ag, Ni, As, Sb and Co) show the concentration of below 0.2% respectively. This result means that Poong-Tag have made using highly purified Cu and Sn ore. For the study of provenance of raw material with the lead isotope ratio, the origin of the raw material of Poong-Tag can not be presumed owing to beyond the scope. The observation result of microstructure of Poong-Tag show the dendrite structure made through casting process. The chemical composition, microstructure, and lead isotope ratio of Poong-Tag excavated from Wanggyeong site, Gyeongju can be used as fundamental data to compare with other Poong-Tag of different regions and periods.
The chemical compositions and lead isotope ratio of Poong-Tag(wind bell) bell excavated from Wanggyeong site, Gyeongju have analyzed by ICP and TIMS. The analysis result of chemical composition of Poong-Tag shows that it consists of 92:4 ratio of Cu:Sn. Other 8 minor elements(Pb, Zn, Fe, Ag, Ni, As, Sb and Co) show the concentration of below 0.2% respectively. This result means that Poong-Tag have made using highly purified Cu and Sn ore. For the study of provenance of raw material with the lead isotope ratio, the origin of the raw material of Poong-Tag can not be presumed owing to beyond the scope. The observation result of microstructure of Poong-Tag show the dendrite structure made through casting process. The chemical composition, microstructure, and lead isotope ratio of Poong-Tag excavated from Wanggyeong site, Gyeongju can be used as fundamental data to compare with other Poong-Tag of different regions and periods.
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문제 정의
풍탁의 납동위원소비를 분석하고 산지를 추정한 결과는 다음과 같이 설명할 수 있다. 납동위원소비에 의한 원료광석의 산지는 Figure 1, Figure 2 및 Figure3의 결과에서 보듯이 일치하지 않고 있어 단정적으로 기술할 수 없으므로 향후의 연구과제로 남겨 놓고자 한다.
그 결과 Figure 1 에서 보는 바와 같이 풍탁(①)은 한국남부 영역에 포함되어 있으나 Figure 2에서는 한국남부 영역에 서 다소 떨어져 있어 있다. 따라서 두 결과가 서로 일치하지 않으므로 한국남부일 가능성만을 제시하고자 한다. 본 건에 대하여는 앞으로 방연석의 납동위원소비 데이터의 축적이 이루어지면 데이터를 다시 비교해서 그 결과를 발표하고자 한다
따라서 두 결과가 서로 일치하지 않으므로 한국남부일 가능성만을 제시하고자 한다. 본 건에 대하여는 앞으로 방연석의 납동위원소비 데이터의 축적이 이루어지면 데이터를 다시 비교해서 그 결과를 발표하고자 한다
본 연구는 경주 왕경지구 유적에서 출토된 금동풍탁의 소지금속을 대상으로 과학 분석한 결과를 정리한 것이다. 풍탁 표면의 도금층은 시료 채취가 어려워 분석할 수 없었다.
본 연구에서는 금속제품 중 풍탁에 관심을 가지고 과학 분석을 실시코자 하였다. 풍탁은 백제, 통일신라, 고려 및 조선조의 각 시대를 통하여 석탑의 4개 모서리에 작은 구멍을 뚫고 매달은 종(鐘) 형태의 장식으로 잘 알려져 있지만 실물은 그리 많지 않다2.
제안 방법
경주 왕경지구는 통일신라시대의 유적으로서 여기에서 출토된 유물 가운데 풍탁 1점을 입수하여 성분조성을 분석하였고, 납동위원소비를 사용하여 원료의 산지를 추 정하였다.
+Distilled water)을 사용하였다. 부식된 시편 은 금속현미경(Metallurgical Microscope, OLYMPUS PMG3, JAPAN)를 사용하여 조직을 관찰하였다.
원심분리 시킨 녹인 시료를 음이온교환수지 (AG1-X8, chloride form, 100-200#)와 IN HBr을 사용하여 납을 분리하였다. 분리한 납은 Re single filament에 얹어 기초과학지원연구소의 열이온화질량분석기(Thermal ionization mass spectrometer：TIMS, Model : VG Sector 54-30)를 사용하여 동위원소비를 측정하였다. 분석결과는 표준물질 (NBS SRM 981)의 측정치를 사용하여 보정한 것이다.
시료를 테프론 가압용기(Teflon Digestion vessel)에 넣고 왕수(염산:질산 = 3:1) 3ml와 HF(불산) 1ml를 넣고 뚜껑을 닫고 밤새 가열하였다. 상온에서 서서히 식힌 후 뚜껑을 열고 시료가 완전히 용해되었는지를 확인하였다. 다시 가열하여 건고 상태로 만든 다음 1% 질산용액을 넣어 10g을 만들었다.
표준용액은 원자흡광용 표준원액(1000 ppm, BDH spectrosol)을 사용하여 묽혔는데 분석시료의 매트릭스를 맞추기 위하여 왕수를 1ml씩 첨가하였다. 시료분석 은 유도결합플라즈마발광분석기(ICPS-1000III, Shimadzu, Japan)를 사용하여 10 종의 성분원소(Cu, Sn, Pb, Zn, Fe, Ag, Ni, As, Sb, CoX 분석하였다. 각 시료에 대하여 3회 분석하여 나타난 값을 평균하여 정량하였다
위에서 채취한 풍탁의 내부 소지금속 시료를 에폭시 수지로 마운팅 한 후 사포의 입도 순서에 따라 #300, 500, 1000, 1200, 2400, 4000의 순서대로 연마한 후 물로 세척하였다. 그리고 끝마무리 연마는 연마포(MD-MOL, MD-NAP, Struers)에 연마제 (DP-Spray,P, 3㎛, 1㎛, OP-U, Struers)를 뿌리면서 시료에 스크레치가 없을 때까지 연마하였다.
청동 소지금속의 성분조성은 유도결합플라즈마분광분석법(ICP)6을 사용하여 주성분 및 미량성분 등 10종의 성분함량을 결정하였고 납동위원소비(Lead Isotope Ratio)는 열이온화질량분석법 (TIMS)7~9을 채용하여 분석하였다. 이들 결과를 바탕으로 풍탁의 제조방법 및 원료의 산지10~12를 검토하였다. 이와 같이 풍탁에 대한 일련의 과학적 연구는 향후 삼국시대, 고려 및 조선시대의 풍탁을 비교할 수 있는 기초 데이터로 활용될 것이다.
대상 데이터
국립경주문화재연구소에서는 신라왕경지구 발굴조사계획의 일환으로 1987년 3월부터 2002년 10월까지 발굴조사를 실시하였으며 편의상 황룡사 금당지 중앙대좌에서 남쪽으로 23.5m 거리에 위치한 지점을 좌표의 기준으로 구역을 설정하였다. 이 구역에서 남북향 및 동서향의 도로가 발견되었는데 거의 평면정방형이다.
금동풍탁이 발견된 지점은 왕경지구 동편 남북도로(S130E280-1지점)의 지표하 30cm 암갈색점질토층이다1(Photo 1). 상단에 방울을 끼웠던 것으로 보이는 구 멍이 보이며 동제품에 금박을 얇게 입혔다1(Photo 2 : 길이 5.
연마가 끝난 시편은 암모늄을 이용한 부식액(NH4OH +H2O2+Distilled water)을 사용하였다. 부식된 시편 은 금속현미경(Metallurgical Microscope, OLYMPUS PMG3, JAPAN)를 사용하여 조직을 관찰하였다.
데이터처리
시료분석 은 유도결합플라즈마발광분석기(ICPS-1000III, Shimadzu, Japan)를 사용하여 10 종의 성분원소(Cu, Sn, Pb, Zn, Fe, Ag, Ni, As, Sb, CoX 분석하였다. 각 시료에 대하여 3회 분석하여 나타난 값을 평균하여 정량하였다
이론/모형
(2) 선형판별식분석 : 다변수분석법중 선형 판별식분석법(SLDA)으로 방연광의 분류를 위한 판별함수를 구하였다. 한국, 일본, 중국 방연광 시료 134종의 전체 납동위원소비 데이터를 사용하여 선형판별식분석을 수행한 결과이다.
유도결합플라즈마분광분석 법(ICP)을 사용하여 10종의 성분함량을 결정하였으며 그 분석 결과를 Table 1에 나타내었다. 표에서 보는 바와 같이 풍탁의 소지는 Cu와 Sn의 2원 합금으로서 그 비율은 92 : 4 정도임을 알 수 있으며 불순물로서 As와 Ni이 존재하며 나머지 성분(Pb, Zn, Fe, As, Sb, Co)은 모두 무시할 만한 농도 값을 나타내었다.
풍탁 표면의 도금층은 시료 채취가 어려워 분석할 수 없었다. 청동 소지금속의 성분조성은 유도결합플라즈마분광분석법(ICP)6을 사용하여 주성분 및 미량성분 등 10종의 성분함량을 결정하였고 납동위원소비(Lead Isotope Ratio)는 열이온화질량분석법 (TIMS)7~9을 채용하여 분석하였다. 이들 결과를 바탕으로 풍탁의 제조방법 및 원료의 산지10~12를 검토하였다.
성능/효과
1. 풍탁의 소지금속 성분분석 결과 이원계합금(구리+주석)으로서 그 비율이 대략 92:4 이었다. 통일신라기의 청동기 분석결과를 살펴보면 대부분 구리와 주석으로 합금한 이원계 합금임을 알 수 있으나 이 성분이 풍탁의 용도나 제작 상에 필요한 의도적인 성분조성 인지는 더 많은 풍탁의 성분분석이 선행되어야 할 것이다.
3. 풍탁의 미세조직은 일반적으로 관찰되는 수지상(dendrite, a상)조직으로서 주조 후 비교적 서서히 냉각되어 제작된 것으로 판단된다.
유도결합플라즈마분광분석 법(ICP)을 사용하여 10종의 성분함량을 결정하였으며 그 분석 결과를 Table 1에 나타내었다. 표에서 보는 바와 같이 풍탁의 소지는 Cu와 Sn의 2원 합금으로서 그 비율은 92 : 4 정도임을 알 수 있으며 불순물로서 As와 Ni이 존재하며 나머지 성분(Pb, Zn, Fe, As, Sb, Co)은 모두 무시할 만한 농도 값을 나타내었다. 이러한 결과는 고순도로 정련된 구리 및 주석광석을 사용하여 풍탁을 제조하였다는 것을 의미한다.
후속연구
또한 풍탁은 작지만 종의 기능과 구조를 갖추고 있어 대형 청동 종의 축소판으로도 볼 수 있다는 견해도 있다2. 따라서 본 왕경지구에서 발굴된 금동풍탁의 과학적 연구는 향후시대별 풍탁의 제작방법 및 원료의 성분조성을 연구할 수 있는 기초 자료가 되며 또한 통일신라시대 청동종의 기원과 구조를 이해하는데 도움이 될 수 있을 것으로 판단된다.
이들 결과를 바탕으로 풍탁의 제조방법 및 원료의 산지10~12를 검토하였다. 이와 같이 풍탁에 대한 일련의 과학적 연구는 향후 삼국시대, 고려 및 조선시대의 풍탁을 비교할 수 있는 기초 데이터로 활용될 것이다.
풍탁의 소지금속 성분분석 결과 이원계합금(구리+주석)으로서 그 비율이 대략 92:4 이었다. 통일신라기의 청동기 분석결과를 살펴보면 대부분 구리와 주석으로 합금한 이원계 합금임을 알 수 있으나 이 성분이 풍탁의 용도나 제작 상에 필요한 의도적인 성분조성 인지는 더 많은 풍탁의 성분분석이 선행되어야 할 것이다.
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