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문제 정의
- 첨가를 최소화할 수 있는 레진의개발이 요구된다. 본 연구에서는 요구 특성을 만족하는 치아 수복용복합재 개발을 위하여 Bis-GMA에서 높은 점도의 원인이 되는 히드록실기를 제거한 Bis-GMA 유도체들 중 이전 연구에 사용되지않은 bisphenol-A ethoxylate (2EO/phenol) dimethacrylate (2EO-DMA), bisphenol-A ethoxylate (2EO/phenol) diacrylate (2EO-DA), bisphenol-A ethoxylate (lEO/phenol) diacryl- ate(lEO-DA) 등을 이용하여 희석제 첨가량을 최소화할 수 있는레진 기질에 대한 연구를 수행하였다. 또 제조된 레진 기질을 이용하여 치아 수복용 복합재를 제조하고 이들의 특성을 기존 제품과 비교하였다.
제안 방법
- 단점이 있다. 1972년에는 이의 단점을 극복한 경화시간。] 빠른 광경화용 복합재료를 L. D. Caulk 사에서 개발하여 상품화하였다. 그러나 인체에 해로운 자외선을 사용함으로써 그 사용에 제약을 받았다.
- 본 연구에서는 요구 특성을 만족하는 치아 수복용복합재 개발을 위하여 Bis-GMA에서 높은 점도의 원인이 되는 히드록실기를 제거한 Bis-GMA 유도체들 중 이전 연구에 사용되지않은 bisphenol-A ethoxylate (2EO/phenol) dimethacrylate (2EO-DMA), bisphenol-A ethoxylate (2EO/phenol) diacrylate (2EO-DA), bisphenol-A ethoxylate (lEO/phenol) diacryl- ate(lEO-DA) 등을 이용하여 희석제 첨가량을 최소화할 수 있는레진 기질에 대한 연구를 수행하였다. 또 제조된 레진 기질을 이용하여 치아 수복용 복합재를 제조하고 이들의 특성을 기존 제품과 비교하였다.
- 레진 기질의 경화 특성 측정. 각 단량체의 치과용 광경화형 단량체로서 응용 가능성을 조사하기 위해 먼저 광경화 반응 실험을 수행하였다.
- 레진 기질의 경화 특성 측정. 각 단량체의 치과용 광경화형 단량체로서 응용 가능성을 조사하기 위해 먼저 광경화 반응 실험을 수행하였다. 각 단량체에 가시광선 경화를 위하여 광개 시제인 CQ 0.
- 각 단량체의 치과용 광경화형 단량체로서 응용 가능성을 조사하기 위해 먼저 광경화 반응 실험을 수행하였다. 각 단량체에 가시광선 경화를 위하여 광개 시제인 CQ 0.5 wt% 와 광증감제인 ethyl - 4 - dimethylaminobenzoate (EDM AB) 1 wt%를 혼합하여 레진 시료를 제조하였다. 레진의 경화 시간, 반응 전환율 (degree of conversion, DC) 은 시차열 분석기 (DSC, TA Instrument, DSC-2010)의 샘플 팬에(지름 x 두께=6x2 mm) 시료를 넣고 광조사기 (variable intensity polymerizer, BISCO Co.
- 5 wt% 와 광증감제인 ethyl - 4 - dimethylaminobenzoate (EDM AB) 1 wt%를 혼합하여 레진 시료를 제조하였다. 레진의 경화 시간, 반응 전환율 (degree of conversion, DC) 은 시차열 분석기 (DSC, TA Instrument, DSC-2010)의 샘플 팬에(지름 x 두께=6x2 mm) 시료를 넣고 광조사기 (variable intensity polymerizer, BISCO Co.) 로부터 가시광선 (460 nm, intensity: 600 mW/cm2)< 일정 조도로 비추어 측정하였다. 경화 시간은 Figure 1과 같이 DSC 써 모 그램에서 열용량의 변화가 시작되는 시간부터 이의 변화가 끝나는 시간까지로 정의하였다.
- 경화 시간은 Figure 1과 같이 DSC 써 모 그램에서 열용량의 변화가 시작되는 시간부터 이의 변화가 끝나는 시간까지로 정의하였다. 광경화 전환율은 이전의 연구에서8 언급한 것과 같이 시차열 분석기(30 ℃, 질소 분위기)에서 광경화 반응을진행시킬 때의 발열량과 탄소 이 중 결합에서 경화가 진행될 때 나오는 이론적 발열량(56 kJ/mol)을 비교하여 구하였다. 레진 기질의 경화 수축률은 광경화 이전 레진 단량체의 밀도[Anton Paar Co.
- 광경화 전환율은 이전의 연구에서8 언급한 것과 같이 시차열 분석기(30 ℃, 질소 분위기)에서 광경화 반응을진행시킬 때의 발열량과 탄소 이 중 결합에서 경화가 진행될 때 나오는 이론적 발열량(56 kJ/mol)을 비교하여 구하였다. 레진 기질의 경화 수축률은 광경화 이전 레진 단량체의 밀도[Anton Paar Co., DMA-500] 와 광경화 후 레진 기질의 밀도[Mettler Toledo Co., AX2051 를 각각 측정하여 결정하였다.
- Bis- GMA 유도체와 희석제가 혼합된 레진 기질에 대해서도 같은 방법으로 경화 특성을 실험하였다.
- 레진 기질의 점도 측정. 레진 기질의 점도는 레오메터 (Model: Physica MCR 500, Anton Parr, Germany, geometry : 25 mm parallel plate) 를 이용하여 측정하였다. 30 ℃ 에서 전단 율 (Q 을 0.
- 수복용 복합재 제조 필러의 충전율은 레진 기질 총량을 기준으로 70 wt%로 고정하였다. 무기 필러의 분산성과 충전율 향상은 물론, 레진 기질과 무기 필러 간의 계면 특성 향상을 위해 친수성의 무기필러 표면을 동결건조 방식을 이용, 실란계 커플링제인 y-MPS로표면 처리하여 소수성으로 개질하였다 卽 실리카 입자 표면의 단위면적 당 반응할 수 있는 γ-MPS가 8 μmol이인 것을 고려해, 23 메탄올 70 g과 1 M의 아세트산 30 g 혼합액에 과량의 y-MPS 1 g을 25 ℃에서 1시간 동안 혼합한 후 실리카 입자 10 g을 30분에 걸쳐 연속적으로 투입하면서 2시간 동안 균일하게 혼합하여 표면 반응을 시켰다.
- wt%로 고정하였다. 무기 필러의 분산성과 충전율 향상은 물론, 레진 기질과 무기 필러 간의 계면 특성 향상을 위해 친수성의 무기필러 표면을 동결건조 방식을 이용, 실란계 커플링제인 y-MPS로표면 처리하여 소수성으로 개질하였다 卽 실리카 입자 표면의 단위면적 당 반응할 수 있는 γ-MPS가 8 μmol이인 것을 고려해, 23 메탄올 70 g과 1 M의 아세트산 30 g 혼합액에 과량의 y-MPS 1 g을 25 ℃에서 1시간 동안 혼합한 후 실리카 입자 10 g을 30분에 걸쳐 연속적으로 투입하면서 2시간 동안 균일하게 혼합하여 표면 반응을 시켰다. 원심분리기를 사용하여 충전제 표면에 부착하고 남은여분의 y-MPS를 제거한 다음, 90 ℃에서 증류수에 분산시켰다.
- 원심분리기를 사용하여 충전제 표면에 부착하고 남은여분의 y-MPS를 제거한 다음, 90 ℃에서 증류수에 분산시켰다. 용매 제거 시 나타나는 입자의 엉김 현상을 방지하기 위해 동결건조법을 이용하여 실리카 입자를 회수하였다. 실리카 입자 표면에 부착만 되고 반응하지 못한 丫-M仲S의 반응을 완결시키기 위해 120 ℃ 에서 2시간 동안 표면 반응을 완성시킨 후 제조된 충전제를 본 실험에 사용하였다.
- 수복용 복합재 특성 시험 제조된 복합 레진의 기계적 물성 즉 간접인장강도 굴곡강도 등은 만능 압축시험기 (UTM, Intron Co., model 4469, load cell : 1000) 를 사용하여 측정하였다. 간접 인장강도의 측정을 위해서 직경 8 mm, 두께 4 mm의 시료를 제작하고, ADA Specification No.
- , model 4469, load cell : 1000) 를 사용하여 측정하였다. 간접 인장강도의 측정을 위해서 직경 8 mm, 두께 4 mm의 시료를 제작하고, ADA Specification No. 27 방법에 따라 크로스헤드 속도 1 mm/ min으로 하여 직경 방향으로 시료가 파열될 때 걸리는 최대 힘을측정하여 계산하였다. 굴곡 강도는 시편(25X2X2 mm)을 ISO Specification No.
- 있다.队1。Bis-GMA 유도체들이 상업용 치과용 수복 재와 동일 함량의 희석제를 포함하고 있을 때 나타내는 경화 특성을 알아보기 위해 Bis-GMA 유도체/TEGDMA =70/30 혼합물을 제조하고 이들의 경화 특성을 실험하여 Table 3에 나타내었다. Bis-GMA 혹은 Bis-GMA 유도체들이 동일 함량의 희석제를 포함할 경우 반응성은 비슷한 반면, 경화 수축률에 있어서는 Bis-GMA 유도체들을 사용한 경우 다소증가하였다.
- 복합재 특성. Bis-GMA/TEGDMA=70/30 혼합물 30 wt%, 무기 필러를 70 wt% 포함한 복합재를 기준 수복용 복합 재로 제조하여 물성을 측정하고 이를 Bis-GMA 유도체와 희석제 혼합물로부터 제조된 복합재 물성과 비교하여 Table 5에 나타내었다. 복합재의 경화 특성과 경화 수축률이 나타내는 경향은 레진 기질이나 타내는 경향과 유사하였다.
- Bis-GMA의 높은 점도로 인해 희석제인 TEGDMA를 첨가하여 레진 기질로 사용하고 있는데, 희석제 첨가에 의해 치아 수복용 복합재의 경화 수축률이 증가하고 흡습성이 증가하여 물성 저하가 나타나 치아 2차 우식의 주요 원인이 되고 있다. 기존 치아 수복용 복합재의 단점을 극복하기 위해 Bis-GMA의 높은 점도와 흡습성의 원인이 되는 히드록실기가 제거된 Bis-GMA 유도체들을 이용하여 레진 기질을 제조하고 이들을 무기 필러와 혼합하여 새로운 치아 수복용 복합재를 제조하였다. 본 연구에서 사용된 2E0-DMA, 2E0-DA, 1E0-DA 등의 단량체들은 Bis-GMA보다 매우 낮은 점도를 갖고 있어 레진 기질 제조시 희석제인 TEGDMA 첨가량을 크게 감소시킬 수 있었다.
대상 데이터
- Bis-GMA와 TEGDMA는 Polyscience사와 Aldrich사로부터 각각 구입하여 사용하였다. Bis-GMA의 8em;"> 각각 구입하여 사용하였다. Bis-GMA의 glycyl methacrylate(GMA) °11 포함된 히드록실기가 제거된 Bis-GMA 유도체들로는 GMA가 ethoxylate dimethacrylate 혹은 ethoxylate diacrylate로 치환된 2E0-DMA, 2E0-DA, 1EO-DA를 Aldrich 사로부터 구입하여 사용하였다 광개시제인 CQ외 광증감제인 ethyl- 4 - dimethyl - aminobenzoate (EDMAB) 는 Sigma사로부터 구입흐}여 사용하였다 무기 필러로 바륨 실리케이트(H-MAF, Hansol Chemience, Korea, 평균 입경: 1 pm) 80 wt%와 실리카 나노입자 (Aerosil OX-50. Degissa Chem. Co., 평균 입경 : 0.04 pm) 20 wt% 혼합하여 사용하였다. 친수성인 필러의 표면을 소수성으로 8em;"> 혼합하여 사용하였다. 친수성인 필러의 표면을 소수성으로 표면을 개질하기 위한 methacryloxypropyltrimethoxysilane (/-MPS) 역시 Aldrich 사로부터 구입하였다.
- 용매 제거 시 나타나는 입자의 엉김 현상을 방지하기 위해 동결건조법을 이용하여 실리카 입자를 회수하였다. 실리카 입자 표면에 부착만 되고 반응하지 못한 丫-M仲S의 반응을 완결시키기 위해 120 ℃ 에서 2시간 동안 표면 반응을 완성시킨 후 제조된 충전제를 본 실험에 사용하였다. 무기 필러 70 wt%, 레진 기질 30 wt%, CQ 0.
- 실리카 입자 표면에 부착만 되고 반응하지 못한 丫-M仲S의 반응을 완결시키기 위해 120 ℃ 에서 2시간 동안 표면 반응을 완성시킨 후 제조된 충전제를 본 실험에 사용하였다. 무기 필러 70 wt%, 레진 기질 30 wt%, CQ 0.5 wt%와 광증감제인 EDMAB 1 wt% (레진 기질 기준) 포함된 치과수복용 복합재는 이축 압출기 (Bau Tech, model : BA-11, L/D ratio=40)를 이용하여 30 ℃에서 제조하였다. 제조된 수복용 복합재의 경화 특성도 레진 기질의 경화 특성 측정법과 동일한 방법으로 실험하였다.
이론/모형
- 4049의 규격에 따라 실험하여 즉정흐'!였다. 수복용 복합제의 흡습성 역시 ADA Specification No. 27 방법에따라 실험하였다.
성능/효과
- 기본 레진으로 이용되는 Bis-GMA, 희석제로 이용되는 TEGDMA, 그리고 Bis-GMA 유도체들의 경화 특성을 실험하여 Table 2에 나타내었다. 희석제인 TEGDMA는 12% 의 수축률을 Bis-GMA는 5%의 수축률을 나타내어 희석제가 Bis- GMA보다 높은 수축률을 나타내었다. Bis-GMA와 Bis-GMA 유도체들은 비슷한 중합 수축률을 나타내었다.
- Bis-GMA와 Bis-GMA 유도체들은 비슷한 중합 수축률을 나타내었다. 경화 반응에 있어 Bis- GMA 유도체들의 경화 완료까지 요구되는 시간은 Bis-GMA의 경화 완료 시간에 비해 다소 감소하였다. Bis-GMA 유도체들의 흡습성은 Bis-GMA에 비해 크게 낮았는데, , 이는 Bis-GMA는 히드록실기를 포함하고 있는 반면 Bis-GMA 휴 도체에는 히드록실기가 존재하지 않기 때문이다.
- Bis-GMA 유도체들의 흡습성은 Bis-GMA에 비해 크게 낮았는데, , 이는 Bis-GMA는 히드록실기를 포함하고 있는 반면 Bis-GMA 휴 도체에는 히드록실기가 존재하지 않기 때문이다. 경화 전환율에 있어서는 Bis-GMA와 Bis- GMA 유도체들이 비슷하였고 TEGDMA는 이들에 비해 다소 높은 경화 전환율을 나타내었다.
- Bis-GMA 혹은 Bis-GMA 유도체들이 동일 함량의 희석제를 포함할 경우 반응성은 비슷한 반면, 경화 수축률에 있어서는 Bis-GMA 유도체들을 사용한 경우 다소증가하였다. 이상의 결과를 종합하면 히드록실기를 포함하지 않는 Bis-GMA 유도체를 사용하여 레진 기질을 제조할 경우 Bis-GMA 를 사용한 레진 기질에 비해 흡습성은 크게 감소하는 반면 경화 수축률과 반응성에서는 차이가 미미하였다. 그러나 다음에 기술한 것과 같이 히드록실기를 포함하지 않는 Bis-GMA 유도체들의 점도는 Bis-GMA에 비해 매우 낮은 특성을 갖고 있어, 상업적으로 이용되는 Bis-GMA/TEGDMA=70/30 혼합물과 동일 점도를 갖는레진 기질을 Bis-GMA 유도체를 사용하여 제조하면 첨가되는 희석제인 TEGDMA 양을 크게 감소시킬 수 있다.
- 이상의 결과를 종합하면 히드록실기를 포함하지 않는 Bis-GMA 유도체를 사용하여 레진 기질을 제조할 경우 Bis-GMA 를 사용한 레진 기질에 비해 흡습성은 크게 감소하는 반면 경화 수축률과 반응성에서는 차이가 미미하였다. 그러나 다음에 기술한 것과 같이 히드록실기를 포함하지 않는 Bis-GMA 유도체들의 점도는 Bis-GMA에 비해 매우 낮은 특성을 갖고 있어, 상업적으로 이용되는 Bis-GMA/TEGDMA=70/30 혼합물과 동일 점도를 갖는레진 기질을 Bis-GMA 유도체를 사용하여 제조하면 첨가되는 희석제인 TEGDMA 양을 크게 감소시킬 수 있다. 레진 기질에 첨가되는 TEGDMA 양이 감소되면 다음에 기술한 것과 같이 레진 기질의경화 수축률과 흡습성이 크게 감소한다.
- 이는 이전의 연구에서 24 지적한 것과 같이 단량체들간에 강한 수소 결합이 존재하면 거대 분자와 같은 유변학적 거동을 보여 분자량에 비해 점도가 급격히 증가된다. Bis-GMA의 경우전단율이 점차 증가하여 일정 값 이상에서 점도가 감소하는 전단 묽어짐 (shear thinning) 현상이 관찰되었다. 이는 Bis-GMA가 수소 결합으로 인해 거대 분자처럼 거동을 하고 Bis-GMA에 작용하는 전단 응력이 분자 간 수소 결합력보다 크게 되면 분자 간 수소 결합이 깨어져 점도가 급격히 감소하기 때문이다.
- 히드록실기를 포함하지 않는 Bis-GMA 유도체들의 점도(2E0-DMA : 0.85 Pa . s, 2EO-DA : 2.35 Pa . s, 1EO-DA : 2.01 Pa . s)5r Bis- GMA0]] 비해 매우 낮았고, 이들의 점도는 2EO-MA, 1E0-DA, 2E0-DMA 순으로 감소하였다. 2E0-DMA의 경우 점도가 Bis- GMA/TEGDMA=70/30 혼합물의 점도보다 낮아 희석제의 첨가가 필요 없었다.
- 복합재의 경화 특성과 경화 수축률이 나타내는 경향은 레진 기질이나 타내는 경향과 유사하였다. 즉 경화가 완료되는데 요구되는 시간은 레진 기질의 종류에 관계없이 비슷하였고, 경화 수축률은 Bis- GMA 유도체를 사용하여 레진 기질을 제조할 경우 TEGDMA 첨가량이 감소하여 Bis-GMA/TEGDMA=70/30 혼합물을 사용한 경우보다 약 25% 감소하였다. 기계적 물성에서는 Bis-GMA 유도체를 사용하여 복합재를 제조한 경우 TEGDMA의 사용량이 감소하여 기준 수복 재에 비해 우수한 물성을 나타내었다.
- 즉 경화가 완료되는데 요구되는 시간은 레진 기질의 종류에 관계없이 비슷하였고, 경화 수축률은 Bis- GMA 유도체를 사용하여 레진 기질을 제조할 경우 TEGDMA 첨가량이 감소하여 Bis-GMA/TEGDMA=70/30 혼합물을 사용한 경우보다 약 25% 감소하였다. 기계적 물성에서는 Bis-GMA 유도체를 사용하여 복합재를 제조한 경우 TEGDMA의 사용량이 감소하여 기준 수복 재에 비해 우수한 물성을 나타내었다. 특히 Bis- GMA/TEGDMA=70/30 혼합물을 사용한 수복 재는 레진 기질의친수성으로 인한 높은 흡습성 때문에 수분 함침 후 물성 저하가 관찰되었다.
- 기존 치아 수복용 복합재의 단점을 극복하기 위해 Bis-GMA의 높은 점도와 흡습성의 원인이 되는 히드록실기가 제거된 Bis-GMA 유도체들을 이용하여 레진 기질을 제조하고 이들을 무기 필러와 혼합하여 새로운 치아 수복용 복합재를 제조하였다. 본 연구에서 사용된 2E0-DMA, 2E0-DA, 1E0-DA 등의 단량체들은 Bis-GMA보다 매우 낮은 점도를 갖고 있어 레진 기질 제조시 희석제인 TEGDMA 첨가량을 크게 감소시킬 수 있었다. 레진 기질에 TEGDMA 첨가량이 감소함에 따라, 제조된 치아 수 복용 복합재의 흡습성이 감소하여 기존의 상업용 복합재보다 탁월한 물성을 나타내었고 경화 수축률도 기존 수복 재에 비해 약 25% 감소하였다.
- 본 연구에서 사용된 2E0-DMA, 2E0-DA, 1E0-DA 등의 단량체들은 Bis-GMA보다 매우 낮은 점도를 갖고 있어 레진 기질 제조시 희석제인 TEGDMA 첨가량을 크게 감소시킬 수 있었다. 레진 기질에 TEGDMA 첨가량이 감소함에 따라, 제조된 치아 수 복용 복합재의 흡습성이 감소하여 기존의 상업용 복합재보다 탁월한 물성을 나타내었고 경화 수축률도 기존 수복 재에 비해 약 25% 감소하였다.
후속연구
- 치과용 수복재의 임상 시술 후 나타나는 2차 우식은 경화시 나타나는 중합 수축과 사용 환경에서의 물성 저하로 인해 주로 발생한다. 그러나 히드록실기를 포함하지 않는 Bis-GMA 유도체를 사용하여 본 연구에서 제조된 치과용 수복 재를 사용하면 중합 수축률이 감소하고 수분 힘침후에도 함침 전과 유사한 기계적 물성이 유지되어 임상 시술 후 2 차 우식을 크게 감소시킬 수 있을 것이다.
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