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문제 정의
- 본 연구에서는 고성능 연료극 지지체 평관형 SOFC 단 전지를 제작하기 위해 진공펌프를 이용한 진공 슬러리 디핑 코팅법을 적용해 박막 전해질 코팅을 실시했다. 코팅 조건으로는 진공압을 690-700 torrS.
- 본 연구에서는 고출력 밀도의 연료극 지지체 평관형 SOFC 단위 전지의 개발과 고출력의 스택을 구성하는 단위 번들을 설계 및 제작하기 위하여 압출법에 의해 평관형 SOFC 단위 전지를 제조했으며, 고성능화 하여 스택을 구성하는 단위 번들의 성능을 향상시켰고, 평관형 세라믹 셀과 금속 캡을 접합하는 브레이징 공정을 개선하였다. 이러한 평관형 셀의 고성능화 및 스택을 구성하는 단위 번들의 최적 설계 및 제작을 통해 74W(반응면적 : 180 cm2, 사용연료: 3% 가습화된 수소 및 공기)의 성능 (0.
제안 방법
- 이때 20 wt.% LSM-YSZ, LSM, LSCF 슬러리가 되도록 각각 입자들에 binder, plasticizer, homogenizer, dispersant, 그리고 용매로 Toluene 과 2-propanol을 각각 정량하고 혼합하여 볼 밀링하였다. 전해질이 코팅된 연료극 평관형 셀의한 쪽 끝을 테프론으로 막고, 디핑 코팅하였다.
- % 8YSZ 전해질을 제조하기 위하여 8 mol.% Y2O3-stabilized- ZrO2 (TZ-8YS, Tosoh Co.)분말과 분산제, 용매 등을 각각 정량 측정하여 첨가 후 볼 밀링을 실시하여 전해질 슬러리를 제조하였다. 연료극 지지체관의 경우 지지체관의한 쪽 끝을 진공 코팅용 지그에 장착하고 반대 쪽 끝을 테프론 고무막으로 막아 연료극 지지체관의 내부를 밀폐한 후, 진공을 걸어주어 전해질 슬러리에 담가 전해질 진공 슬러리 코팅을 실시하였다.
- LSCF 분말 제조는 LaQKYakuri Pure Chemicals Co.), SrO(Aldrich Chemical Company), Co (N03)2 , 6H20(Aldrich Chemical Company), Fe2O3(Junsei Co.) 를 화학조성비에 맞게 정량하고 균일혼합 하기 위하여 지르코니아 볼을 이용하여 24시간동안 볼 밀링을 하고, 에탄올 첨가 후 다시 10일 동안 습식 볼 밀링을 하여 hot plate에서 건조 후 분쇄하고 sieving을 하였다. 이 혼합분말을 1000。(3에서 5시간 동안 열처리하고 다시 분쇄하여 LSCF 분말을 제조하였다.
- 5-2℃/min 속도로 승온시킨 후 700, 750, 80VC에서 성능평가를 수행하였다. 2■전지 단위번들의 성능특성은 DC electric load를 이용하여 단위 번들에 흐르는 전류밀도를 변화시키면서 전압의 변화를 측정하였다. 이 때, 연료로는 3%수분을 함유한 수소를, 산화제로는 공기를 사용하였으며 수소 및 공기의 유량은 각각 8 //min 및 15〃min로 하였다.
- 매니폴드와 단위 번들 간에는 석면 마이카, 세라믹 링 등을 조합함으로써 반응기체 밀봉 및 절연을 확실하게 했으며, 금속 매니폴드와 연료 주입 및 배출 라인을 간단하게 설치할 수 있었다. 공기극에 Pt wire를 연결해 전압 측정단자를 설치하였고, 하나의 셀에서 나온 Ni wire 를 다른 셀의 cap에 spot welding 하여 2개의 단위전지가 서로 직렬로 연결되도록 했다. Ag wire와 wire, wire와 금속 캡 접합 부분에는 접촉저항을 줄이기 위하여 Ag paste를 발라 주었다.
- Ag wire와 wire, wire와 금속 캡 접합 부분에는 접촉저항을 줄이기 위하여 Ag paste를 발라 주었다. 단위번들 성능 측정을 위해 고온 로에 단위 번들을 징-치하고 1.5-2℃/min 속도로 승온시킨 후 700, 750, 80VC에서 성능평가를 수행하였다. 2■전지 단위번들의 성능특성은 DC electric load를 이용하여 단위 번들에 흐르는 전류밀도를 변화시키면서 전압의 변화를 측정하였다.
- 5 -2℃/min 속도로 승온시킨 후 700, 750, 800℃에서 성능평가를 수행하였으며, 장기성능 측정을 위하여 800。(2에서 350시간 동안 단위 전지를 운전하였다. 단위전지 성능특성은 DC electric load 를 이용하여 단위전지에 흐르는 전자부하를 변화시키면서 전압의 변화를 측정하였다. 이 때, 연료로는 3%수분을 함유한 수소를, 산화제로는 공기를 사용하였으며 수소 및 공기의 유량은 각각 2 〃min 및 7 〃min 로 하였다.
- 운전온도가 증가함에 따라 단위면적당 생산되는 전력량이 증가하는 것을 확인할 수 있었는데, 이는 운전온도가 증가하게 됨에 따라 전극의 활성이 증가하고 전해질의 박막화 효과가 더 크게 나타나는 것으로 사료된다J) 이러한 단위 전지의 경우 출력을 높이는 연구 이외에도 단위 전지의 내구성 및 신뢰성을 확보하는 연구도 중점적으로 진행되고 있다. 따라서, 제작된 단위 전지의 내구성을 확인하기 위해 350시간의 연속 운전을 수행했다. Fig.
- 수 있었다. 또한, 전류 집전 효율을 최적화 할 수 있도록 연료극과 공기극에 각각 Ni wire/felt와 Ni paste의 삽입, Ag wire 및 LSCo paste를 사용하였다. 또한, 평관형 SOFC 단위 전지의 전류 집전시 금속 Jig 를 설치해 전류 집전 효율을 증가시킴으로서 전극면적 90 cm2, 80(TC의 운전조건에서 0.
- 또한, 전해질 소결 후 치밀한 전해질 코팅 특성을 확인하기 위해 가스 투과도 측정 실험을 수행했다. SEM 사진을 통해 소수의 기공을 관찰할 수는 있었지만, 가스 투과도 측정 결과 본 연구소에서 규정하고 있는 가스 누출 허용 제한선(*18( .
- 이용하여 세척한 후 충분히 건조시켰다. 브레이징 시 Ar 가스의 충진과 진공배기과정을 실시한 후 환원 분위기를 만들어 주었고, 보조발열체를 장착하여 유도 코일 온도가 균일하게 상승되도록 했으며, filler metal 로 BNi2 를 이용했다.
- 브레이징을 실시하기 전 미리 제작된 단전지의 양 끝 단면 크기를 측정하여 이에 알맞게 제작한 금속 캡을 아세톤과 초음파를 이용하여 세척한 후 충분히 건조시켰다. 브레이징 시 Ar 가스의 충진과 진공배기과정을 실시한 후 환원 분위기를 만들어 주었고, 보조발열체를 장착하여 유도 코일 온도가 균일하게 상승되도록 했으며, filler metal 로 BNi2 를 이용했다.
- 스택 구성하는 2셀로 구성된 단위 번들을 제작하였다. 2개의 단위 전지를 병렬로 연결해 연료공급이 균일하게 이루어지며 탈.
- 연료극 지지체 평관형 SOFC 단전지의 전류집전을 위해 집 전체로 연료극에 Ni felt 및 wire를 spot welding 하고 Ni felt 표면에 Ni paste# 발라 연료극 내부에 삽입하였다. 공기극 표면에는 0.
- 헬륨가스의 압력 차이를 2 atm.으로 고정하여 주고 전해질 막을 통해 0.25 cc의 헬륨가스가 누출되는 데 걸리는 시간을 측정하였으며, 다음의 식을 이용하여 가스 투과도를 계산하였다.
- 48 W/cm2 의 전력밀도를 확인하였다. 이를 바탕으로 연료극 지지체 평관형 SOFC 스택을 구성하는 단위 번들(unit bundle) 을 운전하였다. 2-cell 단위 번들의 경우 90 cn?의 반응면적, 3% 가습화된 수소 및 공기를 사용하여 800。(3의 운전온도에서 74 W(0.
- 2개의 단위 전지를 병렬로 연결해 연료공급이 균일하게 이루어지며 탈. 장착이 가능한 번들용 연료 매니폴드에 장착시켜 단위 번들을 구성했다. Fig.
- 전해질 계면에는 산소 환원반응이 공기극 전체에서 반응하도록 LSM((La0.85Sro.i5)o.9Mn03)+40 wt% YSZ와 LSM((La0.85 Sr0.i5)o.9Mn03), 그리고 LSCF(Lao.6Sro.4Coo.2Fe0.8O3) 복합증을 코팅하였다. LSM 분말 제조는 La2O3(%kuri Pure Chemicals Co.
- 전해질 진공 슬러리 코팅 후 상온에서 건조하고 i40(rc에서 소결하였다. 전해질 소결 공정 후 제작된 단위 전지의 전해질의 치밀도를 측정하기 위하여 가스 투과도를 측정하였다. 평관형 SOFC 단위 전지의 공기극 표면에 가스 누출 검사액을 분무한 다음, 기체 투과도 측정 장치에 장착하였다.
- % LSM-YSZ, LSM, LSCF 슬러리가 되도록 각각 입자들에 binder, plasticizer, homogenizer, dispersant, 그리고 용매로 Toluene 과 2-propanol을 각각 정량하고 혼합하여 볼 밀링하였다. 전해질이 코팅된 연료극 평관형 셀의한 쪽 끝을 테프론으로 막고, 디핑 코팅하였다.
- % 활성탄을 각각 정량하여 2주간 볼 밀링을 하여 균일하게 혼합하였다. 제조된 혼합분말에 증류수와 유기 바인더, 가소제, 윤활제를 첨가하여 혼련하였다. 압출된 성형체는 건조 시 용매의 증발에 의한 휨 현상 및 균열을 방지하기 위하여 건조기에서 건조하였다.
- 압출된 성형체는 건조 시 용매의 증발에 의한 휨 현상 및 균열을 방지하기 위하여 건조기에서 건조하였다. 첨가된 증류수, 첨가제, 기공 형성제를 완전히 제거하기 위해서 가소결하여 연료극 지지체관을 제조하였다. 제조된 연료극 지지체관에 전해질을 코팅하였다.
- 전해질 소결 공정 후 제작된 단위 전지의 전해질의 치밀도를 측정하기 위하여 가스 투과도를 측정하였다. 평관형 SOFC 단위 전지의 공기극 표면에 가스 누출 검사액을 분무한 다음, 기체 투과도 측정 장치에 장착하였다. 헬륨가스의 압력 차이를 2 atm.
- 1에 평관형 SOFC 단위 전지(a)와 단위 번들(b)의 사진들이 나타나 있다. 평관형 SOFC 단전지가 연료 공급 매니폴드에 탈부착하게 함으로써 스택 적층시 발생될 수 있는 불량품 교체 문제를 해결하도록 했다. 매니폴드와 단위 번들 간에는 석면 마이카, 세라믹 링 등을 조합함으로써 반응기체 밀봉 및 절연을 확실하게 했으며, 금속 매니폴드와 연료 주입 및 배출 라인을 간단하게 설치할 수 있었다.
대상 데이터
- )와 8 mol.% Y2O3-stabilized-ZrO2(TZ- 8YS, Tosoh Co.)분말을 각각 정량하여 혼합하였다. 혼합된 분말을 고순도 지르코니아 볼을 이용하여 24시간 동안 볼 밀링 (ball-milling)을 하고, 에탄올을 첨가한 후 다시 24시간 동안 볼밀링을 하여 hot plate에서 건조 후 분쇄하였다.
- LSM-YSZ 분말은 LSM에 40 wt.% YSZ 분말을 혼합하여 제조하였다. LSCF 분말 제조는 LaQKYakuri Pure Chemicals Co.
- 8O3) 복합증을 코팅하였다. LSM 분말 제조는 La2O3(%kuri Pure Chemicals Co.), SrO(Aldrich Chemical Company), MnO2(Aldrich Chemical Company) 분말을 화학조성비에 맞게 정량하였다. 균일하게 혼합하기 위해서 지르코니아 볼을 이용하여 24시간동안 볼 밀링을 하고, 에탄올 첨가 후 다시 10일 동안 습식 볼 밀링을 하여 hot plate에서 건조 후 분쇄하고 sieving을 하였다.
- 이 혼합분말을 1000。(3에서 5시간 동안 열처리하고 다시 분쇄하여 LSCF 분말을 제조하였다. 공기극에 다층구조를 형성하기 위하여 제조된 LSM-YSZ, LSM, LSCF 분말을 이용하여 각각 슬러리를 제조하였다. 이때 20 wt.
- 단위전지 성능특성은 DC electric load 를 이용하여 단위전지에 흐르는 전자부하를 변화시키면서 전압의 변화를 측정하였다. 이 때, 연료로는 3%수분을 함유한 수소를, 산화제로는 공기를 사용하였으며 수소 및 공기의 유량은 각각 2 〃min 및 7 〃min 로 하였다.
- 2■전지 단위번들의 성능특성은 DC electric load를 이용하여 단위 번들에 흐르는 전류밀도를 변화시키면서 전압의 변화를 측정하였다. 이 때, 연료로는 3%수분을 함유한 수소를, 산화제로는 공기를 사용하였으며 수소 및 공기의 유량은 각각 8 //min 및 15〃min로 하였다.
이론/모형
- 단위 전지의 표면적, p는 압력이다. 또한, 전해질이 소결된 연료극 지지체의 표면 전해질의 morphology 를 분석하기 위해 SEM(Scanning electron measurement)을 이용했다.
성능/효과
- 6에는 700℃, 750℃ 및 80VC의 작동온도에서 측정한 2 cell 단위 번들의 성능 측정 결과를 나타내었다. 각 단위 전지의 성능은 최대 38 W와 36"도의 성능을 나타내어 단위 번들의 총 성능은 74 W의 출력(8001 및 0.7 V에서 평균 0.39 W/ cn?의 성능)을 나타내었다. 이것은 단전지와의 성능 비교시 전류 집전의 영향 때문에 성능이 조금 감소한 것으로 생각된다.
- 이를 바탕으로 연료극 지지체 평관형 SOFC 스택을 구성하는 단위 번들(unit bundle) 을 운전하였다. 2-cell 단위 번들의 경우 90 cn?의 반응면적, 3% 가습화된 수소 및 공기를 사용하여 800。(3의 운전온도에서 74 W(0.39 W/cm2 @0.7 V)의 출력 성능을 확인하였다.
- 기술개발을 통한 부가가치가 높은 에너지원이다.1)특히, 3세대 연료전지인 고체산화물 연료전지(SOFC)는 종래의 다른 연료전지에 비해 복잡한 외부 개질 시스템이 필요 없으며, 백금 등의 귀금속 전극촉매를 사용하지 않고, 액상전해질에 의한 부식 문제가 발생하지 않는 등 저온형 연료전지에서 발생되는 여러 가지 운전상의 문제점을 최소화시킬 수 있다는 점과 고온 운전 시 적절한 단열을 통해 운전온도 유지가 가능할 뿐 아니라 다양한 연료를 사용할 수 있다는 장점을 갖고 있다.2)
- 제조가 어렵다는 문제가 있다.3)그러나, 평판형 고체 산화물 연료전지에 비하여 원통형은'스택을 구성하는 단위 전지들의 밀봉이 용이하고, 열응력에 대한 저항성이 강한 동시에 스택의 기계적 강도가 높아 대면적 제조가 가능한 가장 진보된 기술이나, 상기 평판형에 비하여 단위 면적당 전력 밀도가 낮고 고가의 제조 공정이 필요한 문제가 있다.分
- 일반적으로 디핑(dipping) 슬러리 코팅은 슬러리의 고상 입자 및 첨가된 유기바인더 입자들의 electrostatic repulsion에 의한 분산성과 다공질의 전극 지지체상에 유기용매의 capillary force에 영향을 받는 것으로 알려져 있다.5)본 연구에서는 유기 바인더 등의 첨가제에 대한 good solubility를 갖는 유기용매를 사용함으로써 슬러리 내 고상입자를 균일하게 분산시켜 다공성의 연료극 지지체상에 균일한 코팅을 유도했으며, 진공을 통한 capillary effect 향상<>)을 이용해 초기 전해질 코팅 두께 층을 얇게 박막화하여 최종 소결시에 치밀하고 얇은 전해질 코팅층이 형성된 것으로 판단된다.
- 가스 투과도 측정 실험을 수행했다. SEM 사진을 통해 소수의 기공을 관찰할 수는 있었지만, 가스 투과도 측정 결과 본 연구소에서 규정하고 있는 가스 누출 허용 제한선(*18( .0 狀l/s cm2 atm.)만족하는 우수한 기체 투과 특성을 나타냈다(Fig. 3). 일반적으로 디핑(dipping) 슬러리 코팅은 슬러리의 고상 입자 및 첨가된 유기바인더 입자들의 electrostatic repulsion에 의한 분산성과 다공질의 전극 지지체상에 유기용매의 capillary force에 영향을 받는 것으로 알려져 있다.
- 기존 전해질 디핑 코팅 공정에서의 전해질을 진공 슬러리 코팅 공정을 적용하여 보다 치밀하고 박막의 전해질이 형성됨을 확인할 수 있었다. 또한, 전류 집전 효율을 최적화 할 수 있도록 연료극과 공기극에 각각 Ni wire/felt와 Ni paste의 삽입, Ag wire 및 LSCo paste를 사용하였다.
- 또한, 전류 집전 효율을 최적화 할 수 있도록 연료극과 공기극에 각각 Ni wire/felt와 Ni paste의 삽입, Ag wire 및 LSCo paste를 사용하였다. 또한, 평관형 SOFC 단위 전지의 전류 집전시 금속 Jig 를 설치해 전류 집전 효율을 증가시킴으로서 전극면적 90 cm2, 80(TC의 운전조건에서 0.48 W/cm2 의 전력밀도를 확인하였다. 이를 바탕으로 연료극 지지체 평관형 SOFC 스택을 구성하는 단위 번들(unit bundle) 을 운전하였다.
- 5에는 80(TC에서 연료로 수소 2 //min, 산화제로 공기 6 Z/min 을 공급해주고 350시간 동안 단위전지를 연속 운전시킨 결과를 나타내었다. 실험 결과에서 알 수 있듯이 단위전지의 출력 저하가 전혀 발생하지 않았으며 , 15 A(0.16A/cn?)의 전류에서 0.91 V의 전압을 나타내었다. 이것은 스택 제작을 위한 평관형 SOFC 셀의 제작 공정이 대량화 되어도 성능이 비교적 안정적으로 발현되고, 신뢰성을 갖는 셀이 제작됐음을 의미하며, 좀 더 장기간 안정적인 성능을 얻을 수 있음을 확인하는 연속 운전이 현재 진행 중에 있다.
- 4 는 700℃, 750℃ 및 800。(3에서의 평관형 SOFC 단위 번들의 성능 평가를 수행한 결과이다. 전극 유효면적 90 cn?에서 작동 온도를 변화시킬 때, 각각의 개회로 전압(OCV: open circuit voltage)은 1.12 V, L12V와 LIO V였으며, 56A의 전류를 걸어주었을 때 , 각각 0.373 W/cm2(@ 0.60 V), 0.429 W/ cm2(@ 0.69 V) 와 0.486 W/cm2(@ 0.77V) 의 전지성능이 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 운전온도가 증가함에 따라 단위면적당 생산되는 전력량이 증가하는 것을 확인할 수 있었는데, 이는 운전온도가 증가하게 됨에 따라 전극의 활성이 증가하고 전해질의 박막화 효과가 더 크게 나타나는 것으로 사료된다J) 이러한 단위 전지의 경우 출력을 높이는 연구 이외에도 단위 전지의 내구성 및 신뢰성을 확보하는 연구도 중점적으로 진행되고 있다.
- 공정을 개선하였다. 이러한 평관형 셀의 고성능화 및 스택을 구성하는 단위 번들의 최적 설계 및 제작을 통해 74W(반응면적 : 180 cm2, 사용연료: 3% 가습화된 수소 및 공기)의 성능 (0.39W/cm2 @ 800℃ 및 0.7V)을 확인할 수 있었다.
- 이에 원통형 SOFC 및 평판형 SOFC 가 갖고 있는 장점들을 모두 갖춘 평관형(Flat tubular) SOFC 는 기계적 강도가 높아 대면적 제조가 가능하며, 전류흐름 경로가 짧아 전력 밀도가 높다 또한, 구조가 간단해 제조공정이 경제적이고 compact 한 스택 제조가 용이하며, 열 사이클 저항성이 우수해 안정적인 운전이 가능하다. 더불어, 가스 밀봉이 우수한 장점을 보유함에 따라 분산형 전원용이나 석탄가스화-연료전지 복합발전에는 평관형 SOFC 기술이 적합하다 할 수 있다.
- 2 에는 전해질의 진공 슬러리 코팅및 전해질 소결 공정 후의 전해질 코팅 표면의 SEM 사진(a)과 단면의 SEM 사진 (b)이다. 진공 슬러리 코팅이 이뤄진 전해질의 표면은 비교적 균열과 핀 홀이 없는 매우 치밀한 전해질 코팅 막이 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 전해질 코팅 단면을 확인 한 결과 10wn이하의 코팅 층이 형성됐음을 확인할 수 있었다.
후속연구
- 이것은 단전지와의 성능 비교시 전류 집전의 영향 때문에 성능이 조금 감소한 것으로 생각된다. 따라서 단위 번들 사이의 직렬 전류 집전에 대한 최적화 방법이 좀 더 연구되어야 할 것으로 사료되며, 이러한 단위 번들 결과를 바탕으로 좀 더 compact 하고 우수한 성능을 나타내는 kW급 평관형 SOFC 스택 개발이 현재 진행 중에 있다.
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