[논문]<tex>$Y_3Al_5O_{12}$</tex> 첨가가 질화규소 세라믹스의 제조 및 그 기계적 특성에 미치는 영향

노상훈; 문창권; 정해용; 서원찬; 윤한기; 김부안

제안 방법

제조된 시편을 사용하여 밀도, 굽힘 강도, 경도, 파괴인성 등의 기계적 특성과 고온특성을 조사하여 이에 미치는 소결조제의 조성과 소결온도와 소결압력에 따른 영향을 연구하고 기존의 SiaNi 세라믹스와 비교하였다.
이렇게 얻어진 분말을 Graphite mold에 넣어서 Hot press를 사용하여 가압소결 하였다. 소결조건은 Fig. 1과 같이 1200°C까지 80°C/miri의 승온 속도로 가열하고 30분유지 후, 1750, 1800°C의 목표온도까지 40°C/min 로 가열하였으며 목표 온도에서 2시간 동안 소결하였다. 소결압력은 30, 45MPa 이며 모든 과정은 N₂ gas 분위기에서 실시하였다.
일축가압에 의하여 소결된 SiN-YaAlsCM와 Si3N₄-Y2Q3-A12Q3 세라믹스의 겉보기 소결밀도는 각 시편 당 io회식 ■측정하여 평균치를 산출하였으며, 이론밀도에 대한 겉보기 소결 밀도의 비를 백분율로 환산하여 상대밀도를 계산하였다. 그리고 기계적 특성평가를 위해 4(nfcnmx%(L)mmx3(T)mm크기의 장방형 단면의 봉상시험편으로 절단하여 가공하였다.
백분율로 환산하여 상대밀도를 계산하였다. 그리고 기계적 특성평가를 위해 4(nfcnmx%(L)mmx3(T)mm크기의 장방형 단면의 봉상시험편으로 절단하여 가공하였다. 표면 연마를 위해 250, 125, 30, lOum의 순서대로 연마재를 사용하여 경면 연마하였으며 시험편 가공 시에 발생할 수 있는 모서리의 미세균열을 제거하기 위해 45°각도로 두께의 1/10만큼 모서리 가공을 흐!■였다.
표면 연마를 위해 250, 125, 30, lOum의 순서대로 연마재를 사용하여 경면 연마하였으며 시험편 가공 시에 발생할 수 있는 모서리의 미세균열을 제거하기 위해 45°각도로 두께의 1/10만큼 모서리 가공을 흐!■였다. 굽힘 강도 시험 시 Span lengf由는 30mm, Crosshead spe鸵d는 0.5mm/min으로 상온에서 3점 굽힘 강도시험을, 1200°C의 진공분위기와 산화분위기에서 3점, 4점 고온 굽힘 강도시험을 각각 실시하였다.
필요가 있다. 본 실험에서는 SisN₄ 세라믹스의 소결 조제의 종류와 첨가량에 따른 고온 강도차이를 알아보기 위해 1200°C, 진공 분위기와 산화분위기 하에서 3점, 4점 굽힘 시험을 각각 실시하고 그 결과를 Fig. 6에 도시하였다. 1200°C, 진공 분위기하에서 실시한 3점 굽힘 시험 결과를 나타낸 그림 Fig.
한편, 경도시험은 Vickers 경도시험기(5030TKV, INDENTEQ 를 사용하여 각 시편의 종류에 따라 lOkgf의 압자압입하중에서 10회 측정하여 평균치를 산출하였다. 파괴인성은 IF (Indentation fractwe)법에 의해 측정, 계산하였다.

대상 데이터

이에 본 연구에서는 기존의 구조세라믹스 제조에 보편적으로 사용되는 소결조제인 AhQ, Y◎의 첨가 대신 丫3必012를 사용하여 Hot press법으로 Sg 세라믹스를 제조하였다. 제조된 시편을 사용하여 밀도, 굽힘 강도, 경도, 파괴인성 등의 기계적 특성과 고온특성을 조사하여 이에 미치는 소결조제의 조성과 소결온도와 소결압력에 따른 영향을 연구하고 기존의 SiaNi 세라믹스와 비교하였다.
본 연구에서는 SN-E10(SAMAN, Japan) Si^ 분말을 사용하였으며 소결조제로써 YjAIsOk (99.99%, HIGH PURITY CHEMICALS, Japan)를 사용하였다. 소결조제의 양과 소결 조건을 Table 1 에 나타내었다.
본 연구에서는 YsAlsOiz 소결조제를 人]용하여 1750, 1800°C에서 30, 45MPa의 압력으로 질화규소 세라믹스를 제조하였다. 소결 조제의 조성은 3, 5 및 7wt%였으며 제조된 SiN 세라믹스의 기계적 특성을 통해 아래와 같은 결론을 얻을 수 있었다.

이론/모형

10회 측정하여 평균치를 산출하였다. 파괴인성은 IF (Indentation fractwe)법에 의해 측정, 계산하였다. IF법의 기초가 되는 식은 몇 가지가 있으며 사용한 식에 따라 Kic의 평가치가 조금 다르다.
z 2005). 본 실험에서는 재료 자체의 탄성계수를 고려할 필요 없이 상대적인 파괴 인성치를 쉽게 구할 수 있는 Lawn and Fuller식 ⑴을 사용하였다(Miyoshi et al., 1985; Lawn and Fuller, 1975).

성능/효과

2(a)에 1750, 1800°C에서 소결한 SEM 세라믹스 소결체의 소결조제 첨가량에 따른 상대밀도의 변화를 나타내었다. 모든 시편은 상대밀도 96%이상으로 매우 우수한 특성을 나타내었으며, Y3AI5Q2를 소결조제로 사용한 질화규소는 소결 조제첨가량이 3%에서 7%로 증가하는 경우 소결온도에 관계없이 비슷한 상대밀도를 나타내었다. 그리고 소결온도 1&XTC에서 Y3AI5O₁₂와 YQrAIQs를 첨가하여 소결한 시편의 상대 밀도를 비교하면, 같은 소결조건에서 제조하였음에도 불구하고 Y3AI5Q2 소결조제의 소결체가 약간 높은 상대밀도를 나타내는 것을 알 수 있다.
모든 시편은 상대밀도 96%이상으로 매우 우수한 특성을 나타내었으며, Y3AI5Q2를 소결조제로 사용한 질화규소는 소결 조제첨가량이 3%에서 7%로 증가하는 경우 소결온도에 관계없이 비슷한 상대밀도를 나타내었다. 그리고 소결온도 1&XTC에서 Y3AI5O₁₂와 YQrAIQs를 첨가하여 소결한 시편의 상대 밀도를 비교하면, 같은 소결조건에서 제조하였음에도 불구하고 Y3AI5Q2 소결조제의 소결체가 약간 높은 상대밀도를 나타내는 것을 알 수 있다. 이러한 사실은 기존의 소결조제보다 YaAlsOu 소결조제가 적은 양으로도 Si3N₄ 세라믹스의 치밀 화를 이루는데 효과적임을 나타낸다.
4(a)에 소결온도 1750, 1800°C인 為卬 세라믹스의 Y3AI5Q2 소결조제 첨가량에 따른 굽힘 강도변화를 나타내었다. 1750°C소결시편에서 소결조제의 조성이 3wt%에서, 7wt%로증가함에 따라 굽힘 강도 값은 증가하였고 소결조제의 양이 적은 3 및 5wt% 시편의 강도 값은 7wt%와 비교할 때 상당히 낮은 값을 나타내고 있다. 이는 1750°C라는 낮은 온도에서는 적은 양의 소결조제로는 충분한 소결이 이루어지기 어려우며 효과적인 소결이 이루어지기 위해서는 7wt% 이상의 YsAlsQz 소결조제가 필요하다는 사실을 나타낸다.
그리고 Fig. 4 (a)의 180CTC에서 소결조제를 달리하여 소결한 세라믹스의 굽힘 강도를 나타낸 그래프를 보면, Y3AI5Q2 소결조제 시편의 굽힘 강도는 첨가량이 증가함에 따라 증가하는 경향을 보이고 있으며, 그 값 또한 600에서 700MPa로 양호한 강도 값을 보이고 있다. 또한 기존의 소결조제 YzCh-AhQ;를 사용한 질화규소의 경우 강도 값은 640MPa로 5wt%의 Y3AI5O₁₂를 첨가한 질화규소와 근사한 값을 보였다.
한편, 1200°C, 산화 분위기하에서 실시한 4점 굽힘 시험 결과를 나타낸 Fig. 6(b)를 보면 Y3AI5O₁₂ 소결조제를 첨가한 SiN의 고온강도 값은 소결압력과 소결 조제 첨가량의 증가에 따른 큰 변화는 없었지만 300에서 400MPa 의 굽힘강도 값을 보였으며」기존의 소결조제인 YQrAhQ를 첨가한 Si眼4의 고온강도 값은 250MPa로 나타났다. 그리고 상온에서의 굽힘강도는 YaAlQu 소결조제를 첨가한 SiN와 Y2Q3-AI2CB를 첨가한 SigNq가 비슷한 굽힘강도값을 나타내었지만, 고온에서는 Y3AI5Q2 소결조제를 첨가한 Sg의 경우가 소량의 소결조제 첨가로도 아주 우수한 고온강도를 나타내었으며 기존의 Sig에 비교하여 약 25~40% 정도 고온 강도가 증가하였다.
6(b)를 보면 Y3AI5O₁₂ 소결조제를 첨가한 SiN의 고온강도 값은 소결압력과 소결 조제 첨가량의 증가에 따른 큰 변화는 없었지만 300에서 400MPa 의 굽힘강도 값을 보였으며」기존의 소결조제인 YQrAhQ를 첨가한 Si眼4의 고온강도 값은 250MPa로 나타났다. 그리고 상온에서의 굽힘강도는 YaAlQu 소결조제를 첨가한 SiN와 Y2Q3-AI2CB를 첨가한 SigNq가 비슷한 굽힘강도값을 나타내었지만, 고온에서는 Y3AI5Q2 소결조제를 첨가한 Sg의 경우가 소량의 소결조제 첨가로도 아주 우수한 고온강도를 나타내었으며 기존의 Sig에 비교하여 약 25~40% 정도 고온 강도가 증가하였다. 한편 산화분위기하에서의 고온 4점 굽힘 시험편의 강도 값이 진공분위기하에서의 고온 3점 굽힘 시험편의 강도 값에 비해 낮 은 것은 시험분위기에 의한 차이보다는 3점 굽힘과 4점 굽힘의 시험방법의 차이에서 나타나는 치수효과(Size effect)로 생각된다.
그러므로 소결 시 다량의 소결조제는 고온 환경이라는 관점으로 볼 때 바람직하지 않다. 이러한 사실을 종합하여 볼 때, Y3AI5Q2를 소결 조제로 사용할 경우, 보다 적은 양의 첨가로도 효과적인 질화규소 세라믹스의 소결이 가능할 뿐만 아니라, 특히 고온 환경에서의 강도특성의 향상에 매우 유리할 것으로 생각된다.
(1) Y3AI5O₁₂ 소결조제를 첨가한 질화규소는 1750°C에서 소결했을 경우 5wt% 이하의 소량으로는 정상적인 기계적 특성을 얻을 수 없었다.
(2) Y3AI5Q2 소결조제를 사용한 질화규소는 1800°C에서 소결했을 때 양호한 강도를 나타내었다.
(3) 1800笆에서 SEN₄ 세라믹스의 소결 시 소량의 YsAlsOiz 소결 조제로도 양호한 소결 특성을 보였으며 기존 조성의 질화규소세라믹스와 비교하여 근사한 밀도, 경도, 강도, 파괴인성 값을 나타내었다.
(4) 진공분위기하에서의 Y3AI5O₁₂ 소결조제 시편의 고온 강도 값은 380~440MPa이고 기존 소결조제 시편의 고온강도 값은 290MPa이었다. 그리고 산화분위기하에서 YsAlsOiz 소결조제 시편의 고온강도 값은 310~370MPa이고 기존 소결조제 시편은 250MPa를 나타내었다.
(5) 소량의 Y3AI5O₁₂ 소결조제로도 SiN의 고온강도를 ■향상시킬 수 있었다. 이는 Si3N₄ 세라믹스의 고온 환경에서의 응용을 더욱 확대할 수 있을 것으로 기대된다.

후속연구

수 있었다. 이는 Si3N₄ 세라믹스의 고온 환경에서의 응용을 더욱 확대할 수 있을 것으로 기대된다.,

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