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문제 정의
- Ni-MH 전지의 상온 및 저온 성능 향상을 위한 첨가제 및 전해액 최적화를 목표로 한 본 연구에 서는 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
가설 설정
- 2) 이는 첨가제가 최적화 되면 활물질과 집전체 사이의 탈락이 억제되고, 전극의 저항값을 감소시키기 때문이다.
제안 방법
- EIS 측정은 Fig. 16과 같은 단순한 회로도를 바탕으로 전해액 몰수 변화에 따른 전극의 Solution resistance값을 측정하였다. 측정된 값을 가지고 Fig.
- Fig. 3에서의 Cycle에 따른 방전용량을 바탕으로 하여 Mini-Tab 프로그램의 부분요인배치법을 사용하여 전극의 방전용량에 영향도가 높은 첨가 제를 Screening 하였다. Fig.
- Table 1의 첨가제 조합을 이용하여 제조된 전극을 충․방전 실험을 통하여 전극의 방전특성에 영향도가 가장 큰 것을 부분요인배치법을 사용하여 Screening하고, 선택된 첨가제를 반응표면분석법을 통하여 최대의 방전용량을 나타낼 수 있도록 첨가제 함량을 설계하였다.
- Table 2에 열거된 전해액을 제조하여 -18℃에서 충․방전 실험을 통하여 전극의 방전특성을 평가하고, 저온(-18℃)에서의 방전용량향상을 위한 전해액 조성을 반응표면분석법을 이용하여 실험하 였다.
- 5에서 CMC와 PTFE, 503H는 각각의 함량이 증가할수록 방전용량이 감소하는 경향을 확인할 수 있으며, SBR은 함량이 증가할수록 용량이 증가한다. 따라서 방전용량에 영향도가 큰 PTFE와 CMC를 가지고 첨가량을 최적화하는 실험을 다음으로 진행하였다.
- 따라서 본 연구에서는 첨가제 및 전해액이 Ni-MH 전지의 특성에 미치는 영향을 조사하고자 실험계획법의 일종인 RSM(반응표면분석법)을 이용하였다. 음극전극 제조에 사용되는 다양한 첨가 제를 이용하여 특성이 우수한 첨가제를 선별하고, 선별된 첨가제를 이용하여 전지특성이 우수할 수있도록 최적의 첨가제를 설계 하였으며, 또한 저온 지역(-18℃)에서의 Ni-MH 전지의 성능을 개선하 고자 기존의 KOH 전해액만 사용하던 방법에서 KOH를 대신하여 LiOH 및 NaOH를 첨가하여 실험을 실시하였다.
- 이와 같이 음극 활물질과 첨가제들을 잘 혼합하여 slurry를 만든 후, 집전체인 Ni-foam 기판에 도포한 후 건조시켜, 일정 크기로 재단하여 음극 전극판을 제조하였다. 최종적으로 Ni-Tab을 용접하여 부착하였다.
- 84 (H/M)를 이론 에너지 밀도로 환산하면 312 mAh/g이다. 이합금 분말에 도전제로 Carbon Black을 1.5 wt% 첨가하고, 증점제로 HPMC를 30 wt% 사용하였다. 여기에 Table 1과 같이 첨가제의 함량을 변화시켜 전극을 제조하였다.
- 전해액 성분 중 KOH, LiOH와 NaOH를 변화시 키면서 방전용량의 변화를 살펴보았다. 첫 번째는 LiOH를 0.
대상 데이터
- 2와 같은 반쪽 전지를 구성하여 실험을 진행하였 다. 반쪽전지는 상대 전극으로 Pt를 사용하였고, 기준 전극은 Hg/HgO을 사용하였다.
- 실험에 사용한 음극 활물질은 일본J社에서 양산 판매하는 MmNi3.9Co0.6Mn0.3Al0.2를 사용하였으며, 이 합금의 압력-조성 등온 곡선(PCT곡선)은 Fig. 1과 같다.
- 전해액 제조 시에는 Table 2와 같이 KOH, NaOH, LiOH의 첨가량을 각각 변화시키면서 다양한 전해액을 제조하여 실험하였다.
이론/모형
- 따라서 본 연구에서는 첨가제 및 전해액이 Ni-MH 전지의 특성에 미치는 영향을 조사하고자 실험계획법의 일종인 RSM(반응표면분석법)을 이용하였다. 음극전극 제조에 사용되는 다양한 첨가 제를 이용하여 특성이 우수한 첨가제를 선별하고, 선별된 첨가제를 이용하여 전지특성이 우수할 수있도록 최적의 첨가제를 설계 하였으며, 또한 저온 지역(-18℃)에서의 Ni-MH 전지의 성능을 개선하 고자 기존의 KOH 전해액만 사용하던 방법에서 KOH를 대신하여 LiOH 및 NaOH를 첨가하여 실험을 실시하였다.
성능/효과
- 1) Ni-MH 2차 전지의 음극 제조에 사용되는 첨가 제(PTFE, CMC, 503H, SBR) 중 전극 특성에 영향도가 가장 큰 것은 PTFE 와 CMC 이며, 그 함량은 PTFE=4.4 wt%, CMC=3.6 wt% 일 때, 290 mAh/g 값을 나타냈다.
- 3) 전해액 조성에 따른 저온(-18℃)방전 특성은 KOH=3.5 mol. NaOH=3.
- 7과8에서 잔차의 정규성및 등분성을 확인할 수 있으며, Table. 3을 통해서 모델결정계수( 종속변수의 전체 변동 중에서 회귀 모형에 의하여 설명된 변동의 비율)가 79.8%이고, 수정된 R-square값이 65.3%로 상당히 높은 값을 나타내고 있다. 이로써 반응표면분석법을 통해 설정된 회귀모형이 설명력이 높음을 확인할 수 있다.
- 4) Impedance test 결과 위와 같은 전해액 조성일 때, 작은 Solution resistance 값을 나타내었으 며, 이로 인해 저온에서 전극의 방전용량이 높게 측정되었다.
- EIS 실험 결과 첨가제의 함량이 최적조합보다 적거나 많을수록 Charge transfer resistance 값이큰 것을 확인 할 수 있다. 이것은 첨가제의 함량이 너무 적으면 활물질과 집전체 사이의 탈락이 심해 저항값이 커지고, 반대로 첨가제 함량이 너무 많으면 활물질들 사이에 두꺼운 첨가제층이 형성되어 전기적인 저항값이 증감함으로 위와 같은 결과를 초래하였다.
- 4와 5에 그 결과를 나열하였다. 그래프에서 확인할 수 있듯이 PTFE, CMC, SBR, 503H 순으로 방전용량에 대한 영향도가 컸다. Fig.
- 따라서 위의 등고선도를 바탕으로 PTFE와 CMC의 최적의 조합을 설계하면 PTFE=4.4 wt%, CMC=3.6 wt%일 때, 방전용량이 290 mAh/g 이상의 값을 나타낸다.
- 또한 반응표면 분석법을 통해 얻어진 모델의 유효인자로는 5%미만인 PTFE와 PTFE*PTFE인 것을 확인할 수 있다. 위의 회귀모형에 의해서 Fig.
- 아래의 SEM사진은 25Cycle이 진행된 후의 전극표면 사진으로써, 첨가제의 함량이 적을수록(A, C) 합금과 집전체 사이의 탈락정도가 심하여 방전 용량이 감소하는 결과를 가져왔다. 또한 첨가량이 많을수록(B, D) 활물질 탈락이 억제되어 싸이클 수명 및 방전용량이 우수한 특성을 나타냈다. 이는 첨가제가 활물질과 집전체 사이의 접착력을 증가 시켜 활물질의 이용률을 증가시킨 결과라 할 수있다.
- 2 mol로 고정시 키고 나머지 LiOH와 NaOH를 변화시키면서 나타 나는 방전용량을 나타냈다. 세 성분의 첨가량이 변할수록 방전용량이 변하는 것을 확인할 수 있다. 이는 각각의 KOH, LiOH, NaOH의 첨가 몰수가 변화함에 따라서 전해액의 전기전도도가 달라지기 때문이다.
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